一種從貓豆中提取左旋多巴的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從貓豆中提取左旋多巴的方法。該方法是將貓豆破碎后，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1‰～3‰的鹽酸進(jìn)行亞臨界提取，提取液濃縮后，靜置，過夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物用稀鹽酸溶解后，加入活性炭回流，然后過濾去除活性炭，用堿劑調(diào)節(jié)濾液pH至3.0～4.0，靜置，過夜，析晶，干燥后得到成品。本發(fā)明的方法簡單，步驟少，時(shí)間短，節(jié)約試劑；最終產(chǎn)品的收率為2.8%～3.0%，含量可達(dá)到98％；提取過程不加入大量的無機(jī)鹽等物質(zhì)，避免了重金屬等超標(biāo)，從而影響產(chǎn)品的品質(zhì)。
【專利說明】—種從貓豆中提取左旋多巴的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種植物提取物的制備方法，具體是一種從貓豆中提取左旋多巴的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]左旋多巴(L-D0PA，全稱3，4_ 二羥苯丙氨酸)為抗震顫麻痹藥，通過血腦屏障進(jìn)入腦組織發(fā)揮作用，適用于原發(fā)性震顫麻痹癥及非藥原性震顫麻痹綜合征。貓豆的左旋多巴含量高達(dá)5.22%~9.94%。目前從貓豆中提取天然左旋多巴已有一定的歷史。傳統(tǒng)提取工藝多用酸水醇法，左旋多巴收率僅為1.5%左右，此工藝最大的缺點(diǎn)是需要蒸發(fā)大量的提取劑，能耗大，收率低，設(shè)備投資多，成本高。
[0003]韋國鋒、黃祖良、何有成等，比較離子交換樹脂法和活性炭吸附法運(yùn)用于提取貓豆左旋多巴中的效果，發(fā)現(xiàn)兩種方法的收率可達(dá)2%~3%，但離子交換樹脂法和活性炭吸附法需要時(shí)間長，處理原料量低下，產(chǎn)品純度較低。
[0004]羅棟源、魏璇、龔琴、吳莎、萬端極等，對(duì)膜工藝提取貓豆左旋多巴進(jìn)行研究，提取的左旋多巴純度達(dá)到99.72%，水回用率接近90%，整個(gè)工藝過程能耗低、污染少、不使用有毒試劑，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)目標(biāo)。但所用的膜易受到污染，會(huì)影響到產(chǎn)品品質(zhì)；且膜壽命短，需要定期更換，增加了成本。
[0005]CN102267919A公開了一種貓豆左旋多巴的制備方法。該方法以貓豆為原料，以酸水溶液為提取溶劑，提取后用水溶性有機(jī)溶劑與鹽溶液和高分子水溶性聚合物按比例組成雙水相體系，溶液中平均濃度達(dá)到20%~40%的分配平衡，再用與兩水相不相溶的萃取劑進(jìn)行萃取，分別除去雜質(zhì)，余下部分通過脫色、結(jié)晶和干燥得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%左旋多巴產(chǎn)品。但該方法步驟多，用時(shí)長，制備過程加入大量的無機(jī)鹽等物質(zhì)，容易造成產(chǎn)品的重金屬等超標(biāo)，影響了產(chǎn)品的品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從貓豆中提取左旋多巴的方法，通過更為簡單易控的工藝，獲得聞收率和聞品質(zhì)的貓?左旋多巴。
[0007]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]一種從貓豆中提取左旋多巴的方法，是將貓豆破碎后，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。~3%。的鹽酸進(jìn)行亞臨界提取，提取液濃縮后，靜置，過夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物用稀鹽酸溶解后，加入活性炭回流，然后過濾去除活性炭，用堿劑調(diào)節(jié)濾液PH至3.0~4.0，靜置，過夜，析晶，干燥后得到成品。
[0009]所述亞臨界提取的鹽酸注入量為貓豆重量的I~2倍，提取的壓力為4.5~
5.5MPa，溫度為75~85°C，時(shí)間為0.5~1.5h ;優(yōu)選的，所述提取的壓力為5MPa，溫度為80°C，時(shí)間為Ih0
[0010]所述活性炭的加入量為提取液濃縮后重量的0.5%。~2%。，回流的時(shí)間為20~60min ;優(yōu)選的,所述活性炭的加入量為提取液濃縮后重量的1%。，回流時(shí)間為30min。
[0011]所述提取液濃縮至貓豆重量的1.5~2.5倍，優(yōu)選濃縮至貓豆重量的2倍。
[0012]溶解時(shí)，所用稀鹽酸的濃度為0.5~1.5mol/L ;優(yōu)選的，該稀鹽酸的濃度為Imol/L0
[0013]所述兩次靜置均在室溫條件下進(jìn)行。
[0014]優(yōu)選的，所述鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。。
[0015]優(yōu)選的，所述堿劑為氨水。
[0016]優(yōu)選的,所述濾液的pH優(yōu)選調(diào)節(jié)至3.5。
[0017]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn) :
[0018]1、本發(fā)明方法簡單，步驟少，時(shí)間短，提取過程可節(jié)省大量的萃取試劑；收率和含量高，粗提取物的收率為4%左右，含量為75%~80%，最終產(chǎn)品的收率為2.8%~3.0%，含量可達(dá)到98%左右；
[0019]2、本發(fā)明不用加入大量的無機(jī)鹽等物質(zhì)，避免了產(chǎn)品的重金屬等超標(biāo)，從而影響最終廣品的品質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面以實(shí)施例作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。
[0021]實(shí)施例1
[0022]從貓豆中提取左旋多巴，步驟如下:
[0023]I)將貓豆破碎后用鹽酸進(jìn)行亞臨界提取，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。，注入量為貓豆重量的1.5倍，提取的壓力為5MPa，溫度為80°C，時(shí)間為lh，將提取液濃縮至貓豆重量的2倍，室溫下靜置，過夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率為4.1 %，左旋多巴的重量含量為80% ；
[0024]2)將粗提取物用lmol/L的鹽酸溶解后，加入提取液濃縮后重量1%。的活性炭，回流30min，過濾去除活性炭，用氨水調(diào)節(jié)濾液pH至3.5，室溫下靜置，過夜，析晶，干燥后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為3.0%，左旋多巴的重量含量為98%。
[0025]實(shí)施例2
[0026]從貓豆中提取左旋多巴，步驟如下:
[0027]I)將貓豆破碎后用鹽酸進(jìn)行亞臨界提取，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。，注入量為貓豆重量的1.5倍，提取的壓力為5.5MPa，溫度為75°C，時(shí)間為lh，將提取液濃縮至貓豆重量的3倍，室溫下靜置，過夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率為3.9 %，左旋多巴的重量含量為78% ；
[0028]2)將粗提取物用0.5mol/L的鹽酸溶解后，加入提取液濃縮后重量1.5%。的活性炭，回流60min，過濾去除活性炭，用氨水調(diào)節(jié)濾液pH至3.0，室溫下靜置，過夜，析晶，干燥后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為2.9%，左旋多巴的重量含量為98.2%。
[0029]實(shí)施例3
[0030]從貓豆中提取左旋多巴，步驟如下:
[0031]I)將貓豆破碎后用鹽酸進(jìn)行亞臨界提取，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。，注入量為貓豆重量的2倍，提取的壓力為4.5MPa，溫度為80°C，時(shí)間為1.5h，將提取液濃縮至貓豆重量的I倍，室溫下靜置，過夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率為3.8%，左旋多巴的重量含量為79% ；
[0032]2)將粗提取物用lmol/L的鹽酸溶解后，加入提取液濃縮后重量2%。的活性炭，回流20min，過濾去除活性炭，用氨水調(diào)節(jié)濾液pH至3.5，室溫下靜置，過夜，析晶，干燥后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為3.0%，左旋多巴的重量含量為97%。
[0033]實(shí)施例4
[0034]從貓豆中提取左旋多巴，步驟如下:
[0035]I)將貓豆破碎后用鹽酸進(jìn)行亞臨界提取，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。，注入量為貓豆重量的I倍，提取的壓力為5MPa，溫度為85°C，時(shí)間為0.5h，將提取液濃縮至貓豆重量的2倍，室溫下靜置，過夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物的收率為4%，左旋多巴的重量含量為 75% ；
[0036]2)將粗提取物用1.5mol/L的鹽酸溶解后，加入提取液濃縮后重量0.5%。的活性炭，回流40min，過濾去除活性炭，用氨水調(diào)節(jié)濾液pH至4.0，室溫下靜置，過夜，析晶，干燥后得到成品；成品的產(chǎn)品收率為2.8%，左旋多巴的重量含量為97.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種從貓豆中提取左旋多巴的方法，其特征在于:將貓豆破碎后，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。~3%。的鹽酸進(jìn)行亞臨界提取，提取液濃縮后，靜置，過夜，析晶，得到粗提取物；粗提取物用稀鹽酸溶解后，加入活性炭回流，然后過濾去除活性炭，用堿劑調(diào)節(jié)濾液PH至3.0~4.0，靜置，過夜，析晶，干燥后得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述亞臨界提取的鹽酸注入量為貓豆重量的I~2倍，提取的壓力為4.5~5.5MPa，溫度為75~85°C，時(shí)間為0.5~1.5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述活性炭的加入量為提取液濃縮后重量的0.5%。~2%0，回流的時(shí)間為20~60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述提取液濃縮至貓豆重量的1.5~2.5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:溶解時(shí)所用稀鹽酸的濃度為0.5~1.5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述堿劑為氨水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:亞臨界提取時(shí)所用鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%ο ο
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:所述提取的壓力為5MPa，溫度為80°C，時(shí)間為Ih0
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述活性炭的加入量為提取液濃縮后重量的1%。，回流時(shí)間為30min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于:所述濾液的pH調(diào)節(jié)至3.5。
【文檔編號(hào)】C07C229/36GK103467328SQ201310460648
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】蔣元勇, 文繼承, 朱昂輝, 易華, 李麗金, 雍小軍 申請(qǐng)人:桂林茗興生物科技有限公司