一種2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制備方法，1）取2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙酸乙酯，溶于乙醇溶劑中，加入硼氫化鉀和氯化鋰；反應(yīng)畢；滴加鹽酸，加入水，減壓回收溶劑，用二氯甲烷提取，無水硫酸鈉干燥有機相，減壓濃縮后得到2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇。本發(fā)明方法減少了危險性，工藝更為合理，簡便，具有成本低，質(zhì)量高，對環(huán)境友好，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)總收率以2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙酸乙酯計可達80％以上，產(chǎn)品含量達98%。
【專利說明】—種1- (4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體的制備方法，具體是2_ (4_乙氧基苯基)_2_甲基丙醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2- (4-乙氧基苯)-2-甲基丙醇是醚菊酯的合成原料，醚菊酯(通用名:etofenprox,商品名:Trebon)又名多來寶、節(jié)醚菊酯、利來多、依芬寧,是由日本三井東壓化學(xué)株式會社(Mitsui Toatsu Chemicals Inc.)于80年代初發(fā)現(xiàn)的高效菊酯殺蟲劑，具有殺蟲譜廣、殺蟲活性高、擊倒速度快、持效期長、對作物安全等特點，用于防治鱗翅目、半翅目、雙翅目和等翅目害蟲，如褐飛虱、白背飛虱、黑尾葉蟬、棉鈴蟲、紅鈴蟲、桃蚜、瓜蚜、白粉虱、菜青蟲、茶毛蟲、茶尺鑊、茶刺蛾、桃和梨小食心蟲、柑桔潛葉蛾、煙草夜蛾、小菜蛾、玉米螟、大螟、大豆食心蟲等。目前常用的擬除蟲菊酯一般具有觸殺和胃毒作用，分子內(nèi)除了 C，H, O元素外，往往還有氮和鹵元素。醚菊酯在這些方面有所突破，分子內(nèi)只含有C，
H,O三種元素，對哺乳動物、魚和蝦低毒，例如:溴氰菊酯大鼠急性口服毒性LD50 = 128.5mg/kg，而醚菊酯大鼠急性口服毒性為LD50 > 107200mg/kg ;氯菊酯對鯉魚TLm48 = 0.005mg/m3，而醚菊酯對鯉魚TLm48 = 5mg/m3，毒性都低三個數(shù)量級以上。為保護環(huán)境，對有高殘留的有機氯殺蟲劑在很多國家已停止生產(chǎn)，無公害的新擬除蟲菊酯類殺蟲劑因殺蟲活性高、用量少、毒性低、不污染環(huán)境，而引起了人們的重視。
[0003]2- (4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇是合成醚菊酯的關(guān)鍵中間體，結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇的制備方法，其特征在于:使用硼氫化物/金屬鹽混合體系為還原劑對2- (4-乙氧基苯基)-2-甲基丙酸甲酯進行還原制得2- (4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇； 其具體還原方法如下: 取I摩爾酯，溶于300-600ml的醇溶劑中，或醇溶劑與水或與醚類溶劑組成的混合溶劑中，所述的醇溶劑為甲醇或乙醇，醚類溶劑選自四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙醚、異丙醚或甲基叔丁基醚；所述的酯為:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的硼氫化物為硼氫化鉀或硼氫化鈉，金屬鹽選自三氯化鋁，鹵化鋰，氯化鋅或氯化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:硼氫化物、金屬鹽與底物的摩爾比是2.0: 1.2:1 。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的還原劑是硼氫化鉀/氯化鋰體系，或者硼氫化鈉/氯化鋰體系。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的硼氫化物、金屬鹽與鹽酸的摩爾比是3:1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:反應(yīng)溫度為60-70°C。
【文檔編號】C07C41/26GK103467254SQ201310417360
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】張鑫, 周土林, 湯惠青, 徐晨 申請人:連云港市國盛化工有限公司