一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，屬于化工材料加工【技術領域】，其制備方法包括原料預處理、氫化、純化等三個步驟；該方法具有工藝簡單易行，成分低廉，且轉化效率高等優(yōu)點，適于在工業(yè)上的大規(guī)模推廣使用。
【專利說明】一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化合物的制備方法，具體是一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，屬于化工材料加工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]異佛爾酮二胺(isophorone diamine)簡稱IPDA,是一種通過異佛爾酮化學反應制成的脂環(huán)族二胺，是由3-氨甲基3，5，5_三甲基環(huán)己基胺的兩種異構體形成的混合物。由于具有多烷基代環(huán)己環(huán)，不同的氨基團和順、反式構型等特殊結構，IPDA被認為是一種全新的二元胺。做為一種脂環(huán)族二胺，IPDA可以用在所有通常的胺反應中。在特定的條件下，特別適合與羧酸、碳酰氯、醛類、酮類和環(huán)氧類物質反應。它可與大量的化合物如水、醇類、酯類、醚類以及脂肪烴、芳香烴和鹵化烴等在室溫下以任何比例混合。
[0003]異佛爾酮二胺可在室溫條件下與環(huán)氧樹脂反應，主要用作環(huán)氧樹脂的固化劑，主要用于要求低色澤、低氣味、高抗彎強度和優(yōu)異耐化學性的環(huán)氧配方。適用于地坪涂料、鋪路填料和混合料。將其用做液體，無溶劑體系的涂料和建筑行業(yè)以及澆鑄樹脂和澆注密封膠的固化劑有特殊的優(yōu)點。產(chǎn)品會表現(xiàn)出很高的硬度和負載下的撓曲溫度，此外還具有良好的顏色穩(wěn)定性和耐化學品性。用作環(huán)氧樹脂膠黏劑的固化劑時，其參考用量23~24份，適用期lh，固化條件80°C /lh+150°C /4h，要求在80°C以上后固化.最好為120°C ;為加速固化反應完全，可于體系中加入苯酚、水楊酸或DMP-30 ;固化物熱變形溫度149°C ;此外，其還用作封閉式單組分聚氯酯膠黏劑的潛性固化劑或也用作水性聚氨酯膠黏劑的擴鏈劑。
[0004]專利申請201310159908.2公開了一種異佛爾酮二胺的制備方法，具體方法為:以異佛爾酮腈為原料，在金屬鈷催化劑的作用下，于有機溶劑中，依次通入氨氣和氫氣，在40~180°C、I~IOMPa的條件下攪拌反應I~8小時，反應結束后，將反應混合物后處理得到所述異佛爾酮二胺；本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備了分散度均勻、活性高的金屬鈷催化劑，采用此催化劑制備異佛爾酮二胺時，IPN的轉化率可達到100%，IPDA的收率78.5~98.3% ；催化劑壽命長，催化反應后通過簡單過濾重復使用8次之后，IPN的轉化率降低6.3%，IPDA的收率降低7.8%，催化劑活性變化不大，但是該方法需要對催化劑在使用前進行高溫長時間催化，耗時長、工藝復雜、成本較高。而本發(fā)明提供一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，以異佛爾酮腈為原料，Ru/Si02為催化劑，并加入其它助催化劑，無需經(jīng)過催化劑活化步驟，省時省力，且工藝簡單易行，適宜在工業(yè)上的大規(guī)模使用。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，相對于現(xiàn)有技術，該方法具有工藝簡單易行，成分低廉，且轉化效率高等優(yōu)點，適于在工業(yè)上的大規(guī)模推廣使用。
[0006]為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:
一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，包括以下步驟:a.原料預處理:異佛爾酮腈1~10份、甲醇60-80份、乙醇10-20份、氨水I飛份，混合均勻，在25~35 °C下保溫3~4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.Ο1~Ο.05份作為催化劑，Mn3O4 0.001~0.005份、H3PO40.005~0.01 份、Co 0.0001~0.0005 份、CoO 0.001~0.005 份、Si 0.0001~0.0005 份作為助催化劑，在反應釜中，在200~220°C、10~15MPa的條件下攪拌反應4~10小時；
c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
[0007]一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，包括以下步驟:
a.原料預處理:異佛爾酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均勻，在35°C下保溫4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.01份作為催化劑，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co
0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作為助催化劑，在反應釜中，在200°C、IOMPa的條件下攪拌反應10小時；
c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
[0008]所述的步驟a，甲醇純度高于99.8%，乙醇純度高于99.5% ;所述的步驟b，Mn3O4,H3PO4, Co、CoO, Si為納米級別顆粒。
[0009]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術的有益效果是:
本發(fā)明以異佛爾酮腈為原料，Ru/Si02為催化劑，并加入其它助催化劑，無需經(jīng)過催化劑活化步驟，省時省力，且工藝簡單易行，適宜在工業(yè)上的大規(guī)模使用。本發(fā)明異佛爾酮腈的轉化率可達到95%以上，IPDA的回收率99%以上。
【具體實施方式】
[0010]下面通過實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。
[0011]實施例1
一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，包括以下步驟:
a.原料預處理:異佛爾酮腈10份、甲醇80份、乙醇10份、氨水5份，混合均勻，在35°C下保溫4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.05份作為催化劑，Mn3O4 0.005份、H3PO4 0.01、Co
0.0001份、CoO0.005份、Si 0.0001份作為助催化劑，在反應釜中，在220°C、15MPa的條件下攪拌反應10小時；
c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
[0012]實施例2
一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，包括以下步驟:
a.原料預處理:異佛爾酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水1份，混合均勻，在25°C下保溫4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si02 0.05份作為催化劑，Mn3O4 0.005份、H3PO4 0.01、Co
0.0001份、CoO0.005份、Si 0.0001份作為助催化劑，在反應釜中，在220°C、15MPa的條件下攪拌反應10小時；
c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。[0013]實施例3
一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，包括以下步驟:
a.原料預處理:異佛爾酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均勻，在35°C下保溫4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.05份作為催化劑，Mn3O4 0.005份、H3PO4 0.01份、Co0.0001份、CoO0.005份、Si 0.0001份作為助催化劑，在反應釜中，在220°C、15MPa的條件下攪拌反應10小時；
c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
[0014]實施例4
一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，包括以下步驟:
a.原料預處理:異佛爾酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均勻，在35°C下保溫4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.01份作為催化劑，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作為助催化劑，在反應釜中，在220°C、15MPa的條件下攪拌反應10小時；
c.純化:對反應釜中 的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
[0015]實施例5
一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，包括以下步驟:
a.原料預處理:異佛爾酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均勻，在35°C下保溫4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.01份作為催化劑，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作為助催化劑，在反應釜中，在200°C、IOMPa的條件下攪拌反應10小時；
c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
【權利要求】
1.一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，其特征在于:包括以下步驟: a.原料預處理:異佛爾酮腈1~10份、甲醇60-80份、乙醇10-20份、氨水I飛份，混合均勻，在25~35 °C下保溫3~4h ； b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.Ο1~Ο.05份作為催化劑，Mn3O4 0.001~0.005份、H3PO40.005~0.01 份、Co 0.0001~0.0005 份、CoO 0.001~0.005 份、Si 0.0001~0.0005 份作為助催化劑，在反應釜中，在200~220°C、10~15MPa的條件下攪拌反應4~10小時； c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
2.一種異佛爾酮二胺的簡易制備方法，其特征在于:包括以下步驟: a.原料預處理:異佛爾酮腈10份、甲醇60份、乙醇20份、氨水5份，混合均勻，在35V下保溫4h ；
b.氫化:通入氫氣，在Ru/Si020.01份作為催化劑，Mn3O4 0.001份、H3PO4 0.01份、Co0.0005份、CoO0.005份、Si 0.0001份作為助催化劑，在反應釜中，在200°C、IOMPa的條件下攪拌反應10小時； c.純化:對反應釜中的產(chǎn)物進行精餾，收集以異佛爾酮二胺為主的餾分。
3.根據(jù)權利要求1~2所述的異佛爾酮二胺的簡易制備方法，其特征在于:所述的步驟a,甲醇純度高于99.8%，乙醇純度高于99.5%。
4.根據(jù)權利要求1~2所述的異佛爾酮二胺的簡易制備方法，其特征在于:所述的步驟b，Mn3O4, H3PO4' Co、Co。、Si 為納米級別顆粒。
【文檔編號】C07C211/36GK103664638SQ201310748167
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權日:2013年12月31日
【發(fā)明者】張錦碧 申請人:張錦碧