專利名稱：一種制備甘遂甾醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，涉及天然產(chǎn)物的提取，分離純化方法，尤其涉及一種甘遂留醇的制備方法。
背景技術(shù)：
甘遂(Euphorbia kansui L.)為大戟科植物甘遂的干燥塊根,原植物生于草坡、農(nóng)田地埂及路旁。喜涼爽氣候、耐寒，可在多種土壤中生長，以土層深厚、疏松肥沃、排水良好、富含腐殖質(zhì)的砂質(zhì)壤土或粘質(zhì)壤土最宜生長。甘遂是我國傳統(tǒng)中藥，歷代本草皆有收載，本品味苦性寒、具峻瀉之功、專于行水，故有“泄水圣藥”之譽(yù)稱，用于治療重癥水腫，臌脹、胸水及晚期血吸蟲病引起的腹水，尤其長于瀉胸腹間水積漲滿的實(shí)證，但應(yīng)攻決為用，不可過月艮，中病即止。研究表明，甘遂中主要化學(xué)成分是二萜、四環(huán)三萜類、留體類和香豆素類化合物。四環(huán)三職類化合物包括大戟酮(Euphorbon)、大戟二烯醇(Euphadienol, a-Euphol)、(1_大戟醇(ct-Euphorbol, Euphorbadienol)、表大戟二烯醇(20-Ep1-Euphol,Tirucallol)。藥理研究表明二萜、三萜類成分可能為其毒性成分。而甘遂留醇為其三萜類成分之一。文獻(xiàn)表明甘遂留醇具有抗炎作用。甘遂甾醇，為白色粉末，熔點(diǎn)127 129°C。分子式及分子量:C3tlH5tlO、426.72，分子
結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種制備甘遂留醇的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)甘遂藥材的預(yù)處理:將甘遂藥材洗凈、干燥，粉碎過80-120目篩備用； (2)甘遂醇浸膏的制備:將甘遂藥材粉末用60%-95(%乙醇加熱至40-601:溫浸，過濾，反復(fù)浸提至無色，合并濾液， 減壓回收得甘遂醇浸膏； (3)甘遂留醇粗提物制備:將甘遂醇浸膏與硅藻土拌勻，用乙酸乙酯反復(fù)萃取至無色，合并乙酸乙酯液，減壓干燥，得甘遂留醇粗提物； (4)甘遂留醇粗品制備:將甘遂留醇粗提物上硅膠層析柱，以體積比為100:1 5的石油醚-乙酸乙酯混合液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至干，得甘遂留醇粗品； (5)反相高效制備液相精制:將甘遂留醇粗品用乙腈溶解，以體積比為85%-95% (v/v)的乙腈-水混合液為洗脫體系，紫外檢測(cè)器210nm下監(jiān)測(cè)，收集主要色譜峰，得到甘遂甾醇純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備甘遂留醇的方法，其特征在于:步驟(2)中乙醇溫浸2-8次，每次的用量是藥材量的4-10倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備甘遂留醇的方法，其特征在于:步驟(4)中洗脫體積為3-10倍柱體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備甘遂留醇的方法，其特征在于:步驟(5)中反相高效制備液相的制備柱填料為C8，制備柱長15-50cm，直徑2-5cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備甘遂留醇的方法，其特征在于:步驟(5)中反相高效制備液相的進(jìn)樣體積為l_90mL，流速控制在10-200mL/min，采用的流動(dòng)相為85 95%乙腈水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備甘遂留醇的方法，其特征在于:步驟(5)中反相高效制備液相的上樣量與填料之比為1: 30-1: 10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備甘遂甾醇的方法，該方法的步驟如下取甘遂藥材經(jīng)醇提取，經(jīng)萃取、硅膠柱分離、反相高效液相色譜制備三步高效純化，即可獲得純度大于98％的甘遂甾醇純品。本發(fā)明的工藝具有步驟較簡單、純度高、色澤好的優(yōu)點(diǎn)，適于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07J1/00GK103232513SQ201310166949
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月9日
發(fā)明者包貝華, 曹雨誕, 丁安偉, 邵霞, 姚衛(wèi)峰, 張麗, 單鳴秋, 高蘭 申請(qǐng)人:南京中醫(yī)藥大學(xué)