一種食品級(jí)葉黃素酯制備工藝的制作方法
【專利摘要】一種食品級(jí)葉黃素酯制備工藝，本發(fā)明是利用超臨界技術(shù)，對(duì)有機(jī)溶劑萃取法制備的葉黃素酯進(jìn)行深加工，使葉黃素酯應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及營(yíng)養(yǎng)品等。本發(fā)明以葉黃素酯浸膏為原料，超臨界CO2為萃取流體，進(jìn)行三級(jí)萃取，前一循環(huán)的第2、3級(jí)萃取流體當(dāng)作下一循環(huán)的第1、2級(jí)萃取流體，而每一循環(huán)的第3級(jí)萃取使用新鮮的超臨界CO2的流體，萃取壓力和溫度分別為15-25MPa、50-70℃；每級(jí)萃取后進(jìn)行二級(jí)分離，第一級(jí)分離壓力和溫度分別為7-12MPa和35-45℃，第二級(jí)分離壓力和溫度分別為5-7MPa和25-35℃。本方法可提高葉黃素含量，有效去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)游離脂肪酸、不良?xì)馕逗蜌埩羧軇?，達(dá)到食品安全標(biāo)準(zhǔn)。
【專利說(shuō)明】一種食品級(jí)葉黃素酯制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是利用超臨界技術(shù)，對(duì)有機(jī)溶劑萃取法制備的葉黃素酯進(jìn)行深加工，使葉 黃素酯應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及營(yíng)養(yǎng)品等。

【背景技術(shù)】
[0002] 葉黃素是一種含氧的類胡蘿L素，泛存在于香蕉、獼猴桃、玉米和萬(wàn)壽菊中，具有 多種生理功能，如抗氧化、消除自由基、抗癌、減少心血管病的發(fā)病率和視覺(jué)保護(hù)等功能。我 國(guó)種植萬(wàn)壽菊花已經(jīng)達(dá)到40?50萬(wàn)畝，占全球種植面積的80%以上。用有機(jī)溶劑法從萬(wàn) 壽菊提取葉黃素酯浸膏已經(jīng)形成產(chǎn)業(yè)化，但是浸膏中含有60%以上的脂肪酸脂，葉黃素含 量只有15%左右，由于有機(jī)溶劑和脂肪酸酯相結(jié)合，目前常用的低溫抽真空去除溶劑的方 法，達(dá)不到食品級(jí)對(duì)殘留溶劑要求的標(biāo)準(zhǔn)，殘留溶劑高達(dá)20000ppm。發(fā)酵殘留物的味道比 較濃，酸價(jià)高達(dá)40以上，大多數(shù)用于飼料添加劑加工原料，不能用于食品工業(yè)加工。中國(guó) 專利文獻(xiàn)中"一種超臨界萃取精制葉黃素的方法"（申請(qǐng)?zhí)?01010517156. 9)公開(kāi)了去除萬(wàn) 壽菊提取物異味的方法，并在在超臨界加工精制過(guò)程中又添加了新的有機(jī)溶劑丙酮和正丁 醇，該方法雖然可以去除萬(wàn)壽菊提取物異味，并在一定程度上提高葉黃素的含量，但是產(chǎn)品 中仍然殘留大量的溶劑，也難以達(dá)到食品級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備食品級(jí)葉黃素酯的方法，可提高葉 黃素含量，有效去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)游離脂肪酸、不良?xì)馕逗蜌埩羧軇_(dá)到食品安全標(biāo)準(zhǔn)。
[0005] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案是：以葉黃素酯浸膏為原料，超臨界C02為萃 取流體，進(jìn)行三級(jí)萃取，前一循環(huán)的第2、3級(jí)萃取流體當(dāng)作下一循環(huán)的第1、2級(jí)萃取流 體，而每一循環(huán)的第3級(jí)萃取使用新鮮的超臨界C02的流體，萃取壓力和溫度分別為18? 28MPa、55?65°C ;每級(jí)萃取后進(jìn)行二級(jí)分離，第一級(jí)分離壓力和溫度分別為6?IOMPa和 30?40°C，第二級(jí)分離壓力和溫度分別為4?6MPa和20?30°C。
[0006] 在上述的操作中，每一級(jí)的萃取時(shí)間為1?2h，每一級(jí)分離時(shí)間為1?2h。
[0007] 葉黃素酯浸膏在萃取前應(yīng)先進(jìn)行水浴加熱，溫度為50?60°C，并在攪拌下保持 30?120 min，或者將浸膏置于真空脫氣裝置內(nèi)脫除氣味；萃取時(shí)應(yīng)先將萃取釜溫度升高 至55?65°C，再將浸膏裝入釜中，打開(kāi)進(jìn)出氣閥門(mén)，使得整個(gè)萃取系統(tǒng)壓力平衡，并保持 30min，然后開(kāi)始加壓萃取。
[0008] 本發(fā)明有益技術(shù)效果如下。
[0009] (1)產(chǎn)品中葉黃素含量可以從150g/kg左右提高至240?280g/kg，平均可達(dá)到 260g/kg，葉黃素含量平均提高了 67%，有效物質(zhì)回收率達(dá)到90%以上； (2)產(chǎn)品中的總殘留溶劑可以從20000ppm降低至50ppm以下，達(dá)到食品安全標(biāo)準(zhǔn)的 要求； (3) 可以有效去除產(chǎn)品中的雜質(zhì)游離脂肪酸和不良?xì)馕?，酸價(jià)從40降到10個(gè)左右，更 有利于產(chǎn)品的儲(chǔ)存和使用； (4) 本方法沒(méi)有引入其它有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境良好。
[0010] 本發(fā)明用超臨界萃取技術(shù)，再加上逆流萃取方案，把超臨界流體分為三級(jí)，變化萃 取壓力和溫度等參數(shù)，可以分離去除某些游離脂肪酸酯和有機(jī)殘留溶劑，去除葉黃素浸膏 的味道，更有效的提高了葉黃素的含量，沒(méi)有添加另外的有機(jī)溶劑，延長(zhǎng)保質(zhì)期，達(dá)到食品 級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1 1、 取萬(wàn)壽菊花粗提葉黃素浸膏120g置于燒杯中，水浴加熱至60°C并保持30min ; 2、 開(kāi)啟超臨界設(shè)備，待萃取釜溫度升高至55°C后，將浸膏轉(zhuǎn)移至萃取釜中，蓋好堵頭， 打開(kāi)進(jìn)出氣閥門(mén)，使得整個(gè)萃取系統(tǒng)壓力平衡，并保持30min，放入前一循環(huán)的第2級(jí)超臨 界C02萃取流體，然后開(kāi)始加壓萃取； 3、 萃取條件為：萃取壓力26Mpa，萃取溫度60°C，第一級(jí)分離壓力和溫度分別為8MPa 和40°C，第二級(jí)分離壓力和溫度分別為5MPa和30°C ; 4、 萃取2h后，放出分離產(chǎn)物，并更換成前一循環(huán)的第3級(jí)超臨界C02萃取流體；然后 保持上一步萃取條件不變繼續(xù)萃取lh，放出分離產(chǎn)物，并更換新鮮的超臨界CO 2萃取流體； 再繼續(xù)保持萃取條件不變繼續(xù)萃取lh，停機(jī)卸壓，從分離釜中取出萃取產(chǎn)物食品級(jí)葉黃素 酯 62.4g ; 5、 按照國(guó)標(biāo)中相應(yīng)檢測(cè)方法，檢測(cè)原料萬(wàn)壽菊花浸膏和萃取產(chǎn)物食品級(jí)葉黃素酯中的 葉黃素含量、有機(jī)溶劑殘留量和游離脂肪酸含量，檢測(cè)結(jié)果如表1所示。
[0012] 如上所述步驟1中，若浸膏氣味過(guò)重，可以延長(zhǎng)保溫時(shí)間至1?2h，有條件的 話，可以加裝攪拌裝置，或者將浸膏置于真空脫氣裝置內(nèi)。
[0013] 表1萬(wàn)壽菊花浸膏和食品級(jí)葉黃素酯各指標(biāo)對(duì)比 實(shí)施例2

【權(quán)利要求】
1. 一種制備食品級(jí)葉黃素酯的方法，其特征是：以葉黃素酯浸膏為原料，超臨界co2為萃取流體，進(jìn)行三級(jí)萃取，前一循環(huán)的第2、3級(jí)萃取流體當(dāng)作下一循環(huán)的第1、2級(jí)萃 取流體，而每一循環(huán)的第3級(jí)萃取使用新鮮的超臨界C02的流體，萃取壓力和溫度分別為 15-25MPa、50-70°C ;每級(jí)萃取后進(jìn)行二級(jí)分離，第一級(jí)分離壓力和溫度分別為7-12MPa和 35-45°C，第二級(jí)分離壓力和溫度分別為5-7MPa和25-35°C。
2. 按權(quán)利要求1所述的制備食品級(jí)葉黃素酯的方法，其特征是：每一級(jí)的萃取時(shí)間為 l-2h，每一級(jí)分離時(shí)間為l-2h。
3. 按權(quán)利要求2所述的制備食品級(jí)葉黃素酯的方法，其特征是：葉黃素酯浸膏在萃取 前先進(jìn)行水浴加熱，溫度為50-60°C，并在攪拌下保持30-120 min，或者將浸膏置于真空脫 氣裝置內(nèi)脫除氣味；萃取時(shí)應(yīng)先將萃取釜溫度升高至50-70°C，再將浸膏裝入釜中，打開(kāi)進(jìn) 出氣閥門(mén)，使得整個(gè)萃取系統(tǒng)壓力平衡，并保持30min，然后開(kāi)始加壓萃取。
【文檔編號(hào)】C07C403/24GK104447465SQ201310440374
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】譚超智 申請(qǐng)人:青島中人智業(yè)生物科技有限公司