以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置，包括二聚環(huán)戊二烯保溫罐，還包括與二聚環(huán)戊二烯高位槽、丙酸酐高位槽、丙酸高位槽連接的酯化反應釜；酯化反應釜依次連接精密過濾器、反應液暫存槽，反應液暫存槽上設置有氮氣入口；反應液暫存槽經(jīng)化工物料泵Ⅰ與釜式閃蒸塔連接，釜式閃蒸塔經(jīng)螺旋板換熱器Ⅰ、真空接收罐Ⅰ與丙酸回收罐管道連接，釜式閃蒸塔經(jīng)化工物料泵Ⅱ與水洗鍋連接；水洗鍋經(jīng)物料泵、靜置高位槽、屏蔽泵、分餾釜連接有螺旋板換熱器Ⅱ，螺旋板換熱器Ⅱ經(jīng)真空接收罐Ⅱ與產(chǎn)品暫存罐管道連接。具有反應條件溫和，反應轉(zhuǎn)化率高，工藝便于實施，產(chǎn)品收率較高，生產(chǎn)過程中三廢排放量少等優(yōu)點。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及精細化工合成【技術領域】，具體涉及一種以負載型固體酸催化劑合成丙 酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置。 以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置

【背景技術】
[0002] 丙酸三環(huán)癸烯酯在日化香精中，廣泛用于各類香精配方，普遍存在于表面清潔劑、 香波、除臭劑、清凈劑、皂用等香精中，具有一種甜美的果香花香，伴有茉莉和茴香的香氣， 是環(huán)烯家族里的重要的一種合成香料，香氣要比乙酸三環(huán)癸烯酯來得更加柔軟，它適合與 其它環(huán)烯家族的香料配合使用，用量可以達到10%以內(nèi)，IFRA沒有做出使用的限制規(guī)定。
[0003] 丙酸三環(huán)癸烯酯具有木香和草香香氣，并伴有花香和果香香氣，以及木香香韻。外 觀為無色至淺黃色透明液體，丙酸三環(huán)癸烯酯是由四種異構體組成的混合物，其主要成分 包括三環(huán)[5,2, 1，02_6]-8_癸烯-3-醇丙酸酯、三環(huán)[5,2, 1，02_6]-3_癸烯-9-醇丙酸酯、三 環(huán)[5, 2, 1，02_6]-3-癸烯-8-醇丙酸酯、三環(huán)[5, 2, 1，02_6]-8-癸烯-4-醇丙酸酯四種異構 體，沸點2761：，閃點1131：，相對密度1.049?1.056，折光指數(shù)1.489?1.493。根據(jù)1?正皿提 供的資料，丙酸三環(huán)癸烯酯的急性毒性數(shù)據(jù)：口服LD50 > 5g/kg (大鼠)，皮試LD50 > 5g/ kg (兔)。丙酸三環(huán)癸烯酯作為花香型香精，主要用于皂用加香劑和化妝品香精中，尤其在 薰衣草和馥奇香配方中十分有用，中等劑量使用能增加體香和粉香，在其他花香類型的香 精中也能產(chǎn)生很好的效果，特別推薦用于香水、香皂、和其他家居產(chǎn)品中。
[0004] 丙酸三環(huán)癸烯酯合成的主要工藝路線都是由二聚環(huán)戊二烯和丙酸進行乙?；?應制備，包括： 二步法合成工藝：先將二聚環(huán)戊二烯和稀硫酸進行水合作用生產(chǎn)二聚環(huán)戊烯醇，然后 再與丙酸進行酯化反應制備丙酸三環(huán)癸烯酯，該工藝反應路線較長，而且操作不安全，合成 產(chǎn)率較低，不適合于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
[0005] -步法合成工藝：將二聚環(huán)戊二烯在催化劑的作用下，與丙酸進行乙酰化反應制 備。該工藝一步合成目標產(chǎn)物，操作簡單，差異在于乙酰化反應的催化劑的選擇上。
[0006] 以硫酸作為乙酰化反應的催化劑，雖然催化效率較二步法合成工藝為高，但反應 結(jié)束后催化劑與反應產(chǎn)物分離困難，且有大量廢酸、堿液排出造成污水處理的難度或環(huán)境 污染。
[0007] 以高氯酸作為乙?；磻拇呋瘎?，一般需要使用大量過量的丙酸，丙酸與二聚 環(huán)戊二烯的摩爾比需要達到驚人的5. 5:1，才能對反應產(chǎn)物的產(chǎn)率和反應時間提供有利的 平衡，同時丙酸較為昂貴的價格和在處理過程中因為中和過量酸而產(chǎn)生大量的廢棄物。
[0008] 高氯酸-磷酸的二元復合酸作為乙?；磻拇呋瘎?，相對于高氯酸作為催化 齊U，優(yōu)化了反應條件，降低了生產(chǎn)成本，相對提高了合成反應的產(chǎn)率，但是，高強酸對設備的 腐蝕問題比較嚴重，而且制備的TCDA的異構體比例不能滿足香氣質(zhì)量的要求，產(chǎn)品中具有 花香-果香甜香的三環(huán)[5, 2, 1，02_6]-3_癸烯-9-醇丙酸酯的含量偏低，導致產(chǎn)品香氣帶有 酸味影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0009] 三氟化硼或三氟化硼加成配合物作為催化劑，至少需要丙酸與二聚環(huán)戊二烯摩爾 比達到2. 5:1，采用汽提工序來回收丙酸而不是將過量的酸用堿液中和，但是，即使蒸餾處 理也不能提供市售可以接受香氣質(zhì)量和產(chǎn)品質(zhì)量，因此蒸餾后的物料必須進行進一步的純 化處理，通過讓目標產(chǎn)物經(jīng)過含活性炭或大理石的層析柱子來除去痕量的BF 3催化劑和丙 酸，以滿足產(chǎn)品質(zhì)量的需求。
[0010] 美國專利（DE3, 619, 797)提出使用1:1. 5摩爾比的丙酸和離子交換樹脂制備TCDA 的方法，以反應器加料計算，水含量為〇. 5~15%，且丙酸是在蒸餾處理前加入。但是離子交換 樹脂存在成本高、再循環(huán)使用時的活性損失等眾所周知的缺點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的環(huán)境污染、使用大量過量的丙酸導致后處 理工藝復雜、設備腐蝕和異構體的比例不協(xié)調(diào)從而出現(xiàn)香氣帶有酸味而影響產(chǎn)品質(zhì)量的限 制，提出一種以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置，使用該裝置合成丙 酸三環(huán)癸烯酯香料，具有反應條件溫和，反應轉(zhuǎn)化率高，工藝便于實施，產(chǎn)品收率較高，生產(chǎn) 過程中三廢排放量少等優(yōu)點。
[0012] 為解決上述技術問題，本發(fā)明的以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料 的裝置，包括二聚環(huán)戊二烯保溫罐，所述的二聚環(huán)戊二烯保溫罐經(jīng)泵和管道與二聚環(huán)戊二 烯高位槽連接；還包括丙酸酐高位槽、丙酸高位槽，還包括與丙酸酐高位槽、丙酸高位槽管 道連接的酯化反應釜；所述的酯化反應釜與精密過濾器管道連接；所述的精密過濾器連接 有反應液暫存槽，所述的反應液暫存槽上設置有氮氣入口；所述的反應液暫存槽經(jīng)化工物 料泵I與釜式閃蒸塔連接，所述的釜式閃蒸塔經(jīng)螺旋板換熱器I、真空接收罐I與丙酸回 收罐管道連接，所述的釜式閃蒸塔經(jīng)化工物料泵II與水洗鍋連接；所述的水洗鍋經(jīng)物料泵 與靜置高位槽管道連接；所述的靜置高位槽經(jīng)屏蔽泵、分餾釜連接有螺旋板換熱器II，所述 的螺旋板換熱器II經(jīng)真空接收罐II與產(chǎn)品暫存罐管道連接。
[0013] 所述的精密過濾器內(nèi)設置有絲網(wǎng)濾芯，所述的丙酸高位槽經(jīng)化工打料泵與精密過 濾器管道連接。
[0014] 所述的酯化反應釜內(nèi)側(cè)壁上設置有U形彎管，酯化反應釜經(jīng)U形彎管與精密過濾 器管道連接。
[0015] 所述的釜式閃蒸塔、分餾釜裝填為CY700型填料。
[0016] 本發(fā)明中，環(huán)境綠色負載型固體酸作為乙?；磻己玫拇呋瘎梯d酸具有催 化活性高、選擇性好、反應條件溫和、工藝流程簡單、腐蝕性小等優(yōu)點。本發(fā)明的內(nèi)容是以石 油煉焦副產(chǎn)品二聚環(huán)戊二烯和丙酸近似等摩爾量為原料，以沸石負載磷鎢酸為催化劑，以 丙酸酐為保護劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯。
[0017] 上述技術方案采用石油煉焦副產(chǎn)品二聚環(huán)戊二烯和丙酸為原料，在負載型固體 酸催化下作用下通過親電加成，直接進行乙?；磻徊街苽浔崛h(huán)癸烯酯粗品，同 時加入少量的丙酸酐保護催化劑，防止和物料中含有的少量水分發(fā)生水解反應。然后回 收丙酸套用，經(jīng)中和水洗、精餾得到丙酸三環(huán)癸烯酯成品。此方法原料石油煉焦副產(chǎn)品 來源易得，反應條件溫和，反應轉(zhuǎn)化率高，工藝比較容易實施，生產(chǎn)過程中三廢排放量少， 產(chǎn)品收率有了較大提高，屬于清潔生產(chǎn)工藝。同時產(chǎn)品中具有青香-茴芹甜香的三環(huán)
[5, 2, l，02 6]-3-癸烯-9-醇乙酸酯的含量達到92%以上，產(chǎn)品青-木香氣純正、細膩、柔和。
[0018] GC 條件為：色譜柱 HP-5 (30m X 0. 32mm X 0. 25um);檢測器 FID，溫度 280°C ; 進樣：進樣量約〇. 2ul，分流比1 :100,進樣口溫度250°C ;載氣：N2,流速20L/min，柱前壓 34. 47kPa ;色譜爐溫度：10(TC恒溫lmin，然后線性程序升溫從KKTC至190°C，速率1(TC / min,最后在190°C恒溫15min。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置的結(jié)構示 意圖。
[0020] 圖中：1一二聚環(huán)戊二烯保溫罐，2-二聚環(huán)戊二烯高位槽，3-丙酸酐高位槽，4一 丙酸高位槽，5-酯化反應釜，51-U形彎管，52-手孔，53-攪拌機，6-氣體泄放口，7-精 密過濾器，70-絲網(wǎng)濾芯，8-化工打料泵，9一反應液暫存槽，90-氮氣入口，10-化工物料 泵I，11 一釜式閃蒸塔，12-螺旋板換熱器I，13-真空接收罐I，14一丙酸回收罐，15-化 工物料泵II，16-水洗鍋，17-物料泵，18-靜置1?位槽，19-屏蔽泵，20-分饋爸：，21-螺 旋板換熱器II，22-真空接收罐II，23-產(chǎn)品暫存罐。

【具體實施方式】
[0021] 如圖1可見，本發(fā)明的以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置包 括二聚環(huán)戊二烯保溫罐1，所述的二聚環(huán)戊二烯保溫罐1經(jīng)泵和管道與二聚環(huán)戊二烯高位 槽2連接；還包括丙酸酐高位槽3、丙酸高位槽4,還包括與丙酸酐高位槽3、丙酸高位槽4管 道連接的酯化反應釜5 ;所述的酯化反應釜5與精密過濾器7管道連接；所述的精密過濾器 7連接有反應液暫存槽9,所述的反應液暫存槽9上設置有氮氣入口 90 ;所述的反應液暫存 槽9經(jīng)化工物料泵I 10與釜式閃蒸塔11連接，所述的釜式閃蒸塔11經(jīng)螺旋板換熱器I 12、 真空接收罐I 13與丙酸回收罐14管道連接，所述的釜式閃蒸塔11經(jīng)化工物料泵II 15與 水洗鍋16連接；所述的水洗鍋16經(jīng)物料泵17與靜置高位槽18管道連接；所述的靜置高位 槽18經(jīng)屏蔽泵19、分餾釜20連接有螺旋板換熱器II 21，所述的螺旋板換熱器II 21經(jīng)真空 接收罐II 22與產(chǎn)品暫存罐23管道連接。
[0022] 所述的精密過濾器7內(nèi)設置有絲網(wǎng)濾芯70,所述的丙酸高位槽4經(jīng)化工打料泵8 與精密過濾器7管道連接。
[0023] 所述的酯化反應釜5內(nèi)側(cè)壁上設置有U形彎管51，酯化反應釜5經(jīng)U形彎管51與 精密過濾器7管道連接。
[0024] 所述的酯化反應釜5上設置有手孔52、攪拌機53、氣體泄放口 6,氣體泄放口 6設 置有阻火器。
[0025] 實施例1 a)將二聚環(huán)戊二烯保溫罐1內(nèi)的物料泵入二聚環(huán)戊二烯高位槽2,從二聚環(huán)戊二烯高 位槽2向500 L酯化反應釜5內(nèi)加入二聚環(huán)戊二烯260 kg，從丙酸酐高位槽3向酯化反應 釜5內(nèi)加入丙酸酐2. 5 kg，進料結(jié)束后，從丙酸高位槽4加入丙酸140 kg，從酯化反應釜5 手孔52加入催化劑沸石負載磷鎢酸2 kg，開啟攪拌機53混合均勻。
[0026] b)打開蒸汽閥門，對酯化反應釜5進行升溫，控制反應溫度95~98°C。
[0027] c)反應4小時后，取樣進行氣相色譜檢測，以后每間隔2小時取樣進行檢測，當二 聚環(huán)戊二烯含量小于2%時，維持溫度繼續(xù)反應2小時后，降溫終止反應，向酯化反應釜5內(nèi) 加入5 kg清水，繼續(xù)攪拌，將丙酸酐水解為丙酸。
[0028] d)將c)步反應液用氮氣壓力壓送到精密過濾器7進行過濾，過濾器液相濾液用氮 氣壓到反應液暫存槽9。
[0029] e)將d)步應液暫存槽9內(nèi)反應液經(jīng)化工物料泵I 10轉(zhuǎn)移到釜式閃蒸塔11中，升 溫至55飛0°C，開水噴射真空泵，在2. 67kPa壓力下，全回流，回收丙酸酐水解生成的丙酸和 反應未完全的丙酸；所得丙酸經(jīng)螺旋板換熱器I 12冷凝，通過真空接收罐I 13放入丙酸回 收罐14。
[0030] 上述e)步的釜式閃蒸塔裝11填為CY700型填料。
[0031] f)將e)步釜式閃蒸塔11中除去丙酸以后的釜類反應產(chǎn)物經(jīng)化工物料泵II 15轉(zhuǎn) 移到水洗鍋16中，然后根據(jù)檢測的反應產(chǎn)物的酸值，加入適量的丙酸銨中和殘存的丙酸至 pH值為6. 5，然后加入50 kg清水進行水洗，靜置分層，通過視鏡觀察分出下層水，水層轉(zhuǎn)入 暫存罐作為下批水洗時套用； g)將f)步水洗鍋16內(nèi)的有機層經(jīng)物料泵17泵入靜置高位槽18,再經(jīng)屏蔽泵19轉(zhuǎn)移至 分餾釜20中，升釜溫，開真空，在壓力100(T3000Pa，保持釜溫1KT130°C，回流比2:廣1:10 的條件下，分餾丙酸三環(huán)癸烯酯粗品，當塔頂溫度下降，無出料時，降溫壓釜殘，丙酸三環(huán)癸 烯酯粗品經(jīng)分餾后得到成品，產(chǎn)品經(jīng)螺旋板換熱器II 21冷凝，通過真空接收罐II 22放入產(chǎn) 品暫存罐23。上述g)步的分餾釜20裝填為CY700型填料。
[0032] 所制的產(chǎn)品為無色透明液體，具有果香、花香，伴有茉莉和茴芹香氣，經(jīng)氣相色 譜分析產(chǎn)物純度異構體之和為99. 86%，異構體的比例為：具有花香-果香甜香的三環(huán) [5,2, 1，02_6]-3_癸烯-9-醇丙酸酯含量95. 19%，三環(huán)[5,2, 1，02_6]-8_癸烯-3-醇丙酸酯 含量0.90%，三環(huán)[5, 2, 1，02·6]-3-癸烯-8-醇丙酸酯含量2. 86%，三環(huán)[5, 2, 1，02·6]-8-癸 烯-4-醇丙酸酯含量彡0. 91%，檢測折光指數(shù)（20°C)為1. 4914,相對密度（25°C)為1. 0512。
[0033] h)對于d)步驟中，絲網(wǎng)濾芯70上濾除的固相催化劑采取以下方式處理：從丙酸 高位槽4經(jīng)化工打料泵8向精密過濾器7打入反應溶劑，并通過反應液暫存槽9的氮氣入 口 90通入氮氣，從而將固相催化劑加壓反沖洗至酯化反應釜5內(nèi)，直接進行下批次反應時 套用。
[0034] 實施例2 a) 向2500 L酯化反應釜5內(nèi)加入二聚環(huán)戊二烯1300 kg，丙酸酐13 kg，進料結(jié)束后， 從丙酸高位槽4加入丙酸700 kg，從酯化反應釜5手孔52加入催化劑沸石負載磷鎢酸8 kg，開啟攪拌機混合均勻； b) 打開蒸汽閥門，對酯化反應釜5進行升溫，控制反應溫度95~100°C ; c) 反應時間4小時后，取樣進行氣相色譜檢測，以后每間隔2小時取樣進行檢測，當二 聚環(huán)戊二烯含量小于2%時，維持溫度繼續(xù)反應2小時后，降溫終止反應，加入30 kg清水， 繼續(xù)攪拌，將丙酸酐水解為丙酸； d) 將c)步反應液用氮氣壓力壓送到精密過濾器7進行過濾，過濾器液相濾液用氮氣壓 到反應液暫存槽9。
[0035] e)將d)步反應液轉(zhuǎn)移到釜式閃蒸塔11中，升溫至55飛0°C，開水噴射真空泵，在 2. 67kPa壓力下，全回流，回收丙酸酐水解生成的丙酸和反應未完全的丙酸； f) 將e)步釜式閃蒸塔11中剩余的反應產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到水洗鍋16中，然后根據(jù)檢測的反應 產(chǎn)物的酸值，加入適量的丙酸銨中和殘存的丙酸至pH值為8,然后加入250 kg清水進行水 洗，靜置分層，通過視鏡觀察分出下層水，水層轉(zhuǎn)入暫存罐作為下批水洗時套用； g) 將f)步水洗鍋16內(nèi)的有機層經(jīng)物料泵17泵入靜置高位槽18,再經(jīng)屏蔽泵19轉(zhuǎn)移 至分餾釜20中，升釜溫，開真空，在壓力100(T3000Pa，升釜溫1KT130°C，回流比2:廣1:10 的條件下，分餾丙酸三環(huán)癸烯酯粗品，當塔頂溫度下降，無出料時，降溫壓釜殘，丙酸三環(huán)癸 烯酯粗品經(jīng)分餾后得到成品。產(chǎn)品經(jīng)螺旋板換熱器II 21冷凝，通過真空接收罐II 22放入 產(chǎn)品暫存罐23。
[0036] 所制的產(chǎn)品為無色透明液體，具有果香、花香，伴有茉莉和茴芹香氣，經(jīng)氣相色 譜分析產(chǎn)物純度異構體之和為99. 80%，異構體的比例為：具有花香-果香甜香的三環(huán) [5, 2, 1，02_6]-3-癸烯-9-醇丙酸酯含量95. 03%，三環(huán)[5, 2, 1，02_6]-8-癸烯-3-醇丙酸酯 含量0.86%，三環(huán)[5, 2, 1，02·6]-3-癸烯-8-醇丙酸酯含量3. 02%，三環(huán)[5, 2, 1，02·6]-8-癸 烯-4-醇丙酸酯含量彡0. 89%，檢測折光指數(shù)（20°C)為1. 4910,相對密度（25°C)為1. 0516。
[0037] h)所述d)步驟中，過濾器的絲網(wǎng)濾芯7上附著的固相催化劑用丙酸通過化工打料 8打入精密過濾器7,并通過氮氣加壓反沖洗至酯化反應釜5內(nèi)，直接進行下批次反應時套 用； 實施例3 a) 向酯化反應荃5內(nèi)加入二聚環(huán)戊二烯260 kg,丙酸酐3kg，進料結(jié)束后，從丙酸高位 槽4加入丙酸130 kg，從酯化反應釜5手孔52加入催化劑沸石負載磷鎢酸1.5 kg，開啟攪 拌機53混合均勻； b) 打開蒸汽閥門，對酯化反應釜5進行升溫，控制反應溫度98~100°C ; c) 反應時間4小時后，取樣進行氣相色譜檢測，以后每間隔2小時取樣進行檢測，當二 聚環(huán)戊二烯含量小于2%時，維持溫度繼續(xù)反應2小時后，降溫終止反應，加入6 kg清水，繼 續(xù)攪拌，將丙酸酐水解為丙酸； d) 將c)步反應液用氮氣壓力壓送到精密過濾器7進行過濾，過濾器液相濾液用氮氣壓 到反應液暫存槽9。
[0038] e)將d)步反應液轉(zhuǎn)移到釜式閃蒸塔11中，升溫至55飛0°C，開水噴射真空泵，在 2. 67kPa壓力下，全回流，回收丙酸酐水解生成的丙酸和反應未完全的丙酸； f)將e)步釜類反應產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到水洗鍋16中，然后根據(jù)檢測的反應產(chǎn)物的酸值，加入適 量的丙酸銨中和殘存的丙酸至pH值為9,然后加入60 kg清水進行水洗，靜置分層，通過視 鏡觀察分出下層水，水層轉(zhuǎn)入暫存罐作為下批水洗時套用。
[0039] g)將f)步水洗鍋16內(nèi)的有機層經(jīng)靜置高位槽18、屏蔽泵19轉(zhuǎn)移至分餾釜20中， 升釜溫，開真空，在壓力100(T3000Pa，升釜溫12(Tl80°C，回流比2:1~1:10的條件下，分餾 丙酸三環(huán)癸烯酯粗品，當塔頂溫度下降，無出料時，降溫壓釜殘，丙酸三環(huán)癸烯酯粗品經(jīng)分 餾后得到成品，產(chǎn)品經(jīng)螺旋板換熱器II 21冷凝，通過真空接收罐II 22放入產(chǎn)品暫存罐23。
[0040] 所制的產(chǎn)品為無色透明液體，具有果香、花香，伴有茉莉和茴芹香氣，經(jīng)氣相色 譜分析產(chǎn)物純度異構體之和為99. 89%，異構體的比例為：具有花香-果香甜香的三環(huán) [5, 2, 1，02_6]-3-癸烯-9-醇丙酸酯含量95. 25%，三環(huán)[5, 2, 1，02_6]-8-癸烯-3-醇丙酸酯 含量0.88%，三環(huán)[5, 2, 1，Ο2 6]-3-癸烯-8-醇丙酸酯含量2. 88%，三環(huán)[5, 2, 1，Ο2 6]-8-癸 烯-4-醇丙酸酯含量彡0. 90%，檢測折光指數(shù)（20°C)為1. 4916,相對密度（25°C)為1. 0515。
[0041] h)所述d)步驟中，過濾器固相處理方式：從丙酸高位槽4內(nèi)經(jīng)化工打料泵8向精 密過濾器7內(nèi)打入丙酸，將絲網(wǎng)濾芯70上的催化劑打入精密過濾器7,經(jīng)氮氣入口 90向反 應液暫存槽9通入氮氣加壓反沖洗至酯化反應釜5內(nèi)，直接進行下批次反應時套用。
【權利要求】
1. 一種以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置，包括二聚環(huán)戊二烯保 溫罐（1)，其特征在于：所述的二聚環(huán)戊二烯保溫罐（1)經(jīng)泵和管道與二聚環(huán)戊二烯高位槽 (2)連接；還包括丙酸酐高位槽（3)、丙酸高位槽（4)，還包括與丙酸酐高位槽（3)、丙酸高位 槽（4)管道連接的酯化反應釜（5);所述的酯化反應釜（5)與精密過濾器（7)管道連接；所 述的精密過濾器（7 )連接有反應液暫存槽（9 )，所述的反應液暫存槽（9 )上設置有氮氣入口 (90);所述的反應液暫存槽（9)經(jīng)化工物料泵I (10)與釜式閃蒸塔（11)連接，所述的釜式 閃蒸塔（11)經(jīng)螺旋板換熱器I (12)、真空接收罐I (13)與丙酸回收罐（14)管道連接，所述 的釜式閃蒸塔（11)經(jīng)化工物料泵II (15)與水洗鍋（16)連接；所述的水洗鍋（16)經(jīng)物料泵 (17)與靜置高位槽（18)管道連接；所述的靜置高位槽（18)經(jīng)屏蔽泵（19)、分餾釜（20)連 接有螺旋板換熱器II (21)，所述的螺旋板換熱器II (21)經(jīng)真空接收罐II (22)與產(chǎn)品暫存 罐（23)管道連接。
2. 如權利要求1所述的以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置，其特 征在于：所述的精密過濾器（7)內(nèi)設置有絲網(wǎng)濾芯（70)，所述的丙酸高位槽（4)經(jīng)化工打料 泵（8 )與精密過濾器（7 )管道連接。
3. 如權利要求1所述的以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置，其特 征在于：所述的酯化反應釜（5 )內(nèi)側(cè)壁上設置有U形彎管（51 )，酯化反應釜（5 )經(jīng)U形彎管 (51)與精密過濾器（7)管道連接。
4. 如權利要求1所述的以負載型固體酸催化劑合成丙酸三環(huán)癸烯酯香料的裝置，其特 征在于：所述的釜式閃蒸塔（11)、分餾釜（20)裝填為CY700型填料。
【文檔編號】C07C67/04GK104098469SQ201410357958
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權日:2014年7月25日
【發(fā)明者】王天義, 汪洋, 汪民富, 徐基龍, 董金龍 申請人:安徽華業(yè)香料股份有限公司