飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，包括以下步驟：1）將冰醋酸、硫酸、H2O2反應，反應后經(jīng)過減壓蒸餾可得到過氧乙酸溶液；2）將步驟1）得到的產(chǎn)物與二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作為溶劑反應，反應后蒸餾收集70℃的餾分，蒸餾后的剩余物為β-羥基-β-甲基丁酸溶液；3）將步驟2）得到的蒸餾剩余物中加入水，并加入氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)節(jié)為6.0-7.0，加熱溶解后過濾，向濾液中加入氯化鈣，攪拌反應，再次調(diào)節(jié)pH為6.5-7.0，析出β-羥基-β-甲基丁酸鈣，過濾、烘干得到產(chǎn)品。該β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備工藝簡單，無環(huán)境污染，制備的產(chǎn)品質(zhì)量好，穩(wěn)定可靠，便于推廣。
【專利說明】飼料添加劑β -羥基-β -甲基丁酸鈣的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種能提高畜禽免疫力的飼料添加劑的制備方法，尤其涉及β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法。
【背景技術】
[0002]對仔豬實施早期斷奶是現(xiàn)代養(yǎng)殖中提高繁殖效率和生產(chǎn)水平的重要措施，但早期斷奶容易造成仔豬采食量下降，營養(yǎng)不良，機體免疫力下降，生長發(fā)育停滯，消化功能紊亂及腹瀉，甚至出現(xiàn)僵豬，發(fā)病率和死亡率升高等嚴重后果。在飼料中添加抗生素能夠有效提高仔豬的生長性能，控制疾病的發(fā)生，但是濫用抗生素容易導致原微生物產(chǎn)生耐藥性，動物自身免疫力下降，并且藥物殘留危害人體健康。如霉菌毒素，特別是黃曲霉毒素的核心危害就是抑制動物的免疫系統(tǒng)，致使免疫力下降，誘發(fā)傳染病。羥基甲基丁酸鈣作為一種體內(nèi)產(chǎn)生的綠色的天然活性成分，添加在飼料中能顯著提高畜禽免疫力，促進生長，降低死亡率，可望作為抗生素的替代品而在現(xiàn)代養(yǎng)殖業(yè)發(fā)揮重要作用。
[0003]β -羥基-甲基丁酸鹽是一種亮氨酸的代謝產(chǎn)物(Van, koevering and Nissen1992)，亮氨酸和α-酮戊二酸通過轉(zhuǎn)氨作用，形成α-酮異己酸，α-酮異己酸經(jīng)異己酸加雙氧酶而產(chǎn)生β-羥基-β-甲基丁酸鹽。體外研究己證明0-羥基-@-甲基丁酸鹽(0.l-2mmol/L)能增加雞的巨噬細胞增殖及吞噬能力(peterson et al 1997)，豬和牛得到類似結(jié)果(Nissen and Abumrad 1997);同樣，日糧中添加β _羥基_ β _甲基丁酸鈣能激活細胞和 體液防御機制，提高動物的免疫能力并減少其死亡率(peterson et al 1997)，預防食用人工飼料的鱒魚和梭魚腸道疾病(siwicki et al 2005)。
[0004]羥基甲基丁酸鈣的制備，目前多采用二丙酮醇與次氯酸鈉為原料，反應生成羥基甲基丁酸鈉，再與氯化鈣反應得到目標產(chǎn)物。在反應過程中生產(chǎn)大量的三氯甲烷(氯仿)，這種副產(chǎn)物不能重復再用，相當于無用的產(chǎn)品，這樣必然會造成較高的成本，反應過程如下:
【權(quán)利要求】
1.一種飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)制備過氧乙酸:將冰醋酸、10%硫酸溶液、30%Η202在45-65°C反應，反應后經(jīng)過減壓蒸餾可得到過氧乙酸水溶液； 2)制備β-羥基-β -甲基丁酸:將步驟I)得到的過氧乙酸水溶液與二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作為溶劑，溫度控制在30-40°C反應，反應后將混合物轉(zhuǎn)移到蒸餾裝置，蒸餾收集70°C的餾分得到乙酸甲酯，蒸餾后的剩余物為羥基甲基丁酸溶液； 3)制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣:將步驟2)得到的β-羥基-β-甲基丁酸中加入水，并加入氫氧化鈉溶液將PH值調(diào)節(jié)為6.0-7.0，加熱溶解后過濾，向濾液中加入氯化鈣，攪拌反應，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為6.5-7.0，析出β -羥基-β -甲基丁酸鈣，過濾、烘干得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑羥基甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中冰醋酸與10%硫酸溶液的體積比為100:10，冰醋酸與30% H2O2的體積比為1:3.0-3.5，反應時間為10-30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑羥基甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中反應時間為1-2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飼料添加劑羥基甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中加入水的體積與步驟2)中二丙酮醇的體積比為1.5-2.0:1.0,步驟3)中加入的氯化鈣與二丙酮醇的質(zhì)量與體積比為0.8g:1ml。
【文檔編號】C07C59/01GK103694107SQ201310747945
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】周應培, 劉繼根, 楊德軍 申請人:長沙道勤生物科技有限公司