專利名稱：橡膠硫化促進劑mbt的精制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑MBT (化學名稱為2-硫醇基苯并噻唑)的精制方法，具體的說，是涉及一種從粗品MBT生產MBT的提純方法，屬于促進劑MBT生產技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進劑，它本身可以作為促進劑使用，同時是生產其他多種促進劑的主要原料。通常情況下，促進劑MBT由高壓合成得到粗品，粗品中含有的雜質主要為樹脂和中間產物(如苯并噻唑)，MBT的質量含量一般在75 90%左右，不能滿足使用要求，因此必須經過精制提純后才能作為工業(yè)品使用。粗品MBT的精制工藝大致可以分為酸堿法和溶劑法兩類，傳統(tǒng)酸堿法使 用鼓風氧化，產生大量廢氣，用水量大，設備操作簡單；溶劑法用水量小，但溶劑的使用增加了生產危險性，損害員工健康，而且產品中殘留的溶劑對人體和產品使用有一定的危害。文獻(精細化工原料及中間體，2003，1:40)報道了精制MBT的方法。將粗MBT熔化物溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液的混合物中，相分離，用甲苯萃取水相；用硫酸將MBT從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的樹脂及雜質，精制后的MBT純度不高，而且酸堿和溶劑同時使用，成本高。文獻(CN 102250036A)報道了一種MBT的精致方法。將粗MBT溶解在10%的氫氧化鈉溶液中，氧化40-50分鐘，得到M鈉鹽；滴入比重為O. 8-1. O的稀硫酸，氧化30分鐘后，過濾后加入比重為I. 1-1. 3的稀硫酸中和，得到精制的MBT0此工藝耗時長，生產成本相對較高。因此，簡單、安全環(huán)保、高效的精致提純工藝是實現(xiàn)MBT廣泛應用的關鍵。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT的精制提純方法，該工藝操作簡單，成本低，環(huán)境污染小，制得的MBT純度高、熔點高、熔程短、收率高。為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術方案加以實現(xiàn)。具體技術方案如下一種橡膠硫化促進劑MBT的精制方法，使用雙氧水為氧化劑提純MBT產品，步驟如下I)將粗MBT加入到裝有質量含量2 30%的NaOH溶液的反應器中，將反應器內溫度維持在60 90°C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此溶液的終點pH值保持在9. 5-12. 5 ；2)將上述溶液用水稀釋2 5倍，降溫至40 60°C后，加入氧化劑氧化提取樹脂，氧化劑為質量含量O. 5 15%的雙氧水溶液，氧化時間20-40分鐘；3)將M-Na鹽溶液過濾后放入反應器中，向其中滴加質量百分比為5 25%的硫酸溶液，當pH值為3 7時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到純度高于98%的硫化促進劑MBT。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，所制得的MBT純度高達到98%以上、熔點高、熔程短、收率高。本發(fā)明提供的促進劑MBT提純工藝操作簡單，摒除了傳統(tǒng)的鼓風工藝，大大減少了“三廢”的產生，環(huán)境友好，所得產品質量好、收率高。
具體實施例方式下面通過具體的實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述以下實施例可以使本專業(yè)技術人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實施例I 將粗MBT加入到裝有質量含量30%的NaOH溶液的反應器中，將反應器內溫度維持在90°C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此溶液的終點pH值保持在12. 5 ;將上述溶液稀釋2倍，溶液降溫至60°C后，加入氧化劑氧化提取樹脂，氧化劑為質量含量15%的雙氧水溶液，氧化時間40分鐘JfM-Na鹽溶液過濾后放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為25%的硫酸溶液，當PH值為7時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到MBT產品純度98. 1%的。實施例2:將粗MBT加入到裝有質量含量20%的NaOH溶液的反應器中，將反應器內溫度維持在60°C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此溶液的終點pH值保持在9. 5 ;將上述溶液稀釋5倍，溶液降溫至40°C后，加入氧化劑氧化提取樹脂，氧化劑為質量含量O. 5%的雙氧水溶液，氧化時間20分鐘；將M-Na鹽溶液過濾后放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為5%的硫酸溶液，當PH值為3時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到MBT產品純度98. 8%。實施例3:將粗MBT加入到裝有質量含量2%的NaOH溶液的反應器中，將反應器內溫度維持在70°C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此溶液的終點pH值保持在10. 5 ;將上述溶液稀釋4倍，溶液降溫至50°C后，加入氧化劑氧化提取樹脂，氧化劑為質量含量10%的雙氧水溶液，氧化時間25分鐘JfM-Na鹽溶液過濾后放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為15%的硫酸溶液，當PH值為4時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到MBT產品純度99%。實施例4 將粗MBT加入到裝有質量含量3%的NaOH溶液的反應器中，將反應器內溫度維持在80°C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此溶液的終點pH值保持在11 ;將上述溶液稀釋3倍，溶液降溫至45°C后，加入氧化劑氧化提取樹脂，氧化劑為質量含量2%的雙氧水溶液，氧化時間25分鐘；將M-Na鹽溶液過濾后放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為8%的硫酸溶液，當PH值為6時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到MBT產品純度99. 1%。盡管上面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的具體實施方式
，上述的具體實施方式
僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領域的普通技術人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權利要求所保護的范圍情況下，還可以作出很多形式的具體變換，這些均屬于本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種橡膠硫化促進劑MBT的精制方法，其特征是使用雙氧水為氧化劑提純MBT產品的方法，該方法通過堿溶制備M-Na鹽溶液、雙氧水氧化提純、中和得到成品。
2.如權利要求I所述的方法，其特征是步驟如下 1)將粗MBT加入到裝有質量含量2 30%的NaOH溶液的反應器中，將反應器內溫度維持在60 90°C，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此溶液的終點pH值保持在9. 5-12. 5 ； 2)將上述溶液用水稀釋2 5倍，降溫至40 60°C后，加入氧化劑氧化提取樹脂，氧化劑為質量含量O. 5 15%的雙氧水溶液，氧化時間20-40分鐘； 3)將M-Na鹽溶液過濾后放入反應器中，向其中滴加質量百分比為5 25%的硫酸溶液，當pH值為3 7時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到純度高于98%的硫化促進劑MBT。
全文摘要
本發(fā)明涉及一橡膠硫化促進劑MBT的精制方法，將粗MBT加入到裝有質量含量2～30%的NaOH溶液的反應器中，將反應器內溫度維持在60～90℃，使MBT溶解制備成M-Na鹽溶液，此溶液的終點pH值保持在9.5-12.5；將上述溶液用水稀釋2～5倍，降溫至40～60℃后，加入氧化劑氧化提取樹脂，氧化劑為質量含量0.5～15%的雙氧水溶液，氧化時間20-40分鐘；將M-Na鹽溶液過濾后放入反應器中，向其中滴加質量百分比為5～25%的硫酸溶液，當pH值為3～7時，達到反應終點，過濾、干燥。該方法過程簡單，易于工業(yè)化，所制得的MBT純度高達到98%以上、熔點高、熔程短、收率高。
文檔編號C07D277/72GK102827102SQ20121036201
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權日2012年9月25日
發(fā)明者尹紅偉 申請人:科邁化工股份有限公司