專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從貓豆中提取左旋多巴的膜處理系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于左旋多巴的制備領(lǐng)域，具體涉及一種從貓豆中提取左旋多巴的膜處理系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
左旋多巴是生物體內(nèi)的一種重要的生物活性物質(zhì)，是從L-酪氨酸到兒茶酚或黑色素的生化代謝途徑過(guò)程中的重要中間產(chǎn)物。同時(shí)左旋多巴也是治療常見(jiàn)老年病-帕金森病的主要藥物。從貓豆中提取天然左旋多巴已有多年歷史。傳統(tǒng)提取工藝多用酸水醇法提取，此工藝最大的缺點(diǎn)是需要蒸發(fā)大量的提取劑，能耗大，收率低，設(shè)備投資多，成本高。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種從貓豆中提取左旋多巴的膜處理系統(tǒng)，用以解決現(xiàn)有左旋多巴提取系統(tǒng)收率低、產(chǎn)品純度低的問(wèn)題，特別是解決常規(guī)處理系統(tǒng)占地面積大、環(huán)境污染重的問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用了以下技術(shù)方案一種從貓豆中提取左旋多巴的膜處理系統(tǒng)，本系統(tǒng)包括用于將粉碎后的貓豆進(jìn)行浸提以得到浸提液的醋酸池，醋酸池的出水端通過(guò)浸提液管道與微濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通，微濾膜子系統(tǒng)的出水端通過(guò)管道與超濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通；所述超濾膜子系統(tǒng)的出水端設(shè)有滲透液管道與納濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通，納濾膜子系統(tǒng)的出水端設(shè)有濃縮液管道通向制取左旋多巴的低溫處理裝置。本系統(tǒng)還包括用于粉碎貓豆的粉碎裝置，粉碎裝置有多種實(shí)現(xiàn)方案，比如粉碎裝置可以粉碎機(jī)械或研磨機(jī)械。優(yōu)選的，所述的低溫處理裝置為冰箱或冰柜。更為優(yōu)選的，所述的低溫處理裝置設(shè)有醋酸回流管道通向醋酸池，以降低成本和
提高產(chǎn)率。進(jìn)一步的，所述微濾膜子系統(tǒng)中微濾膜的孔徑為0. 03 0. 2微米；所述超濾膜子系統(tǒng)中超濾膜的截留分子量1000 10000DALT0N ；所述納濾膜子系統(tǒng)中納濾膜的截留分子量100 500DALT0N，以保證良好的提取效果。采用上述膜處理系統(tǒng)的膜提取工藝包括如下步驟1)、首先將貓豆粉碎后放入醋酸水溶液中浸提以得到浸提液；2)、對(duì)上述得到的浸提液依次采用微濾膜和超濾膜進(jìn)行過(guò)濾以得到滲透液；3)、對(duì)上述得到的滲透液采用納濾膜濃縮以得到濃縮液；4)、對(duì)上述得到的濃縮液調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行低溫結(jié)晶即得到左旋多巴。本實(shí)用新型還可以通過(guò)以下技術(shù)措施得以進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)所述的步驟1)中，貓豆粉碎成8目細(xì)粉，貓豆與醋酸水溶液的質(zhì)量比例為1 10，浸提溫度為60°C，浸提時(shí)間為20分鐘。所述的步驟1)中，醋酸水溶液中按質(zhì)量百分比醋酸的含量為0. 1 0.5%，所述的醋酸水溶液循環(huán)回用。采用醋酸水溶液對(duì)粉碎后的貓豆進(jìn)行浸提，是為了增大左旋多巴的溶解度，實(shí)驗(yàn)表明左旋多巴在PH為2時(shí)的溶解度為2%，pH為3時(shí)的溶解度是3%。所述的步驟1)中，對(duì)去掉浸提液的含有貓豆的浸提液殘?jiān)捎名}酸水溶液再浸提3 5次，將通過(guò)醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通過(guò)鹽酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到總的浸提液，然后進(jìn)入步驟幻處理；所述的未粉碎的貓豆與鹽酸水溶液的質(zhì)量比例為1 10，浸提溫度為60°C，浸提時(shí)間為20分鐘，鹽酸水溶液中按質(zhì)量百分比鹽酸的含量為0. 1 0. 25%。在酸性條件下可以很有效地提取貓豆中的左旋多巴，而采取多次提取的方法則可以盡量多地提取有效成分。所述的總的浸提液先濾去懸浮雜質(zhì)，然后進(jìn)入步驟幻中。所述的步驟2~)中，微濾膜的孔徑為0. 03 0. 2微米，操作壓力為1 6bar，操作溫度為10 90°C;所述的超濾膜的截留分子量1000 10000DALT0N，超濾膜的操作壓力為 1 m^ar，操作溫度為5 70°C。利用孔徑在0.03 0.2微米的微濾管膜過(guò)濾可以有效地去除雜質(zhì)、細(xì)菌以及一些大分子物質(zhì)，以方便后續(xù)的處理工序。超濾處理則可以將浸提液中的色素物質(zhì)有效地去除掉，并且可以讓其中的有效成分滲透過(guò)超濾膜，選擇截留分子量在1000 10000DALT0N的超濾膜可以得到脫色效果好且左旋多巴收率高的滲透液。所述的步驟3)中，納濾膜的截留分子量100 500DALT0N，超濾膜的操作壓力為 8 20bar，操作溫度為5 70°C。所述的步驟3)中，納濾膜處理的濃縮倍數(shù)為5 20倍。納濾處理的過(guò)程主要是讓滲透液中的左旋多巴濃縮到一個(gè)合適的濃度下，以方便之后的低溫結(jié)晶。選擇截留分子量在100 500DALT0N的納濾膜可以將滲透液濃縮到相當(dāng)?shù)臐舛?，左旋多巴的有效成分可以在這樣的濃度下結(jié)晶出來(lái)。所述的步驟4)中，采用醋酸將濃縮液的pH值調(diào)節(jié)至5 7之間，然后將濃縮液放入0 10°C的低溫環(huán)境中放置8 16小時(shí)進(jìn)行結(jié)晶即可得到純度為99. 5%的左旋多巴。將純度為99. 5%的左旋多巴經(jīng)重結(jié)晶后即得到純度為99. 9%的左旋多巴。本膜處理系統(tǒng)的有益效果如下a、可以有效地將浸提液中的雜質(zhì)、色素與左旋多巴的有效成分分離開(kāi)來(lái)。b、流程簡(jiǎn)化，生產(chǎn)過(guò)程中能耗低，運(yùn)行費(fèi)用低。C、在常溫下操作，無(wú)相變，對(duì)有效成分的損害較小，收率得以提高。d、可以在工業(yè)中連續(xù)生產(chǎn)。e、可以減少“三廢”污染。

圖1是本系統(tǒng)的流程示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本系統(tǒng)包括用于將粉碎后的貓豆進(jìn)行浸提以得到浸提液的醋酸池 10，醋酸池10的出水端通過(guò)浸提液管道與微濾膜子系統(tǒng)20的進(jìn)水端相連通，微濾膜子系統(tǒng) 20的出水端通過(guò)管道與超濾膜子系統(tǒng)30的進(jìn)水端相連通；所述超濾膜子系統(tǒng)30的出水端設(shè)有滲透液管道與納濾膜子系統(tǒng)40的進(jìn)水端相連通，納濾膜子系統(tǒng)40的出水端設(shè)有濃縮液管道通向制取左旋多巴的低溫處理裝置50。下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型做詳細(xì)描述。實(shí)施例1稱(chēng)取合格的貓豆mcg，粉粹成8目細(xì)粉，放入80kg的醋酸水溶液的提取桶內(nèi)，醋酸水溶液中按質(zhì)量百分比醋酸的含量為0. 1 %，浸提溫度為60°C，浸泡20分鐘，傾倒出上層清液，得到第一次提取液；余下殘?jiān)偌尤?0kg鹽酸水溶液浸提，鹽酸水溶液中按質(zhì)量百分比鹽酸的含量為0. 1 %，浸提溫度為60°C，浸提時(shí)間為20分鐘，采用鹽酸水溶液連續(xù)浸提三次；將通過(guò)醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通過(guò)鹽酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到總的浸提液，總的浸提液經(jīng)過(guò)濾袋去除懸浮雜質(zhì)得到料液；所述的料液經(jīng)過(guò)孔徑為0. 03微米的微濾管膜進(jìn)行微濾，操作壓力為lbar，操作溫度為10°C，將料液中的細(xì)菌、 大分子蛋白以及淀粉去除，得到的滲透液透明光亮；接下來(lái)將滲透液通過(guò)超濾膜進(jìn)行脫色， 由于色素分子量與左旋多巴的分子量有差距，所以采用截留分子量1000DALT0N的超濾膜在操作壓力為lbar，操作溫度為5°C下可以有效地把溶液中的色素分子和左旋多巴分離開(kāi)來(lái)，經(jīng)過(guò)超濾膜處理過(guò)以后的滲濾液顏色變淺；將經(jīng)過(guò)超濾膜處理過(guò)后的滲濾液經(jīng)過(guò)納濾膜濃縮，納濾膜采用截留分子量為100DALT0N的耐污染、親水性極好的膜元件在操作壓力為8bar，操作溫度為5°C的條件下將滲透液的體積濃縮到原來(lái)的1/10 ；然后采用醋酸調(diào)節(jié) PH值為5，放入溫度為10°C的冰箱冷藏8小時(shí)即可有純度為99. 5%的大量的左旋多巴結(jié)晶析出。最后母液可以接著回收左旋多巴，其中的醋酸可以循環(huán)回用。將純度為99. 5%的左旋多巴經(jīng)重結(jié)晶后即得到純度為99. 9%的左旋多巴。實(shí)施例2稱(chēng)取合格的貓豆^cg,粉粹成8目細(xì)粉，放入90kg的醋酸水溶液的提取桶內(nèi)，醋酸水溶液中按質(zhì)量百分比醋酸的含量為0.3%，浸提溫度為70°C，浸泡25分鐘，傾倒出上層清液，得到第一次提取液；余下殘?jiān)偌尤?0kg鹽酸水溶液浸提，鹽酸水溶液中按質(zhì)量百分比鹽酸的含量為0. 2 %，浸提溫度為70°C，浸提時(shí)間為25分鐘，采用鹽酸水溶液連續(xù)浸提三次；將通過(guò)醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通過(guò)鹽酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到總的浸提液，總的浸提液經(jīng)過(guò)濾袋去除懸浮雜質(zhì)得到料液；所述的料液經(jīng)過(guò)孔徑為0. 1微米的微濾管膜進(jìn)行微濾，操作壓力為:3bar，操作溫度為50°C，將料液中的細(xì)菌、大分子蛋白以及淀粉去除，得到的滲透液透明光亮；接下來(lái)將滲透液通過(guò)超濾膜進(jìn)行脫色，由于色素分子量與左旋多巴的分子量有差距，所以采用截留分子量5000DALT0N的超濾膜在操作壓力為4bar，操作溫度為40°C下可以有效地把溶液中的色素分子和左旋多巴分離開(kāi)來(lái)，經(jīng)過(guò)超濾膜處理過(guò)以后的滲濾液顏色變淺；將經(jīng)過(guò)超濾膜處理過(guò)后的滲濾液經(jīng)過(guò)納濾膜濃縮，納濾膜采用截留分子量為300DALT0N的耐污染、親水性極好的膜元件在操作壓力為Mbar，操作溫度為35°C的條件下將滲透液的體積濃縮到原來(lái)的1/5 ；然后采用醋酸調(diào)節(jié) PH值為6，放入溫度為5°C的冰箱冷藏12小時(shí)即可有純度為99. 5%的大量的左旋多巴結(jié)晶析出。最后母液可以接著回收左旋多巴，其中的醋酸可以循環(huán)回用。將純度為99. 5%的左旋多巴經(jīng)重結(jié)晶后即得到純度為99. 9%的左旋多巴。實(shí)施例3稱(chēng)取合格的貓豆10kg，粉粹成8目細(xì)粉，放入IOOkg的醋酸水溶液的提取桶內(nèi)，醋酸水溶液中按質(zhì)量百分比醋酸的含量為0. 5%，浸提溫度為80°C，浸泡30分鐘，傾倒出上層清液，得到第一次提取液；余下殘?jiān)偌尤隝OOkg鹽酸水溶液浸提，鹽酸水溶液中按質(zhì)量百分比鹽酸的含量為0. 25%，浸提溫度為80°C，浸提時(shí)間為30分鐘，采用鹽酸水溶液連續(xù)浸提三次；將通過(guò)醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通過(guò)鹽酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到總的浸提液，總的浸提液經(jīng)過(guò)濾袋去除懸浮雜質(zhì)得到料液；所述的料液經(jīng)過(guò)孔徑為0. 2微米的微濾管膜進(jìn)行微濾，操作壓力為6bar，操作溫度為90°C，將料液中的細(xì)菌、大分子蛋白以及淀粉去除，得到的滲透液透明光亮；接下來(lái)將滲透液通過(guò)超濾膜進(jìn)行脫色，由于色素分子量與左旋多巴的分子量有差距，所以采用截留分子量10000DALT0N的超濾膜在操作壓力為8bar，操作溫度為70°C下可以有效地把溶液中的色素分子和左旋多巴分離開(kāi)來(lái)，經(jīng)過(guò)超濾膜處理過(guò)以后的滲濾液顏色變淺；將經(jīng)過(guò)超濾膜處理過(guò)后的滲濾液經(jīng)過(guò)納濾膜濃縮，納濾膜采用截留分子量為500DALT0N的耐污染、親水性極好的膜元件在操作壓力為20bar，操作溫度為70°C的條件下將滲透液的體積濃縮到原來(lái)的1/20 ；然后采用醋酸調(diào)節(jié)PH值為7，放入溫度為0°C的冰箱冷藏16小時(shí)即可有純度為99. 5%的大量的左旋多巴結(jié)晶析出。最后母液可以接著回收左旋多巴，其中的醋酸可以循環(huán)回用。將純度為99. 5%的左旋多巴經(jīng)重結(jié)晶后即得到純度為99. 9%的左旋多巴。
權(quán)利要求1.一種從貓豆中提取左旋多巴的膜處理系統(tǒng)，其特征在于本系統(tǒng)包括用于將粉碎后的貓豆進(jìn)行浸提以得到浸提液的醋酸池，醋酸池的出水端通過(guò)浸提液管道與微濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通，微濾膜子系統(tǒng)的出水端通過(guò)管道與超濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通；所述超濾膜子系統(tǒng)的出水端設(shè)有滲透液管道與納濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通，納濾膜子系統(tǒng)的出水端設(shè)有濃縮液管道通向制取左旋多巴的低溫處理裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜處理系統(tǒng)，其特征在于本系統(tǒng)還包括用于粉碎貓豆的粉碎裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜處理系統(tǒng)，其特征在于所述的低溫處理裝置為冰箱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膜處理系統(tǒng)，其特征在于所述的低溫處理裝置設(shè)有醋酸回流管道通向醋酸池。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的膜處理系統(tǒng)，其特征在于所述微濾膜子系統(tǒng)中微濾膜的孔徑為0. 03 0. 2微米；所述超濾膜子系統(tǒng)中超濾膜的截留分子量1000 10000DALT0N。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的膜處理系統(tǒng)，其特征在于所述納濾膜子系統(tǒng)中納濾膜的截留分子量100 500DALT0N。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型屬于左旋多巴的制備領(lǐng)域，具體涉及一種從貓豆中提取左旋多巴的膜處理系統(tǒng)。本系統(tǒng)包括用于將粉碎后的貓豆進(jìn)行浸提以得到浸提液的醋酸池，醋酸池的出水端通過(guò)浸提液管道與微濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通，微濾膜子系統(tǒng)的出水端通過(guò)管道與超濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通；所述超濾膜子系統(tǒng)的出水端設(shè)有滲透液管道與納濾膜子系統(tǒng)的進(jìn)水端相連通，納濾膜子系統(tǒng)的出水端設(shè)有濃縮液管道通向制取左旋多巴的低溫處理裝置。本實(shí)用新型解決了現(xiàn)有左旋多巴提取工藝收率低、產(chǎn)品純度低的問(wèn)題，特別是解決常規(guī)處理工藝占地面積大、環(huán)境污染重的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C227/04GK202124582SQ20112023005
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者俞經(jīng)福 申請(qǐng)人:安徽普朗膜技術(shù)有限公司