一種大豆異黃酮的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種大豆異黃酬的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 大豆異黃酬（SIF)是大豆中的一類(lèi)活性物質(zhì)，是人體生理生化過(guò)程中不可缺少的 成分，具有預(yù)防骨質(zhì)疏松、降血脂、抗氧化、減輕婦女更年期綜合癥等多種生物功能。隨著對(duì) 大豆異黃酬功能性研究深入，我國(guó)大豆異黃酬需求量也呈快速上升態(tài)勢(shì)，其在醫(yī)藥、保健 品、食品、飲料及其他行業(yè)得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。
[0003] 由于在自然界，大豆異黃酬資源十分有限，在大豆中含量?jī)H為0.1-0.5 %，為能得 到高純度大豆異黃酬，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)大豆異黃酬精制、純化技術(shù)進(jìn)行了大量研究，得 出了較多的精制方法，如超濾膜法、吸附法、柱層析法、高效液相色譜法、重結(jié)晶和溶劑萃取 等，但目前，將運(yùn)些精制方法應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)仍存在高投入、低產(chǎn)出、成本過(guò)高，生產(chǎn)耗時(shí) 長(zhǎng)，耗能高等問(wèn)題。如高榮海、鄭艷，等.大豆異黃酬精制工藝研究[J].糧食與油脂，2009,3: 12-16.公開(kāi)了一種用乙酸乙醋、丙酬組合萃取大豆異黃酬的方法，由該方法精制的大豆異 黃酬較之原料，其大豆異黃酬的含量?jī)H提高了 1.64倍，成本高而產(chǎn)出低，不適于大豆異黃酬 的工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0004] 因此，要得到質(zhì)優(yōu)且成本較低的大豆異黃酬產(chǎn)品，仍需對(duì)其生產(chǎn)工藝進(jìn)一步研究 和探索，W找到一套更適合于工業(yè)化生產(chǎn)、更高效的生產(chǎn)工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種大豆異黃酬的精制方法W及由該方法得到的精 制大豆異黃酬。
[0006] 本發(fā)明提供了一種大豆異黃酬的精制方法，采用組合溶劑萃取法，操作步驟如下：
[0007] a.取大豆異黃酬原料，加水?dāng)埌枞芙猓偌尤胝麓驾腿?，取上清液抽濾，收集濾 渣，干燥，得大豆異黃酬粗品；其中，所述大豆異黃酬原料中大豆異黃酬的質(zhì)量百分含量< 5% ;所述重量份/體積份的對(duì)應(yīng)關(guān)系為:g/mL
[000引b.取步驟a的大豆異黃酬粗品，加甲醇攬拌均勻，再加入有機(jī)溶劑萃取，抽濾，收集 濾渣，真空干燥，得精制大豆異黃酬。
[0009] 其中，所述的有機(jī)溶劑為乙醇、正下醇或丙酬。
[0010] 優(yōu)選地，所述的有機(jī)溶劑為丙酬。
[0011] 其中，步驟a中取大豆異黃酬原料100重量份，加入40°c水400體積份，攬拌化，再加 入100體積份正下醇，攬拌化，靜置12h;
[0012] 步驟b中，取步驟a的大豆異黃酬粗品100重量份，加入97 % v/v甲醇40體積份，攬拌 均勻，再加入550體積份丙酬，攬拌3.化，靜置12h。
[0013] 本發(fā)明還提供了所述方法得到的精制大豆異黃酬。
[0014] 其中，所述精制大豆異黃酬中大豆異黃酬的質(zhì)量百分含量為28.22%。
[0015] 其中，所述精制大豆異黃酬中大豆武、黃豆黃武、染料木武、大豆素、黃豆黃素和染 料木素的質(zhì)量百分含量分別為:5.9%、1.5%、2.2%、0.9%、1.1 %和0.8%。
[0016] 本發(fā)明方法采用組合溶劑萃取法精制大豆異黃酬，在特定工藝步驟、工藝參數(shù)條 件下精制得到的大豆異黃酬與原料相比，大豆異黃酬的質(zhì)量百分含量提高了28.22倍，大豆 異黃酬的收率達(dá)96.5%。本發(fā)明方法不僅大大提高了大豆異黃酬的含量及收率，而且明顯 提高了大豆異黃酬中大豆武等成分的含量。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低，制備的產(chǎn)品 質(zhì)量好，適用于大豆異黃酬的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0017] W下通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但并不限制本發(fā)明，本領(lǐng) 域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明作出的各種改變和替換，只要不脫離本發(fā)明的精神，均應(yīng)屬于本發(fā) 明所附權(quán)利要求的范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 實(shí)施例1本發(fā)明精制大豆異黃酬的制備
[0019] a.稱(chēng)取低含量的大豆黃酬(質(zhì)量百分含量為1%)原料lOOg，加入400ml4(TC水?dāng)埌?化進(jìn)行溶解，再加入100ml正下醇，用磁力攬拌器攬拌化充分混勻，將混合溶液靜置12h，取 上清液用真空抽濾器抽濾，收集濾渣，真空干燥，得大豆異黃酬粗品，送檢，備用；
[0020] b.稱(chēng)取lOOg大豆異黃酬粗品；加入97 %的工業(yè)甲醇40ml，用磁力攬拌器攬拌均勻， 再加入550ml丙酬，攬拌3.化。室溫下靜置12h，采用真空抽濾器抽濾，收集濾渣，真空干燥， 取出干燥物，稱(chēng)重，送檢。
[0021] W下通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)證明本發(fā)明的有益效果。
[0022] 實(shí)驗(yàn)例1本發(fā)明方法萃取溶劑的篩選
[0023] 大豆異黃酬粗品檢測(cè)結(jié)果：
[0024]
[0025] 試驗(yàn)結(jié)果表明：采用正下醇精制后的大豆異黃酬的總含量為12.3%，其中大豆武、 黃豆黃武、染料木武、大豆素、黃豆黃素和染料木素的含量分別為：5.9%、1.5%、2.2%、 0.9%、1.1% 和 0.8%。
[0026] 對(duì)正下醇一次精制后的產(chǎn)品進(jìn)行下一步萃取，分別選用乙醇、正下醇和丙酬進(jìn)行 提取。稱(chēng)取lOOg大豆異黃酬粗品；加入97%的工業(yè)甲醇40ml，用磁力攬拌器攬拌均勻，再分 別加入550ml乙醇、正下醇和丙酬，攬拌3.化。室溫下靜置12h，采用真空抽濾器抽濾，收集濾 渣，真空干燥，取出干燥物，稱(chēng)重，送檢。試驗(yàn)結(jié)果如下。
[0027]
[0028] 結(jié)果表明，采用丙酬進(jìn)行二次萃取所得到的大豆異黃酬總含量W及大豆武、黃豆 黃武等成分的含量均比采用乙醇、正下醇進(jìn)行二次萃取高，因此本發(fā)明選用丙酬對(duì)大豆異 黃酬粗品進(jìn)行二次萃取。
[0029] 本發(fā)明精制大豆異黃酬試驗(yàn)結(jié)果：
[0030]
[0031] 檢測(cè)結(jié)果表明：經(jīng)正下醇、丙酬組合萃取精制后大豆異黃酬的含量明顯提高，較之 原料提高了28.22倍，大豆異黃酬的收率也比較理想，達(dá)96.5%，同時(shí)，經(jīng)過(guò)丙酬二次萃取得 到的大豆異黃酬較之正下醇一次萃取得到的大豆異黃酬粗品，大豆異黃酬中所有成分含量 都得到了顯著提高，其中武元含量提高了 2.33倍，黃豆黃武含量提高了 2.69倍，染料木武含 量提高了 1.67倍，大豆素含量提高了 2.96倍，黃豆黃素含量提高了 2.37倍，染料木素含量提 高了 1.84倍。
[0032] 綜上，本發(fā)明方法采用組合溶劑萃取法精制大豆異黃酬，在特定工藝步驟、工藝參 數(shù)條件下精制得到的大豆異黃酬與原料相比，大豆異黃酬的質(zhì)量百分含量提高了 28.22倍， 大豆異黃酬的收率達(dá)96.5%。本發(fā)明方法不僅大大提高了大豆異黃酬的含量及收率，而且 明顯提高了大豆異黃酬中大豆武等成分的含量。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低，制備的 產(chǎn)品質(zhì)量好，適用于大豆異黃酬的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種大豆異黃酮的精制方法，其特征在于:采用組合溶劑萃取法，操作步驟如下： a. 取大豆異黃酮原料，加水?dāng)嚢枞芙?，再加入正丁醇萃取，取上清液抽濾，收集濾渣，干 燥，得大豆異黃酮粗品；其中，所述大豆異黃酮原料中大豆異黃酮的質(zhì)量百分含量〈5%;所 述重量份/體積份的對(duì)應(yīng)關(guān)系為:g/mL; b. 取步驟a的大豆異黃酮粗品，加甲醇攪拌均勻，再加入有機(jī)溶劑萃取，抽濾，收集濾 渣，真空干燥，得精制大豆異黃酮。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為乙醇、正丁醇或丙 酮。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為丙酮。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的精制方法，其特征在于： 步驟a中，取大豆異黃酮原料100重量份，加入40°C水400體積份，攪拌lh，再加入100體 積份正丁醇，攪拌2h，靜置12h; 步驟b中，取步驟a的大豆異黃酮粗品100重量份，加入97% v/v甲醇40體積份，攪拌均 勻，再加入550體積份丙酮，攪拌3.5h，靜置12h。5. 權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的精制方法得到的精制大豆異黃酮。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的精制大豆異黃酮，其特征在于:所述精制大豆異黃酮中大豆異 黃酮的質(zhì)量百分含量為28.22%。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的精制大豆異黃酮，其特征在于：所述精制大豆異黃酮中大豆 甙、黃豆黃甙、染料木甙、大豆素、黃豆黃素和染料木素的質(zhì)量百分含量分別為：5.9%、 1.5%、2.2%、0.9%、1.1%和0.8%〇
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種大豆異黃酮的精制方法以及由該方法得到的大豆異黃酮。本發(fā)明方法采用組合溶劑萃取法精制大豆異黃酮，在特定工藝步驟、工藝參數(shù)條件下精制得到的大豆異黃酮與原料相比，大豆異黃酮的質(zhì)量百分含量提高了28.22倍，大豆異黃酮的收率達(dá)96.5％。本發(fā)明方法不僅大大提高了大豆異黃酮的含量及收率，而且明顯提高了大豆異黃酮中大豆甙等成分的含量。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低，制備的產(chǎn)品質(zhì)量好，適用于大豆異黃酮的工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C07D311/40, C07D311/36
【公開(kāi)號(hào)】CN105585546
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511008346
【發(fā)明人】晨光, 李曉斌, 柴世宏, 李延, 肖麗
【申請(qǐng)人】成都華羅生物科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日