專利名稱：橡膠促進劑nobs制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種橡膠促進劑生產方法，具體為橡膠促進劑NOBS制備方法。
背景技術：
NOBS化學名為N-(氧化二亞乙基)-2-苯并噻 唑次磺酰胺，為磺酰胺類硫化促進齊IJ，是一種遲效高速硫化促進劑，起始硫化很慢，但后效優(yōu)良?？捎米鞔蠖鄶迪鹉z的硫化促進劑，但不宜用于氯丁橡膠。硫化時易分散，硫化后的產品不噴霧、色變小，可用于輪胎、內胎、膠鞋、膠帶等膠料。以2-巰基苯并噻唑或二硫化二苯并噻唑與嗎啉進行氧化而得。常用的是次氯酸鈉氧化法，產生較多廢水，能耗也高。

發(fā)明內容
針對上述技術問題本發(fā)明提供一種工藝簡單、無廢水產生的NOBS生產方法，具體的技術方案為:
將促進劑M (2-琉基苯并噻唑)溶解到嗎啡啉中，兩者投料重量比例為1:9;
將上述溶液加熱升溫至50— 60攝氏度，加入雙氧水，保持反應溫度至反應完成；
加熱升溫，系統(tǒng)減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)出部分液體；
反應物料減壓蒸發(fā)后，結晶析出，抽濾得NOBS固體物，固體物料用水洗滌；
洗滌后的NOBS濕料干燥，得NOBS成品。將收集的餾出液、母液、濾液、洗滌水加入到精餾塔內加熱至沸?？刂扑敎囟仍?00°C左右，回流比0.5。塔頂餾出物含嗎啡啉1%左右，收集供洗滌半成品用。釜內嗎啡啉含量不斷增濃，至99.5%以上時停止精餾。冷卻，放出釜內液體，重蒸一次供縮合用。本發(fā)明提供的方法可以將合成洗滌嗎啡啉回收中所產生的廢水在生產過程中循環(huán)套用，生產過程中沒有廢水和廢氣產生。
具體實施例方式將促進劑MlOOkg溶解到900kg嗎啡啉液體中，液體加熱，使之完全溶解；
將上述溶液加熱升溫至55攝氏度，再緩慢的加入雙氧水，保持反應溫度至反應完成； 加熱升溫，系統(tǒng)減壓蒸發(fā)，將反應物體積蒸發(fā)至原有的三分之一；
反應物料減壓蒸發(fā)后，冷至室溫，靜置，淡黃色顆粒從反應物料中結晶析出，抽濾得NOBS固體物，固體物料用水洗滌；
洗滌后的NOBS濕料在4(T50°C真空干燥5小時，得NOBS成品。
權利要求
1.橡膠促進劑NOBS制備方法，具體的技術方案為:將促進劑M (2-琉基苯并噻唑)溶解到嗎啡啉中，兩者投料重量比例為1:9 ；將上述溶液加熱升溫至50— 60攝氏度，加入雙氧水，保持反應溫度至反應完成；加熱升溫，系統(tǒng)減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)出部分液體；反應物料減壓蒸發(fā)后，結晶析出，抽濾得NOBS固體物，固體物料用水洗滌；洗滌后的NOBS濕料干燥， 得NOBS成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橡膠促進劑生產方法，具體為橡膠促進劑NOBS制備方法，將促進劑M(2-琉基苯并噻唑)溶解到嗎啡啉中用雙氧水氧化的方法制得。本發(fā)明提供的方法可以將合成洗滌嗎啡啉回收中所產生的廢水在生產過程中循環(huán)套用，生產過程中沒有廢水和廢氣產生。
文檔編號C07D277/80GK103102326SQ20121045992
公開日2013年5月15日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權日2012年11月16日
發(fā)明者胡立新, 郎旭東, 宗紅興 申請人:江蘇國立化工科技有限公司