一種辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化領(lǐng)域，具體提供了一種以油性辣椒精為原料制備高純度辣椒堿類(lèi)化合物的方法。油性辣椒精經(jīng)皂化、柱層析、濃縮、結(jié)晶后制得辣椒堿類(lèi)化合物。該方法能夠去除辣椒精中的辣椒堿類(lèi)化合物以外的大部分物質(zhì)，可制備純度為95wt%以上的辣椒堿類(lèi)化合物，總回收率可達(dá)到85%以上。無(wú)需使用任何有毒溶劑，可操作性強(qiáng)、安全可靠，適于高附加值工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化領(lǐng)域，具體涉及一種辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]辣椒屬于爺科植物,是一種藥食同源的蔬菜,含有生物堿、色素、維生素、有機(jī)酸、礦物質(zhì)等成分，其中生物堿類(lèi)物質(zhì)及天然色素類(lèi)物質(zhì)受到人們的青睞。辣椒素是辣椒果實(shí)中結(jié)構(gòu)為N-香草基酰胺類(lèi)生物堿，有辣味，具有鎮(zhèn)痛、消炎、促進(jìn)食欲、改善消化、抗菌殺蟲(chóng)及對(duì)神經(jīng)遞質(zhì)的選擇性等藥理作用。現(xiàn)有技術(shù)中，大部分生產(chǎn)廠(chǎng)家采用溶劑萃取法制備辣椒素，溶劑萃取法具有操作簡(jiǎn)單，溶劑來(lái)源廣泛，處理量大，溶劑相對(duì)便宜，便于回收利用等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品中辣椒素含量要求不高時(shí)可以使用該法。但由于辣椒精顏色暗黑，質(zhì)地粘稠，流動(dòng)性及分散差，因此使用溶劑萃取法需要大量的溶劑；且即使使用大量的溶劑，也無(wú)法很好地將色素與辣椒堿類(lèi)物質(zhì)分離開(kāi)。因此，提供一種辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，對(duì)于拓展其應(yīng)用領(lǐng)域、提高產(chǎn)品質(zhì)量、增加產(chǎn)品附加值具有重大意義。
[0003]目前關(guān)于辣椒堿類(lèi)化合物提取純化的研究報(bào)道不少，但大多數(shù)技術(shù)都難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化轉(zhuǎn)化，因此其工業(yè)化探 索仍處于初級(jí)階段，其產(chǎn)量不足以供應(yīng)需求量。因此，制備高純度辣椒堿類(lèi)化合物的生產(chǎn)技術(shù)研究顯現(xiàn)出其巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)高純度的辣椒堿類(lèi)化合物的工業(yè)化，提供一種辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法。該制備方法操作簡(jiǎn)單，無(wú)污染，易于洗脫，極大地提高產(chǎn)品純度；且樹(shù)脂能夠重復(fù)使用，大大地降低了生產(chǎn)成本；經(jīng)本發(fā)明方法制得的辣椒堿類(lèi)化合物，其純度為95wt%以上，總回收率可達(dá)到85%以上。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，以油性辣椒精為原料，經(jīng)皂化、柱層析、濃縮、結(jié)晶制得辣椒堿類(lèi)化合物。
[0006]所述的油性辣椒精其辣椒堿類(lèi)化合物含量不低于20wt%。
[0007]所述的辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，具體步驟如下:
Cl)皂化:用5~10wt%的NaOH溶液將油性辣椒精在5(T70°C皂化2~4小時(shí)，制得皂化
液；
(2)柱層析:采用純凈水將皂化液稀釋成上柱液，加入以大孔樹(shù)脂為填充載體的層析柱中；吸附飽和后，用純凈水洗脫、去除樹(shù)脂間隙的上柱液，然后用30-40被％酒精洗脫，除去辣椒堿類(lèi)化合物以外的物質(zhì)；最后采用60-70被％酒精洗脫，對(duì)流出液進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)流出液辣度達(dá)到0.03wt%時(shí)，收集流出液；
(3)濃縮:將步驟(2)收集的流出液減壓蒸餾至流出液中酒精含量低于50wt%；
(4)結(jié)晶:用稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH為9.57-12.21，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得到辣椒堿類(lèi)化合物。[0008]步驟(1)中油性辣椒精與NaOH溶液的質(zhì)量比為1:10~1:20。
[0009]步驟(2)中所述的上柱液其辣椒堿類(lèi)化合物含量為0.1-0.3wt%。
[0010]步驟(2)中所述的大孔樹(shù)脂其型號(hào)為HZ202、HZ801、HZ806、HZ808、HZ816、HZ818、HZ830中的一種。
[0011]如上所述的制備方法制得的辣椒堿類(lèi)化合物，其純度> 95wt%,總回收率達(dá)到85%以上。
[0012]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
(1)本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單，無(wú)污染，上樣量大，易于洗脫，極大地提高產(chǎn)品純度；樹(shù)脂又能夠重復(fù)使用，大大地降低了生產(chǎn)成本，適用于辣椒堿類(lèi)物質(zhì)的工業(yè)化生產(chǎn)制備；
(2)本發(fā)明提供的方法可制備純度為95wt%以上的辣椒堿類(lèi)化合物，回收率可達(dá)到85%以上。無(wú)需使用任何有毒溶劑，可操作性強(qiáng)、安全可靠，適于高附加值工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面的實(shí) 例是為了進(jìn)一步闡明本發(fā)明的工藝過(guò)程特征而非限制本發(fā)明。
[0014]下述實(shí)施例中按國(guó)標(biāo)GB28314-2012方法檢測(cè)辣椒堿類(lèi)物質(zhì)的辣度。
[0015]實(shí)施例1
一種以油性辣椒精為原料制備辣椒堿類(lèi)化合物的方法:
(1)皂化:選用辣椒堿類(lèi)化合物含量為37.625wt%的油性辣椒精160g為原料，用5wt%NaOH溶液按固液比1:15，60°C皂化3小時(shí)；
(2)柱層析:皂化結(jié)束后，皂化液用純凈水稀釋成辣椒堿類(lèi)化合物含量為0.135wt%的上柱液，38.6kg ;層析柱以HZ202型大孔樹(shù)脂為填充載體，將上柱液加入層析柱中，直至吸附飽和；先用純凈水洗脫，置換并除去樹(shù)脂間隙的上柱液，直至流出液顏色較淺；再用30-40wt%酒精溶液洗脫，剛開(kāi)始流出液顏色較深，洗至流出液顏色較淺，除去辣椒堿類(lèi)化合物以外的物質(zhì)；最后用60-70wt%酒精溶液進(jìn)行洗脫，頻繁取樣檢測(cè)流出液的辣度，當(dāng)辣度達(dá)到0.03wt%時(shí)，開(kāi)始收集流出液；得收集液52kg，辣度為0.llwt%，柱層析回收率為95.02% ；
(3)濃縮:收集液減壓蒸餾至酒精含量低于50wt%，終止?jié)饪s；
(4)結(jié)晶:用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)濃縮液pH為11.20，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾即得57g純度為95.6%的辣椒堿類(lèi)化合物，結(jié)晶回收率為95.3%，總回收率為90.52%。
[0016]實(shí)施例2
一種以油性辣椒精為原料制備辣椒堿類(lèi)化合物的方法:
(1)皂化:以辣椒堿類(lèi)化合物含量為37.5wt%的油性辣椒精220g為原料，用10wt% NaOH溶液按固液比1:10，50°C皂化4小時(shí)；
(2)柱層析:皂化結(jié)束后，皂化液用純凈水稀釋成辣椒堿類(lèi)化合物含量為0.132wt%的上柱液，59.5kg ;層析柱以HZ801大孔樹(shù)脂為填充載體，將上柱液加入層析柱中，直至吸附飽和；先用純凈水洗脫，置換并除去樹(shù)脂間隙的上柱液，直至流出液顏色較淺；再用30-40wt%酒精溶液洗脫，剛開(kāi)始流出液顏色較深，洗至流出液顏色較淺，除去辣椒堿類(lèi)化合物以外的物質(zhì)；最后用60-70wt%酒精溶液進(jìn)行洗脫，頻繁取樣檢測(cè)流出液的辣度，辣度達(dá)到0.03wt%,開(kāi)始收集流出液，得收集液75.2kg，辣度為0.100wt%,柱層析回收率為95.81% ；
(3)濃縮:將辣椒堿類(lèi)物質(zhì)收集液減壓蒸餾至流出酒精濃度低于50%，終止?jié)饪s；
(4)結(jié)晶:用lmol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)濃縮液pH為10.57，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾即得72.7g純度為97.2%的辣椒堿類(lèi)化合物，結(jié)晶回收率為93.8%，總回收率為85.61%。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專(zhuān)利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明 的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于:以油性辣椒精為原料，經(jīng)皂化、柱層析、濃縮、結(jié)晶制得辣椒堿類(lèi)化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于:所述的油性辣椒精其辣椒堿類(lèi)化合物含量不低于20wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于:具體步驟如下: Cl)皂化:用5~10wt%的NaOH溶液將油性辣椒精在5(T70°C皂化2~4小時(shí)，制得皂化液； (2)柱層析:采用純凈水將皂化液稀釋成上柱液，加入以大孔樹(shù)脂為填充載體的層析柱中；吸附飽和后，用純凈水洗脫、去除樹(shù)脂間隙的上柱液，然后用30-40被％酒精洗脫；最后采用60-70wt%酒精洗脫，對(duì)流出液進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)流出液辣度達(dá)到0.03wt%時(shí)，收集流出液； (3)濃縮:將步驟(2)收集的流出液減壓蒸餾至流出液中酒精含量低于50wt%； (4)結(jié)晶:用稀鹽酸調(diào)節(jié)濃縮液的pH為9.57-12.21，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得到辣椒堿類(lèi)化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于:步驟(1)中油性辣椒精與NaOH溶液的質(zhì)量比為1:10~1:20。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的上柱液其辣椒堿類(lèi)化合物含量為0.1-0.3wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的辣椒堿類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的大孔樹(shù)脂其型號(hào)為 HZ202、HZ801、HZ806、HZ808、HZ816、HZ818、HZ830 中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制得的辣椒堿類(lèi)化合物，其特征在于:純度^ 95wt%0
【文檔編號(hào)】C07C231/24GK103936612SQ201410173318
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】劉家光, 劉玉釵, 王阿萬(wàn) 申請(qǐng)人:福建正味生物科技有限公司