專利名稱：3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-羥基-3-甲基丁酸(即HMB，也稱為|3-羥基-|3-甲基丁酸) 的肌酸衍生物——3-羥基-3-甲基丁酸肌酸(HMB肌酸)的制備方法。屬于運動保健食品 的合成技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
HMB是亮氨酸的代謝產(chǎn)物，可用于促進動物肌肉生長，增強哺乳動物的免疫能力， 降低人體內(nèi)膽固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平以減少冠心病和心血管疾病的發(fā)生，還能幫 助增強人體固氮能力，維持體內(nèi)蛋白質(zhì)水平，應(yīng)用十分廣泛。 肌酸主要存在于動物的肝臟中，作為一種天然的營養(yǎng)素，可以促進肌細胞生長，增
加肌肉細胞的含水量，幫助肌肉細胞儲存能量，增加蛋白質(zhì)的生長合成，因此可以非常有效
地提高肌肉力量和肌體的耐久力及提高運動成績。肌酸不是激素，人體對肌酸不存在賴藥
性或生理性副反應(yīng)，因此肌酸是一種安全的運動營養(yǎng)補劑。 因HMB呈酸性，肌酸呈堿性，故二者可以共價鍵形式結(jié)合成為一種鹽。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種能同時滿足運動員對HMB和肌酸的需
要，而且攝取更為方便的工業(yè)化生產(chǎn)3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的制備方法。 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種3-羥基-3_甲基丁酸肌酸的制備方法，所述方
法包括以下工藝步驟 步驟一、將一水肌酸溶解于水中，將3-羥基-3-甲基丁酸(HMB)滴加入一水肌酸 的水溶液中，滴加過程在50 8(TC下進行，滴加完畢保溫50 8(TC并繼續(xù)攪拌30 45 分鐘，從而得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液； 步驟二、將3-羥基-3_甲基丁酸肌酸的水溶液減壓蒸餾，濃縮至3-羥基-3_甲基 丁酸肌酸的水溶液容積的1/3 1/5，形成3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的濃縮液；
步驟三、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的濃縮液降溫至3 5t:后用過濾器分離得 到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物； 步驟四、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物在93 98t:干燥6 8小時，
^曰T 口 《守卞口口 ； 步驟五、將干品溶于無水乙醇，用過濾器過濾去除乙醇不溶物，得3-羥基-3-甲基 丁酸肌酸的乙醇溶液； 步驟六、將3-羥基-3_甲基丁酸肌酸的乙醇溶液減壓蒸餾至干，得3-羥基-3_甲 基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物； 步驟七、將3-羥基-3_甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物在90 95t:干燥2 3小時， 即得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸純品。
本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明方法制備的3-羥基-3_甲基丁酸肌酸能同時滿足運動員對HMB和肌酸的 需要，而且攝取更為方便。
具體實施方式

實施例1 : 步驟一、將在1000ml圓底燒瓶中分別投入800ml水和260g的一水肌酸(重量百分 比含量^ 98% )，攪拌，一水肌酸溶解于水中，將240g的3-羥基-3-甲基丁酸(HMB)(重量 百分比含量^ 98% )滴加入一水肌酸的水溶液中，滴加過程在50 8(TC下進行，滴加完畢 保溫50 8(TC并繼續(xù)攪拌30 45分鐘，從而得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液；
步驟二、將3-羥基-3_甲基丁酸肌酸的水溶液減壓蒸餾，濃縮至3-羥基-3_甲基 丁酸肌酸的水溶液容積的2/5 1/5，形成3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的濃縮液；
步驟三、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的濃縮液降溫至3 5t:后用過濾器分離得 到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物，分離后的液體為含3-羥基-3-甲基丁酸，肌酸 的母液水，可重復(fù)套用； 步驟四、將3-羥基-3_甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物在93 98t:干燥6 8小時， 得干品418克； 步驟五、將干品溶于無水乙醇，用過濾器過濾去除乙醇不溶物，得3-羥基-3_甲基 丁酸肌酸的乙醇溶液； 步驟六、將3-羥基-3_甲基丁酸肌酸的乙醇溶液減壓蒸餾至干，得3-羥基-3_甲 基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物； 步驟七、3_羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物在90 95t:干燥2 3小時，即 得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸純品413克。
實施例2 : 如果HMB與肌酸的純度不是很高(90 95% )，則應(yīng)將步驟一得到的水溶液用一 定量的活性炭進行脫色去雜質(zhì)處理后繼續(xù)以后步驟；如果HMB與肌酸均為粗品(含量85 92% )，可將步驟四得到的干品再溶于水，其水溶液用一定量的活性炭進行脫色去雜質(zhì)處理 得濃縮液，然后重復(fù)步驟三、四后再進行步驟五、六、七各步。否則達不到食品級的要求。
權(quán)利要求
一種3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的制備方法，其特征在于所述方法包括以下工藝步驟步驟一、將一水肌酸溶解于水中，將3-羥基-3-甲基丁酸滴加入一水肌酸的水溶液中，滴加過程在50～80℃下進行，滴加完畢保溫50～80℃并繼續(xù)攪拌30～45分鐘，從而得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液；步驟二、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液減壓蒸餾，濃縮至3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液容積的1/3～1/5，形成3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的濃縮液；步驟三、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的濃縮液降溫至3～5℃后用過濾器分離得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物；步驟四、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物在93～98℃干燥6～8小時，得干品；步驟五、將干品溶于無水乙醇，用過濾器過濾去除乙醇不溶物，得3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液；步驟六、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液減壓蒸餾至干，得3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物；步驟七、將3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物在90～95℃干燥2～3小時，即得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸純品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的制備方法，所述方法包括以下工藝步驟將一水肌酸溶解于水中，將3-羥基-3-甲基丁酸滴加入一水肌酸的水溶液中，滴加完畢保溫50～80℃并繼續(xù)攪拌30～45分鐘，得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液，減壓蒸餾，濃縮至3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的水溶液容積的1/3～1/5，降溫至3～5℃后用過濾器分離得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的白色結(jié)晶物；在93～98℃干燥6～8小時，得干品；將干品溶于無水乙醇，得3-羥基-3-甲基丁酸肌酸的乙醇溶液，減壓蒸餾至干，在90～95℃干燥2～3小時，即得到3-羥基-3-甲基丁酸肌酸純品。本發(fā)明方法制備的3-羥基-3-甲基丁酸肌酸能同時滿足運動員對HMB和肌酸的需要，而且攝取更為方便。
文檔編號C07C279/14GK101704767SQ200910235110
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者黃再新 申請人:黃再新