一種咪達那新新晶型及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，提供了一種咪達那新(4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺)新晶型(I)和制備方法，晶型X-射線粉末衍射2θ（±0.2）數(shù)據(jù)為6.6332，9.3828，10.3160，10.4715，12.4060，18.5557，18.9816，19.5380，20.3975，22.9351，23.4655，24.9495，該新晶型(I)制備簡單，穩(wěn)定性好。
【專利說明】一種咪達那新新晶型及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種咪達那新(4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺)新晶型(I)及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]咪達那新，化學(xué)名為4-(2-甲基-1-咪唑基)-2，2-二苯基丁酰胺。咪達那新是白色結(jié)晶性粉末，不溶于水，熔點:192~196°C。
【權(quán)利要求】
1.一種咪達那新晶型(1)，其X-射線粉末衍射2 0 (±0.2)數(shù)據(jù)為: .2 9 (° )面間距d(A)相對強度(％). 6.633213.5295084.27 .9.3828 9.42589 44.47. 10.31608.5752426.04 .10.47158.4482820.72. 12.40607.1349222.31 .18.55574.7818322.60. 18.98164.67549100.00 .19.53804.5435722.35. 20.39754.3540222.64. 22.93513.8777120.44. 23.46553.79124 20.42 .24.94953.56900 24.87。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪達那新晶型(I)，其紅外吸收數(shù)據(jù)為紅外吸收光譜圖譜(見附圖2)所示:
848.68,929.69，1118.71，1278.81，1377.17，1471.69，1498.69，1527.62，1595.13，.1624.06，1670.35,2781.35,2924.09,2970.38,3034.03,3047.53,3082.25,3288.63，.3332.99。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪達那新晶型(I)，其特征在于其制備方法為:將咪達那新置于有機溶劑中，加熱溶解，冷卻析出該產(chǎn)品，將析晶產(chǎn)品置于40 °C鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥12h，得到新晶型(I)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，有機溶劑為C1-C5的醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，咪達那新與有機溶劑的固液比范圍為1:3~1:8。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，咪達那新與有機溶劑的固液比范圍為1:5。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，咪達那新使用甲醇結(jié)晶，在波長Ka下X射線衍射數(shù)據(jù)如下(見附圖1): .2 θ (° )面間距d(A)相對強度(％) .6.633213.5295084.27. 9.38289.4258944.47 .10.31608.5752426.04 .10.47158.4482820.72 .12.40607.1349222.31 .18.55574.7818322.60 .18.98164.67549100.00 .19.53804.5435722.35. 20.39754.3540222.64. 22.93513.8777120.4423.46553.7912420.42 24.94953.5690024.87。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，咪達那新使用乙醇結(jié)晶，在波長Ka下X射線衍射數(shù)據(jù)如下(見附圖3): .2 9 (° ) 面間距d(A)相對強度(％). 6.540913.5136774.14 .9.39149.4173130.17. 10.29978.5887722.93 .10.47218.4477620.00 .12.41027.1324925.31 .18.53824.7862921.54.18.98834.67384100.00 .19.55044.5407322.82 .20.40144.3531927.12 .22.94883.8754224.82. 23.46533.7912719.77. 24.95293.5685229.02。`
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，咪達那新使用異丙醇結(jié)晶，在波長Ka下X射線衍射數(shù)據(jù)如下(見附圖4):. 2 9 (° ) 面間距d(A)相對強度(％) .6.543013.5092887.18. 9.38789.4208933.37 .10.30028.5883424.92 .10.47128.4484819.90 .12.41017.1325629.86 .18.54304.7850724.18 .18.98834.67386100.00 .19.54784.5413225.97 .20.40054.3533830.10 .22.94483.8760922.66 .23.46843.7907820.73. 24.95323.5684829.14。
【文檔編號】C07D233/56GK103772287SQ201310748739
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】王惠琳, 王進敏, 馬蘇峰 申請人:北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司