專利名稱：新型硅鹵協(xié)同雙硅酸酯阻燃劑化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型硅鹵協(xié)同雙硅酸酯阻燃劑化合物及其制備方法，具體涉及一種四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物及其制備方法，四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚屬溴、氯、硅三元素協(xié)同阻燃劑，適用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等阻燃增塑添加劑。
背景技術(shù)：
隨著高分子材料工業(yè)的發(fā)展，塑料、橡膠、纖維等合成材料越來越廣泛地用于建筑、化工、軍事及交通等領(lǐng)域，由于易燃高分子材料的廣泛應(yīng)用，從而阻燃技術(shù)受到全球性的關(guān)注。我國阻燃劑工業(yè)隨著國內(nèi)總體經(jīng)濟(jì)的持續(xù)快速發(fā)展以及入世后與世界經(jīng)濟(jì)的接 軌，迎來了一個(gè)高速發(fā)展的機(jī)遇，同時(shí)也面臨嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。我國阻燃劑潛在市場巨大，今后幾年仍將以較高的速度持續(xù)增長，其發(fā)展趨勢則是在提高阻燃性能的同時(shí)，更加注重環(huán)保與生態(tài)安全。目前我國阻燃劑無論在品種上還是用量上與發(fā)達(dá)國家存在較大差距，隨著國家對(duì)阻燃法規(guī)的頒布和指令性規(guī)定，我國阻燃劑的開發(fā)和應(yīng)用將出現(xiàn)廣闊的前景。其中多元素協(xié)同增效阻燃劑的開發(fā)是發(fā)展的重點(diǎn)方向之一。本發(fā)明硅鹵協(xié)同雙硅酸酯阻燃劑為溴、氯、硅三元素協(xié)同增效高效阻燃劑，由于分子骨架具有線性醚酯結(jié)構(gòu)與材料有較好的相容性，因而具有良好的增塑性，又由于本發(fā)明選用多晶硅產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物四氯化硅為原料，可解決四氯化硅的綜合利用的難題；該硅鹵協(xié)同雙硅酸酯具有阻燃效能高、增塑性好、應(yīng)用范圍廣、工藝簡單、易于工業(yè)化推廣生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，將會(huì)產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出用多晶娃產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物四氯化娃合成一種娃齒協(xié)同阻燃增塑劑化合物四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚，其合成工藝先進(jìn)、阻燃增塑性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物，其特
征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
(A)nCI Brh c^7=V8r (CH2)nCI (CICH2CH2O)3SiO(CH2)mHC-CH2-0-fyW VoCH2-HC-(CH2)mOSi(OCH2CH2CI)3
Br CH3Mr其中n = I 時(shí)，m = 0;m= I 時(shí)，n = 0。本發(fā)明的另一目的在于提出一種四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制備方法，其工藝簡單、易于規(guī)模化生產(chǎn)，且原料廉價(jià)易得，設(shè)備投資少，成本低廉，該方法為在攪拌下，控制原料適當(dāng)?shù)哪柋龋?0°C下，將一定濃度的四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚的有機(jī)溶劑溶液滴入到四氯化硅中，滴加過程控制溫度不高于50°C，滴加完畢后，升溫到60-80°C，保溫反應(yīng)3-4h，再降溫到30°C，通入一定摩爾比的環(huán)氧乙烷，通入過程控制溫度不超過40°C，而后升溫到45-55°C，保溫反應(yīng)5-6h，然后純化處理，得產(chǎn)品四溴雙酚A雙{2-氯-3_[ 二(氯乙氧基)]娃酸氧基丙基}醚。如上所述的控制原料適當(dāng)?shù)哪柋葹樗匿咫p酚A雙環(huán)氧丙基醚四氯化硅環(huán)氧乙烷的摩爾比為I : 2 : 6-1 : 2 : 7。如上所述的有機(jī)溶劑為二氯乙烷、甲苯、二氧六環(huán)或乙腈。如上所述的純化處理為蒸餾除去溶劑，再減壓蒸餾除去少量的低沸點(diǎn)物。 本發(fā)明的四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚為無色或淡黃色液體，產(chǎn)率為96% 99%，其閃點(diǎn)(開口杯)210±5°C，分解溫度265±5°C，密度I. 573g/cm3(25°C ),折光率nD25 = I. 4568。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑劑之用。四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的合成工藝原理如下式所示
權(quán)利要求
1.一種硅鹵協(xié)同阻燃劑四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制備方法，其特征在于，該方法為 攪拌下，控制原料適當(dāng)?shù)哪柋龋?5°C條件下，將一定濃度的四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基 醚的有機(jī)溶劑溶液滴入四氯化硅中，滴加溫度不超過50°C，滴加完畢后，升溫到60-80°C，保溫3-4h，而后降溫到35°C，液面下通入環(huán)氧乙烷，通入過程控制溫度不超過40°C，通完再升溫到45-55°C，保溫反應(yīng)3-4h，然后純化處理得產(chǎn)品四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]娃酸氧基丙基}釀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制備方法，其特征在于所述的控制原料適當(dāng)?shù)哪柋葹樗匿咫p酚A雙環(huán)氧丙基醚四氯化硅環(huán)氧乙烷的摩爾比為I : 2 : 6 I : 2 : 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制備方法，其特征在于所述的一定濃度的四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚的有機(jī)溶劑溶液為四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚的質(zhì)量與有機(jī)溶劑的體積比為I : 2.5 I : 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為二氯乙烷、甲苯、二氧六環(huán)或乙腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚的制備方法，其特征在于所述純化處理為常壓蒸餾除去過量的環(huán)氧乙烷和溶劑，減壓蒸餾除去少量的低沸點(diǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅鹵協(xié)同阻燃增塑劑四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示其中n＝1時(shí)，m＝0；m＝1時(shí)，n＝0。制備方法25℃下，控制原料適當(dāng)?shù)哪柋?，將四溴雙酚A雙環(huán)氧丙基醚和四氯化硅于有機(jī)溶劑中，60-80℃反應(yīng)3-4h，降溫到35℃，通入環(huán)氧乙烷，而后在45-55℃，保溫反應(yīng)3-4h，然后純化處理，得四溴雙酚A雙{2-氯-3-[三(氯乙氧基)]硅酰氧基丙基}醚。該化合物適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。
文檔編號(hào)C07F7/04GK102731829SQ201210247038
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者張偉, 王彥林, 顧鳳樓 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院