專利名稱：一種納米螯合劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及螯合劑領(lǐng)域，特別涉及一種納米螯合劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
螯合劑又名絡(luò)合劑，是一種能和重金屬離子發(fā)生螯合作用形成穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物，螯合劑通過(guò)與金屬離子反應(yīng)生成帶顏色的物質(zhì)，并用分光光度法測(cè)定該金屬離子的含量?，F(xiàn)有的螯合劑多用分光光度法測(cè)定金屬離子的含量，而對(duì)于痕量甚至超痕量的金屬離子，由于其含量很少，與螯合劑結(jié)合后很難被分光光度法檢測(cè)到，因此，只能采用原子吸收光譜法檢測(cè)其金屬離子的含量。在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過(guò)程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問(wèn)題:原子吸收光譜法所采用的設(shè)備比分光光度法所采用的設(shè)備貴很多，而且原子吸收光譜法所用設(shè)備的維護(hù)費(fèi)用也很高，所以對(duì)于檢測(cè)微量的離子來(lái)說(shuō)，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)檢測(cè)痕量甚至超痕量的金屬離子成本較高的問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種納米螯合劑及其制備方法。所述技術(shù)方案如下:—方面，本發(fā)明提供了一種納米螯合劑，納米螯合劑的結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.一種納米螯合劑，其特征在于，納米螯合劑的結(jié)構(gòu)式為:
2.一種如權(quán)利要求1所述的納米螯合劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括: 將對(duì)羧基偶氮胂與NH2-POSS分別制成對(duì)羧基偶氮胂溶液和NH2-POSS溶液并在縮合劑作用下，對(duì)所述對(duì)羧基偶氮胂溶液和所述NH2-POSS溶液進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到所述納米螯合劑的溶液，所述對(duì)羧基偶氮胂與所述NH2-POSS的摩爾比為1:1-3，所述縮合劑為二環(huán)己基碳二亞胺或1- (3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽，所述縮合劑與所述對(duì)羧基偶氮胂的摩爾比為1.2-3.6:1，所述酰胺化反應(yīng)的溫度為0-40°C，由所述納米螯合劑的溶液制得納米螯合劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述對(duì)羧基偶氮胂溶液的溶質(zhì)為所述對(duì)羧基偶氮胂，所述對(duì)羧基偶氮胂溶液的溶劑為無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇，所述對(duì)羧基偶氮胂溶液的質(zhì)量濃度為0.671 X 10_2g/mL 1.342 X 10_2g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述NH2-POSS溶液的溶質(zhì)為所述NH2-POSS,所述NH2-POSS溶液的溶劑為三氯甲烷或四氫呋喃，所述NH2-POSS溶液的質(zhì)量濃度為 2.5 X 10 2g/mL 2.9 X 10 2g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述酰胺化反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑為4- 二甲氨基吡啶或羰基二咪唑，所述催化劑與所述對(duì)羧基偶氮胂的摩爾比為1-3:20，所述酰胺化反應(yīng)的時(shí)間為12-24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述由所述納米螯合劑的溶液制得納米螯合劑，包括: 將所述納米螯合劑的溶液風(fēng)干，加入蒸餾水至有固體析出并進(jìn)行抽濾得到第一濾餅，將所述第一濾餅在紅外燈下烘干，得到所述納米螯合劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求2-6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述對(duì)羧基偶氮胂溶液由質(zhì)量濃度為0.031g/mL的對(duì)氨基苯甲酸的重氮鹽溶液與質(zhì)量濃度為0.12g/mL的偶氮胂I溶液進(jìn)行偶氮反應(yīng)得到，所述對(duì)氨基苯甲酸的重氮鹽溶液與所述偶氮胂I溶液的體積比為0.9-1.2: 1，所述偶氮反應(yīng)的pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鋰，所述偶氮胂I與所述氫氧化鋰的質(zhì)量比為4:5-15，所述偶氮反應(yīng)的溫度為0-5°C，所述偶氮反應(yīng)的時(shí)間為5-10min，所述偶氮反應(yīng)的pH值為8-10。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述偶氮反應(yīng)的溫度為0°C，所述偶氮反應(yīng)的時(shí)間為8min，所述偶氮反應(yīng)的pH值為9。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述對(duì)氨基苯甲酸的重氮鹽溶液通過(guò)以下方法制備:在0°c條件下，將質(zhì)量濃度為0.035g/mL的所述對(duì)氨基苯甲酸溶解于濃度為6mol/L的鹽酸中制成混合溶液，再將濃度為0.5g/mL的亞硝酸鈉溶液滴入至所述混合溶液中，制成所述對(duì)氨基苯甲酸的重氮鹽溶液，所述亞硝酸鈉溶液與所述混合溶液的體積比為 1:8。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，向所述對(duì)羧偶氮胂溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的濃鹽酸至有固體析出并進(jìn)行抽濾得到第二濾餅，將所述第二濾餅在紅外燈下烘干，得到所述對(duì) 羧偶氮胂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米螯合劑及其制備方法，屬于螯合劑領(lǐng)域。所述納米螯合劑，該納米螯合劑的結(jié)構(gòu)式為所述納米螯合劑的制備方法包括將對(duì)羧基偶氮胂溶液與NH2-POSS溶液在縮合劑作用下，對(duì)羧基偶氮胂溶液和NH2-POSS溶液進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到納米螯合劑的溶液。所述納米螯合劑，能夠提高對(duì)金屬離子的富集效率，使痕量甚至超痕量的金屬離子能夠采用分光光度法檢測(cè)，所述制備方法，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易達(dá)到，產(chǎn)物易制得。
文檔編號(hào)C07F9/80GK103242368SQ201310147509
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月25日
發(fā)明者高琳, 陳圣潔, 陳芳 申請(qǐng)人:江漢大學(xué)