專利名稱：一種制備青錢柳苷Ⅰ的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領域，尤其涉及一種制備青錢柳苷I的方法。
背景技術：
青錢柳，又搖錢樹、麻柳，胡桃科。青錢柳葉泡茶具有調(diào)節(jié)血糖，激活胰島器官功能，促進血糖代謝，是糖尿病治療史上劃時代的重大發(fā)現(xiàn)。青錢柳苷I是青錢柳中甜味成分，并且是非熱值皂苷類，能夠滿足高血糖患者對甜味的需求，而不加重病情，同時在降糖、降脂、降壓方面具有很好的作用。青錢柳苷I (Cyclocarioside I)屬三職阜苷類，分子式為C41H7tlO12,分子量755.01。通過檢索文獻，制備青錢柳苷I方法多采用硅膠柱方法分離，此類方法，產(chǎn)品收率低，而且產(chǎn)生大量硅膠廢棄物，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種制備青錢柳苷I的工業(yè)化方法。本發(fā)明是采用以下技術方案來實現(xiàn)的:一種制備青錢柳苷I的方法，其特征在于包含以下步驟:
(1)取青錢柳干燥葉粉碎，用5 10倍量5(Γ80%甲醇溶液浸泡提取2 3次，提取液減壓濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用3飛倍柱體積4(Γ70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮 得濃縮液；
(2)上述濃縮液加入大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，乙酸乙酯、甲醇梯度洗脫，收集流分濃縮，減壓干燥即得。步驟(I)、(2)中大孔樹脂型號可選ADS-21、ΝΚ-ΙΙ、ΑΒ-8和HPD-700中的一種。步驟(2)中乙酸乙酯、甲醇梯度洗脫為:先用5 10倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(10^20:1)洗脫雜質(zhì)，再用Γ8倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分。采用本發(fā)明制備青錢柳苷I，操作簡單，產(chǎn)品收率高，而且污染小。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施例。
具體實施方式
:
實施例1:
取青錢柳干燥葉IOkg粉碎，用8倍量70%甲醇溶液浸泡提取3次，每次3小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入ADS-21大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用4倍柱體積50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入ΑΒ-8大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(10:1)洗脫雜質(zhì)，再用8倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷I 180g，含量98.5%。實施例2:取青錢柳干燥葉IOkg粉碎，用5倍量60%甲醇溶液浸泡提取3次，每次5小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入NK-1I大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用6倍柱體積60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入HPD-700大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用8倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(20:1)洗脫雜質(zhì)，再用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷I 205g，含量95.7%。實施例3:
取青錢柳干燥葉IOkg粉碎，用10倍量80%甲醇溶液浸泡提取2次，每次4小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入AB-8大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用5倍柱體積40%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入HPD-700大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用5倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(15:1)洗脫雜質(zhì)，再用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷I 190g，含量97.1%。實施例4:
取青錢柳干燥葉IOkg粉碎，用7倍量80%甲醇溶液浸泡提取2次，每次5小時，提取液減壓濃縮至無醇，加入NK-1I大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用5倍柱體積60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液，加入AB-8大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，先用7倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(13:1)洗脫雜質(zhì)，再用6倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(5:3)洗脫有效成分，收集流分 濃縮，減壓干燥得白色粉末青錢柳苷I 212g，含量96.3%。
權(quán)利要求
1.一種制備青錢柳苷I的方法，其特征在于包含以下步驟: (1)取青錢柳干燥葉粉碎，用5 10倍量5(Γ80%甲醇溶液浸泡提取2 3次，提取液減壓濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用3飛倍柱體積4(Γ70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液； (2)上述濃縮液加入大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，乙酸乙酯、甲醇梯度洗脫，收集流分濃縮，減壓干燥即得。
2.如權(quán)利要求1所述的制備青錢柳苷I的方法，其特征在于所述步驟(I)、(2)中大孔樹脂型號可選ADS-21、NK-11、AB-8和HPD-700中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備青錢柳苷I的方法，其特征在于所述步驟(2)中乙酸乙酯、甲醇梯度洗脫為:先用5 10倍柱體積乙酸乙酯/甲醇(1(Γ20:1)洗脫雜質(zhì)，再用Γ8倍柱體積乙酸乙酯/ 甲醇(5:3)洗脫有效成分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備青錢柳苷Ⅰ的方法。方法步驟如下(1)取青錢柳干燥葉粉碎，用5~10倍量50~80%甲醇溶液浸泡提取2~3次，提取液減壓濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱中吸附，水洗無糖色，再用3~6倍柱體積40~70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮得濃縮液；(2)上述濃縮液加入大孔樹脂中吸附，揮干水分后，裝柱，乙酸乙酯、甲醇梯度洗脫，收集流分濃縮，減壓干燥即得。該方法具有操作簡便、制備量大的特點，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07J17/00GK103232515SQ20131017938
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司