專利名稱：一種活性染料及其中間體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性染料領(lǐng)域，特別涉及一種新的染料中間體以及由該染料中間體制備的活性染料。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在的市面上主要的染料還是以酸性染料、媒介染料以及金屬絡(luò)合染料為主，上述類型的染料所染物料牢度欠佳，色光不夠鮮艷，固色率低，對環(huán)境污染大，特別是金屬絡(luò)合染料可能出現(xiàn)的游離重金屬對人體和對環(huán)境都有危害。由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于染料上色率、固色率以及染色廢水處理的要求越來越高，因此需要一種高性能的染料，本發(fā)明提供一種活性染料，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，適用性強，且制備過程能減少環(huán)境污染。眾所周知，間位油即(3-β_羥乙砜基)苯胺是KN型活性染料的一種重要的活性基中間體，本發(fā)明采用發(fā)煙硫酸磺化法，將(3-β-羥乙砜基)硝基苯，引入一個磺酸基，再通過水解，還原，酯化，生成一種新的染料活性基中間體即(3-β-羥乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸，此結(jié)構(gòu)比起間位油多了磺酸基，可以很好的提高合成后染料的水溶性，從而大大改善染料的相關(guān)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種新的染料中間體，該染料中間體相比于常用的染料中間體(3-β-羥乙砜基)苯胺，多了磺酸基，能夠很好地提高合成后染料的水溶性，本發(fā)明的另一目的是提供由該新的染料中間體制得的活性染料，該活性染料所需原料成本低，·產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，適用性強，且制備過程能減少環(huán)境污染。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種染料中間體，該染料中間體的結(jié)構(gòu)式如式(I)所示
權(quán)利要求
1.一種染料中間體，其特征在于該染料中間體的結(jié)構(gòu)式如式(I)所示
2.權(quán)利要求I所述染料中間體的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 1)、磺化 將(3-β-羥乙砜基)硝基苯，加入到盛有氯磺酸的四口瓶中，加料過程中充分?jǐn)嚢?，并用水浴保?0°C以下；加料完成后加熱到40°C -60°C，保持lh，再加熱到180°C，反應(yīng)完全后冰析，加入精鹽，析料過濾得到濾餅即第一步中間產(chǎn)物(3-β-羥乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯； 2)、水解 將步驟I)所得第一步中間產(chǎn)物(3-β-羥乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯，加水溶解，加熱溶液至煮沸，反應(yīng)完全后降溫，加入精鹽，析料過濾得到第二步中間產(chǎn)物(3- β -羥乙砜基)硝基苯-5-磺酸； 3)、加氫還原 將步驟2)所得第二步中間產(chǎn)物(3-β-羥乙砜基)硝基苯-5-磺酸加入水中打漿，投入到高壓釜中，加入催化劑雷尼鎳，密封高壓釜向其中通入氮氣，置換掉里面的空氣，然后再通入氫氣，加熱到100°C，保持通入氫氣壓力1.2MPa，反應(yīng)完全后降溫出料，加入精鹽，析料過濾得到第三步中間產(chǎn)物(3-β-羥乙砜基)苯胺-5-磺酸； 4)、酯化 將步驟3)第三步中間產(chǎn)物(3-β-羥乙砜基)苯胺-5-磺酸加入到發(fā)煙硫酸中，加料過程用水浴保溫30°C以下；然后升溫至60°C反應(yīng)，反應(yīng)完全后冰析，加入精鹽，析料過濾得到濾餅即得到產(chǎn)物(3-β-羥乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸。
3.權(quán)利要求I所述染料中間體在染料制備中的應(yīng)用。
4.一種由權(quán)利要求I所述染料中間體制備的活性染料，其特征在于該活性染料的結(jié)構(gòu)式如式(II )所示
5.權(quán)利要求4所述活性染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 a.重氮化將K酸加入到水里打漿，滴加亞硝酸鈉溶液，0-5°C反應(yīng)，然后加入氨基磺酸，去除多余的亞硝酸鈉，得到重氮鹽； b.偶合反應(yīng)將間脲酰苯胺鹽酸鹽加水打漿，調(diào)節(jié)pH=7-7.5，將重氮鹽滴加到其中，溫度為20-30°C，反應(yīng)得到偶合物； c.一縮反應(yīng)將三聚氯氰加入冰水中打漿，把偶合物滴加到其中，溫度0-5°C，pH=2-3，反應(yīng)得到一縮物； d.二縮反應(yīng)將(3-β-羥乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸用水溶解，滴加到一縮物中，控制ρΗ=7-7·5，溫度30-40°C .反應(yīng)得到式(III)染料溶液，噴霧干燥即得式(III)染料成品；
全文摘要
本發(fā)明涉及一種活性染料及其中間體，該染料中間體為(3-β-羥乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸，本發(fā)明還提供了上述染料中間體的制備方法及由該中間體制得的活性染料，該染料中間體相比于常用的染料中間體(3-β-羥乙砜基)苯胺，多了磺酸基,能夠很好地提高合成后染料的水溶性，本發(fā)明制得的活性染料所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，而且色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，適用性強，且制備過程能減少環(huán)境污染。
文檔編號C07C317/36GK102924348SQ20121036208
公開日2013年2月13日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者張興華, 張玉卿, 張幼衡, 辛有志 申請人:天津德凱化工股份有限公司