一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，以80wt%的對二氯苯為原料，在分步結(jié)晶器中，采用二級六段熔融結(jié)晶技術(shù)精制原料，得到對二氯苯質(zhì)量分數(shù)在99.8%以上的產(chǎn)品，本發(fā)明工藝操作簡單、產(chǎn)品收率高、能耗低，易于推廣應用。
【專利說明】一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及 一種結(jié)晶工藝，具體是一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝。
[0002]【背景技術(shù)】
對二氯苯，分子式為C6H4Cl2,白色晶體，有樟腦氣味，常溫下易升華，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、二硫化碳，幾乎不溶于水。對二氯苯是重要的有機合成原料，用于合成燃料及農(nóng)藥中間體，還可用于生產(chǎn)工程塑料聚苯硫醚。
[0003]在國外，對二氯苯是一種應用較多的精細化學品，其研究已有百年歷史。而國內(nèi)由于分離技術(shù)的限制，對二氯苯開發(fā)和應用還處于發(fā)展階段。目前，工業(yè)上常用的對二氯苯的生產(chǎn)方法有:冷卻法、萃取法、洗滌法和蒸餾法等，冷卻法是應用較多的方法，以上方法普遍存在產(chǎn)品純度不高的問題，因此，為了得到高純度的對二氯苯，需要開發(fā)一種新的分離精制技術(shù)對產(chǎn)品進一步純化。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是提供一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，其特征在于:以80wt%的對二氯苯為原料，采用二級六段熔融結(jié)晶精制后得到目標產(chǎn)物，所述的二級六段熔融精制具體步驟為:
(1)將上述原料經(jīng)過第一級IA段冷卻結(jié)晶精制出97wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液送至鄰二氯苯精制工序；
(2)IA段97wt%的對二氯苯產(chǎn)品經(jīng)過IB段熔融結(jié)晶精制出98wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結(jié)晶過程；
(3)IB段98wt%的對二氯苯產(chǎn)品經(jīng)過IC段融化后送至第二級結(jié)晶段繼續(xù)精制；
(4)IC段融化后的產(chǎn)品經(jīng)過第二級2A段冷卻結(jié)晶精制出99wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液返回原料槽，繼續(xù)重復IA段冷卻結(jié)晶過程；
(5)2A段產(chǎn)品經(jīng)過2B段熔融結(jié)晶精制出質(zhì)量分數(shù)為99.8wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液返回2A段繼續(xù)冷卻結(jié)晶；
(6)最后，將2B段所得產(chǎn)品經(jīng)過2C段融化后送至切片、包裝得成品。
[0006]優(yōu)選地，所述對二氯苯原料還包括18wt%鄰二氯苯，其余為低沸點雜質(zhì)。
[0007]進一步的，所述低沸點雜質(zhì)為氯化苯和間二氯苯。
[0008]優(yōu)選地，步驟(1) - (3)中所述IA段的冷卻溫度為:從50°C降至10°C，降溫速率為0.15°C /min，IB段的熔融溫度為:從10°C升溫至48°C，升溫速率為0.1°C /min，lC段的熔化溫度為:48°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。
[0009]優(yōu)選地，步驟(4)- (6)中所述2A段的冷卻溫度為:從70°C降至15°C，降溫速率為0.2°C/min，2B段的熔融溫度為:從15°C升溫至50°C，升溫速率為0.08°C/min，2C段的熔化溫度為:從50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。
[0010]優(yōu)選地，步驟(1) - (6)可由DCS系統(tǒng)實現(xiàn)連續(xù)操作。
[0011]本發(fā)明的有益效果包括以下幾點:(1)采用二級六段熔融結(jié)晶工藝，隨時調(diào)整物料精制過程，對二氯苯含量較高的母液再次結(jié)晶，而對二氯苯含量較低的母液則送入鄰二氯苯精制工序，最大限度的降低母液中對~氣苯的含量，提聞廣品的收率；
(2)由DCS系統(tǒng)實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，實現(xiàn)自動化控制操作，減少原料升華損耗，確保對
二氯苯精制過程的連續(xù)性和穩(wěn)定性，提高了產(chǎn)品的處理量和產(chǎn)品質(zhì)量，獲得較大的經(jīng)濟效.、
M ;
(3)本發(fā)明第一級結(jié)晶分離的產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)可達到98%以上，第二級結(jié)晶分離產(chǎn)品的質(zhì)量分數(shù)達到99.8%以上。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]附圖1為本發(fā)明對二氯苯分步結(jié)晶精制工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0013]為了使公眾能充分了解本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)和有益效果， 申請人:將在下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】詳細描述，但 申請人:對實施例的描述不是對技術(shù)方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構(gòu)思作形式而非實質(zhì)的變化都應當視為本發(fā)明的保護范圍。
[0014]如附圖1所示:本發(fā)明涉及一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，所述原料為80wt%的對二氯苯、18wt%的鄰二氯苯，其余為低沸點雜質(zhì)，采用二級六段熔融結(jié)晶分離，將上述原料加入儲槽A中，由泵A將原料送入分步結(jié)晶器C，進行第I級結(jié)晶過程處理，利用不同溫度的介質(zhì)對物料多次冷卻和部分熔融，放出不凝液，將成品送入第2級工段處理，經(jīng)過三段處理后最終得到成品，具體的二級六段處理步驟如下:
(O將上述原料經(jīng)過第一級IA段冷卻結(jié)晶分離出97wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液送至鄰二氯苯精制工序，操作條件為:冷卻溫度從50°C降至10°C，降溫速率為0.15 V /min,；
(2)1A段97wt%的對二氯苯產(chǎn)品經(jīng)過IB段熔融結(jié)晶分離出98wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結(jié)晶過程，操作條件為:熔融溫度為:從10°C升溫至48°C，升溫速率為0.10C /min ；
(3)1B段98wt%的對二氯苯產(chǎn)品經(jīng)過IC段融化后送至第二級結(jié)晶段繼續(xù)精制，操作條件為:熔化溫度為:48°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min ；
(4)IC段融化后的產(chǎn)品經(jīng)過第二級2A段冷卻結(jié)晶精制出99wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液返回原料槽，繼續(xù)重復IA段冷卻結(jié)晶過程，操作條件為:冷卻溫度為:從70°C降至15°C，降溫速率為0.2V /min,；
(5)2A段產(chǎn)品經(jīng)過2B段熔融結(jié)晶分離出質(zhì)量分數(shù)為99.8wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液返回2A段繼續(xù)冷卻結(jié)晶，操作條件為:熔融溫度為:從15°C升溫至50°C，升溫速率為0.08 0C /min ；
(6)最后，將2B段所 得產(chǎn)品經(jīng)過2C段融化后送至切片機D切片、包裝得成品，操作條件為:熔化溫度為--從50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。
[0015]本發(fā)明分步結(jié)晶所得對二氯苯產(chǎn)品工藝指標結(jié)果如下:
【權(quán)利要求】
1.一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，其特征在于:以80wt%的對二氯苯為原料，采用二級六段熔融結(jié)晶精制得到目標產(chǎn)物，所述的二級六段熔融結(jié)晶精制過程為: (1)將上述原料經(jīng)過第一級IA段冷卻結(jié)晶精制出97wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液送至鄰二氯苯精制工序； (2)IA段97wt%的對二氯苯產(chǎn)品經(jīng)過IB段熔融結(jié)晶分離出98wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結(jié)晶過程； (3)IB段98wt%的對二氯苯產(chǎn)品經(jīng)過IC段熔化后送至第二級結(jié)晶段繼續(xù)精制； (4)IC段融化后的產(chǎn)品經(jīng)過第二級2A段冷卻結(jié)晶精制出99wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液返回原料槽，繼續(xù)重復IA段冷卻結(jié)晶過程； (5)2A段產(chǎn)品經(jīng)過2B段熔融結(jié)晶分離出質(zhì)量分數(shù)為99.8wt%的對二氯苯產(chǎn)品和母液，母液返回2A段繼續(xù)冷卻結(jié)晶； (6)最后，將2B段所得產(chǎn)品經(jīng)過2C段熔化后送至切片、包裝得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，其特征在于:所述對二氯苯原料還包括18wt%鄰 二氯苯，其余為低沸點雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，其特征在于:所述低沸點雜質(zhì)為氯化苯和間二氯苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，其特征在于:步驟(1)-(3)中所述IA段的冷卻溫度為:從50°C降至10°C，降溫速率為0.15°C /min, IB段的熔融溫度為:從10°C升溫至48°C，升溫速率為0.l°C/min，lC段的熔化溫度為:48°C升溫至80°C，升溫速率為 1°C /min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，其特征在于:步驟(4)-(6)中所述2A段的冷卻溫度為:從70°C降至15°C，降溫速率為0.2°C /min，2B段的熔融溫度為:從15°C升溫至50°C，升溫速率為0.080C /min，2C段的熔化溫度為:從50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對二氯苯分步結(jié)晶工藝，其特征在于:步驟(1)-(6)可由DCS系統(tǒng)實現(xiàn)連續(xù)操作。
【文檔編號】C07C17/392GK103965013SQ201310565208
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】佘道才, 許小亮, 張劍宇 申請人:江蘇隆昌化工有限公司