2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法
【專利說明】2-氨基-3-捵-5-氯吡陡的合成方法
[0001](一）技術領域 本發(fā)明屬于有機合成領域，具體涉及一種2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法。
[0002] (二）【背景技術】 2_氨基-3-碘-5-氯吡啶是有機合成的重要中間體，主要用于醫(yī)藥中間體，有機合成， 有機溶劑，也可應用于染料生產、農藥生產及香料等方面。本產品有很大的價值，其合成困 難，市場價格昂貴，缺少文獻以及相關專利報道。
[0003] (三）
【發(fā)明內容】
本發(fā)明需要解決的問題是針對現有技術，提供一種工藝簡單合理、成本低，產品純度 尚，適于工業(yè)化的2_氛基_3_鵬_5_氣P比啶的合成方法。
[0004] 本發(fā)明是通過如下技術方案實現的： 一種2-氨基_3_碘_5_氯P比啶的合成方法，其特殊之處在于：包括以下步驟： 以2-氨基-5-氯吡啶和N-碘代丁二酰亞胺為原料，二者物質的量之比為1:1. 5 -4. 5， 在適當的溶劑中，在10_102°C反應生成2_氛基_3_鵬_5_氣P比啶，經提純后的純品2_氛 基-3-碘-5-氯吡啶。
[0005] 本發(fā)明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，溶劑為乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙 醇，異丙醇，二氯乙烷，二氯甲烷，四氫呋喃中的一種或兩種。
[0006] 本發(fā)明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，反應物與溶劑的投料量為：m2_氨 基-5-氯吡啶溶劑=1: L 1-4. 3,為重量之比。
[0007] 本發(fā)明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，提純步驟為蒸發(fā)濃縮，重結晶，硅 膠柱層析分離。
[0008] 本發(fā)明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，重結晶的溶劑為乙酸乙醋，乙醇， 二氯甲烷，正己烷中的一種或兩種物質。
[0009] 本發(fā)明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，反應條件為10_102°C條件下，反 應3-16小時。
[0010] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的原料比較易得，價格合理，同時制備反應中沒有使 用重金屬和腐蝕性氣體，反應溫和，對反映設備沒有特殊的要求，普通的耐腐蝕設備即可生 產，另外本發(fā)明反應條件適中，反應易于控制，后處理簡單，產品純度等等優(yōu)勢條件，此工藝 易于推廣。
[0011](四）【具體實施方式】 實施例1 :
【主權項】
1. 一種2-氨基-3-碘-5-氯P比啶的合成方法，其特征在于：包括以下步驟： 以2-氨基-5-氯吡啶和N-碘代丁二酰亞胺為原料，二者物質的量之比為1:1. 5 -4. 5， 在適當的溶劑中，在10_102°C反應生成2_氛基_3_鵬_5_氣P比啶，經提純后的純品2_氛 基-3-碘-5-氯吡啶。
2. 根據權利要求1所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：溶劑為 乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，異丙醇，二氯乙烷，二氯甲烷，四氫呋喃中的一種或兩種。
3. 根據權利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：反 應物與溶劑的投料量為：m2_氨基_5_氯批陡:m賴=1:1. 1-4. 3,為重量之比。
4. 根據權利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：提 純步驟為蒸發(fā)濃縮，重結晶，硅膠柱層析分離。
5. 根據權利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：重 結晶的溶劑為乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一種或兩種物質。
6. 根據權利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：反 應條件為l〇-l〇2°C條件下，反應3-16小時。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法。以2-氨基-5-氯吡啶和N-碘代丁二酰亞胺為原料，二者物質的量之比為1:1.5 -4.5，在適當的溶劑中，在10-102℃反應生成2-氨基-3-碘-5-氯吡啶，經提純后的純品2-氨基-3-碘-5-氯吡啶。本發(fā)明的原料比較易得，價格合理，同時制備反應中沒有使用重金屬和腐蝕性氣體，反應溫和，對反映設備沒有特殊的要求，普通的耐腐蝕設備即可生產，另外本發(fā)明反應條件適中。
【IPC分類】C07D213-73
【公開號】CN104744353
【申請?zhí)枴緾N201510145831
【發(fā)明人】鄧素曼, 韓猛, 來新勝, 曹驚濤
【申請人】山東友幫生化科技有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月31日