一種2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法。該方法采用糖精與碳酸二甲酯來制備中間體N-甲酸甲酯-鄰苯甲?；酋啺罚蟛捎眉状紒碇苽渲虚g體鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本發(fā)明的合成方法制備2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯純度達到95.0%以上，總收率達到55.0%以上。本發(fā)明主要用于2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的制備，具有原料便宜易得、工藝簡單、三廢少、避免使用劇毒的光氣、適合批量工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
【專利說明】一種2-(4,6- 二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磺酰脲類除草劑，抑制支鏈氨基酸合成，從而抑制植株生長端的細胞分裂，阻止雜草生長至失綠壞死。2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯結(jié)構(gòu)式如式I所示。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，方法包括以下步驟: (1)鄰苯甲?；酋啺泛吞妓岫柞ピ诖呋瘎〢的催化作用下于70°C~120°C、無氧條件下反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)后處理得N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺，所述催化劑A為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀； (2)N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺和甲醇在催化劑B的催化作用下于20~120°C溫度反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)后處理得鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯，所述催化劑B為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、對甲苯磺酸或硫酸氫鈉； (3)鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4，6-二甲基嘧啶胺在有機溶劑中于100°C~105°C反應(yīng)，反應(yīng)物經(jīng)后處理得2-(4，6_ 二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯，所述有機溶劑為DMF、苯、甲苯、二甲苯、DMSO和NMP中的一種或兩種以上的組合。
2.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中鄰甲氧基羰基苯磺酰胺、碳酸二甲酯、催化劑A的摩爾比為 1.0: (1.0 ~2.0): (1.0 ~2.0)。
3.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中的碳酸二甲酯是在反應(yīng)過程中加入。
4.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)中的后處理依次為蒸餾除去溶劑、降溫到40°C以下、加水后調(diào)至中性、過濾、干燥。
5.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，`步驟(2)中N-甲酸甲酯-鄰苯甲?；酋啺?、甲醇、催化劑B的摩爾比為 1.0: (1.0 ~12.0):(0.I ~0.2)。
6.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(2)中的后處理依次為減壓濃縮、水洗、過濾、干燥。
7.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(3)中鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4，6-二甲基嘧啶胺的摩爾比為1.0:(1.0~2.0)。
8.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(3)中所述有機溶劑的用量為鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯質(zhì)量的2~5倍。
9.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(3)中的后處理依次為減壓蒸出溶劑、冷卻至室溫、加水過濾、水洗、干燥。
10.如權(quán)利要求1所述的2-(4，6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺?；?苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)合并進行制備鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。
【文檔編號】C07D239/42GK103483270SQ201310439723
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】王列平, 寧斌科, 錢一石, 黃曉瑛, 張曉光, 劉軍, 徐澤剛, 林雙政, 張建功, 孫僑南, 王威, 劉康云 申請人:西安近代化學(xué)研究所