專利名稱：替比培南匹伏酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種替比培南匹伏酯的制備方法。
背景技術(shù)：
替比培南匹伏酯，是日本明治制果公司研發(fā)的口服類抗生素產(chǎn)品。目前，其合成路線較多，多存在收率較低、反應(yīng)條件苛刻、產(chǎn)品純度較低等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，提出一種收率高，便于工業(yè)化生產(chǎn)的替比培南匹伏酯的制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下替比培南匹伏酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟①、中間體YKTP-2的制備
權(quán)利要求
1.替比培南匹伏酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 ①、中間體YKTP-2的制備
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的替比培南匹伏酯的制備方法，其特征在于，所述步驟①中TLC監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)判定為展開劑為氯仿/甲醇=10/1，紫外、碘顯后自來水沖，側(cè)鏈基本消失即為反應(yīng)終點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的替比培南匹伏酯的制備方法，其特征在于，所述步驟①中TLC檢測(cè)純度時(shí)若含有雜質(zhì),室溫條件下向容器中依次加入480 520ml異丙醇和濾餅，攪拌12 16小時(shí)后抽濾，并用40 60ml異丙醇洗滌濾餅。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的替比培南匹伏酯的制備方法，其特征在于，所述步驟③中TLC監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)判定為展開劑為氯仿/甲醇=5/1，紫外、碘顯后自來水沖，側(cè)鏈基本消失即為反應(yīng)終點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種替比培南匹伏酯的制備方法。室溫?cái)嚢钘l件下，向反應(yīng)容器中依次加入2.1～2.3L乙腈、395～405g MAP、155～157g YKTP-1和190～210ml乙腈，將反應(yīng)體系降溫至-43～-37℃，滴加170～175g二異丙基乙胺，25～30分鐘滴畢，保溫?cái)嚢?～10小時(shí)，TLC監(jiān)控反應(yīng)終點(diǎn)。本發(fā)明替比培南匹伏酯的制備方法，制備工藝簡(jiǎn)捷，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，收率較高。本發(fā)明替比培南匹伏酯的制備方法摒棄了傳統(tǒng)合成需要采用柱層析等加工操作，設(shè)計(jì)出一種合理的合成路線，有效縮短反應(yīng)時(shí)間，簡(jiǎn)化了后處理過程。
文檔編號(hào)C07D477/08GK103059027SQ20121055621
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者周如國(guó) 申請(qǐng)人:安徽悅康凱悅制藥有限公司