液相超聲法制備n一甲基烷酮的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及液相超聲法制備N一甲基烷酮。具體步驟如下：首先稱取一定的原料，加入三倍質(zhì)量的氫氧化鈉，置入到適量的秋水仙素溶液中，然后在超聲波細胞破碎儀器中超聲若干時間，使之分散均勻；其后將處理過的懸濁液置入定容容器中，靜置；高速離心，時間不少于五分鐘；棄上清；將離心物用無水乙醇反復清洗，至少五次；收集上清液，真空干燥即得所需粉末；所述氫氧化鈉需要保持超聲功率，并在一定的功率中持續(xù)至少一小時，使之均勻分散。本發(fā)明的制備方法，制備產(chǎn)率高，可以快速制備，方法簡便、快捷，因為是溶液加工，固可批量生產(chǎn)。
【專利說明】液相超聲法制備N —甲基烷酮
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及生化領域，具體來說是指液相超聲法制備N—甲基烷酮。
【背景技術】
[0002]當前制備類二烯丙醇的手段雖然多種多樣，但應用最為廣泛的主要還是微機械力剝離法、離子插層法和液相超聲法等。微機械力剝離法為手工操作，其優(yōu)點是往往能得到單層的二硫化鋁，目_制備的單層二硫化鋁的載流子遷移率較高；但此法的不足之處主要體現(xiàn)在制備效率低下、費時費力、難以規(guī)模化批量生產(chǎn)及可重復性差等方面。相比較微機械力剝離法，離子插層法不但更加費時費力，制備工藝復雜，更為致命的是當移除插層的離子時，制備得到的類石墨烯二硫化鋁極易團聚；此法的優(yōu)勢之一是應用范圍廣，即它不僅僅能插層得到類石墨烯二硫化鋁，也幾乎能插層所有的二維層狀材料；此法的優(yōu)勢之二是它的剝離率高，即此法得到的單層二硫化鋁產(chǎn)率較高。與上述兩種傳統(tǒng)的制備方法相比，最近得以廣泛應用的液相超聲法優(yōu)勢在十制備方法簡便、快捷目_由十是溶液加工，故可批量生產(chǎn)；然此法主要的劣勢在十單層二硫化鋁的制備產(chǎn)率較低。因此如何尋找到一種最優(yōu)的制備方法既是目前的研究熱點， 同時也是研究的難點所在。2011年一篇關十將氫氧化鈉應用在液相超聲中可提高二維層狀材料的剝離率的文獻報道卻引起了國內(nèi)外廣大學者的研究興趣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為克服上述技術不足，具體技術方案如下:
液相超聲法制備N—甲基烷酮，具體步驟如下:首先稱取一定的原料，加入三倍質(zhì)量的氫氧化鈉，置入到適量的秋水仙素溶液中，然后在超聲波細胞破碎儀器中超聲若干時間，使之分散均勻；其后將處理過的懸濁液置入定容容器中，靜置；高速離心，時間不少于五分鐘；棄上清；將離心物用無水乙醇反復清洗，至少五次；收集上清液，真空干燥即得所需粉末。
[0004]本發(fā)明中，所述氫氧化鈉需要保持超聲功率，并在一定的功率中持續(xù)至少一小時，使之均勻分散。
[0005]本發(fā)明的制備方法，制備產(chǎn)率高，可以快速制備，方法簡便、快捷，因為是溶液加
工，固可批量生產(chǎn)。
具體實施例
[0006]液相超聲法制備N—甲基烷酮，具體步驟如下:首先稱取一定的原料，加入三倍質(zhì)量的氫氧化鈉，置入到適量的秋水仙素溶液中，然后在超聲波細胞破碎儀器中超聲若干時間，使之分散均勻；其后將處理過的懸濁液置入定容容器中，靜置；高速離心，時間五分鐘；棄上清；將離心物用無水乙醇反復清洗，次；收集上清液，真空干燥即得所需粉末。
[0007]所述氫氧化鈉需要保持超聲功率，并在一定的功率中持續(xù)一小時，使之均勻分散。[0008]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本發(fā)明披露的技術范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替 換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.液相超聲法制備N—甲基烷酮，其特征在于，具體步驟如下:首先稱取一定的原料，加入三倍質(zhì)量的氫氧化鈉，置入到適量的秋水仙素溶液中，然后在超聲波細胞破碎儀器中超聲若干時間，使之分散均勻；其后將處理過的懸濁液置入定容容器中，靜置；高速離心，時間不少于五分鐘；棄上清；將離心物用無水乙醇反復清洗，至少五次；收集上清液，真空干燥即得所需粉末。
2.如權利要求1所述的液相超聲法制備N—甲基烷酮，其特征在于，所述氫氧化鈉需要保持超聲功率，并在一定的功率中`持續(xù)至少一小時，使之均勻分散。
【文檔編號】C07C221/00GK103755749SQ201310611828
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權日:2013年11月28日
【發(fā)明者】丁小淇 申請人:丁小淇