一種制備3,4-二氨基苯磺酰胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備3,4-二氨基苯磺酰胺的方法，屬有機合成領(lǐng)域。其包括如下步驟：①將氯磺酸與鄰硝基苯胺反應(yīng)制得中間體a，然后將中間體a與氨水反應(yīng)制得中間體b待用；②將中間體b與氯化鐵、水合肼反應(yīng)生成3,4-二氨基苯磺酰胺產(chǎn)品。該方法安全簡單、易于操作、成本低廉、環(huán)境污染小，具有很高的工業(yè)價值。
【專利說明】—種制備3, 4- 二氨基苯磺酰胺的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種制備3，4- 二氨基苯磺酰胺的方法。
技術(shù)背景
[0002]磺胺類藥物具有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)，可用于預(yù)防和治療細菌感染性疾病，在產(chǎn)褥熱、丹毒、猩紅熱、敗血癥以及肺炎、骨髓炎、流行性腦膜炎、細菌性痢疾和各種創(chuàng)傷傳染及眼耳鼻喉等化膿性傳染方面具有較好的化學(xué)治療功效，從而使死亡率較高的細菌性傳染疾病得到了控制，創(chuàng)造了化學(xué)治療的新紀元。其中3，4-二氨基苯磺酰胺是一種具有極高藥物價值的磺胺類藥物中間體，受到越來越多的關(guān)注。
[0003]傳統(tǒng)合成3，4-二氨基苯磺酰胺的方法操作復(fù)雜、反應(yīng)速率慢、原料昂貴、后處理工藝繁瑣，從安全和成本角度而言，難以實現(xiàn)工業(yè)化。因此，急需對工藝進行改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有工藝存在的不足，本發(fā)明目的是提供一種成本消耗低、反應(yīng)速度快、無需后處理，具有較好工業(yè)應(yīng)用價值的制備3，4- 二氨基苯磺酰胺的改進方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明以鄰硝基苯胺、氯磺酸為主要原料制備得到3，4- 二氨基苯磺酰胺。具體采用如下技術(shù)方案:
①在反應(yīng)瓶中加入氯磺酸，攪拌并控溫0-5°C，分批緩慢加入鄰硝基苯胺，控制體系溫度(T5°C持續(xù)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入冰水中攪拌過濾，得固體中間體a，然后將中間體a分批緩慢加入至氨水中，控溫(T10°C攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢后蒸出反應(yīng)液中的水分并將析出固體物質(zhì)過濾、干燥后得中間體b待用。
【權(quán)利要求】
1.一種3，4- 二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，采用如下方法實現(xiàn): ①在反應(yīng)瓶中加入氯磺酸，攪拌并控溫(T5°C，分批緩慢加入鄰硝基苯胺，控制體系溫度(T5°C持續(xù)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入冰水中攪拌過濾，得固體中間體a，然后將中間體a分批緩慢加入至氨水中，控溫(TlO°C攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢后蒸出反應(yīng)液中的水分并將析出固體物質(zhì)過濾、干燥后得中間體b待用；
2.如權(quán)利要求1所述的3，4-二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，上述步驟①中氯磺酸、鄰硝基苯胺質(zhì)量比為:3~10:1。
3.如權(quán)利要求1所述的3，4-二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，上述步驟①中中間體a、氨水質(zhì)量比為:1:5"20o
4.如權(quán)利要求1-3其中之一所述的3，4-二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，上述步驟②中中間體b、氯化鐵、活性炭、水合肼、乙醇的質(zhì)量比為:1:0.01~0.05:0.04~0.08:.0.5~1:3~10。
【文檔編號】C07C303/40GK103553986SQ201310580691
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】楊勇, 王建莉, 石田麗, 徐亞娟, 段顯英 申請人:鄭州西格瑪化工有限公司