專利名稱：一種降低1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體涉及一種降低1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法。
背景技術(shù)：
1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯是重要的醫(yī)藥中間體和化工原料，能與多種化合物在非常溫和的條件下提供磺酸基，同時還可作為光亮劑、整平劑、染料和雙離子表面活性劑。并且，純度高(99.9% )、水分低(IOOPPm以下)、色度低(30黑曾以下)、酸值低(500PPm以下)的 1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯還可作為鋰電池電解液的添加劑，對鋰離子電池能起到增強電池循環(huán)次數(shù)，延長使用壽命，防止脹氣等作用。1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯在常溫下為白色結(jié)晶體，熔點31土 1°C，1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯常溫下會逐漸水解生成羥基丙烷磺酸，使1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯中游離酸含量升高，使1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯的酸值升高，不符合作為鋰電池電解液的添加劑的使用要求，對鋰離子電池的質(zhì)量造成不良影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種降低1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法。該方法操作簡便，且成本較低，采用該方法制得的酸值降低后的1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯其酸值可達到10 lOOPPm。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明的方法，包括如下步驟a)將1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯與有機溶劑按質(zhì)量比I : 2 5混合投入搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)， 加入強堿性水溶液，用廣泛試紙測試，中和至PH值為7 8，靜置I 2小時待反應(yīng)釜內(nèi)液體分層，將下層溶液轉(zhuǎn)存入存儲罐中，并排空反應(yīng)釜內(nèi)的水；b)將存儲罐內(nèi)儲存的下層溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)進行常壓蒸餾，蒸餾溫度80 100°C，反應(yīng)釜內(nèi)剩余液體為1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯粗溶液；c)將1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯粗溶液投入負壓蒸餾塔蒸餾，蒸餾壓力-O. 5 -O. 09MPa, 蒸餾溫度100 110°C，得到產(chǎn)物即為酸值降低后的1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯。步驟a)中所述的有機溶劑為二氯甲烷或二氯乙烷。二氯甲烷、二氯乙烷可以與 I，3-丙烷磺內(nèi)酯混溶并不與之發(fā)生反應(yīng)，且與水微溶或不溶，通過將I，3-丙烷磺酸內(nèi)酯與有機溶劑混合，可使1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯不與加入的堿溶液發(fā)生反應(yīng)，同時，將水解產(chǎn)生的游離酸被堿溶液中和，達到降低酸值的目的。二氯甲烷、二氯乙烷的沸點與1，3_丙烷磺內(nèi)酯的沸點溫差較大，可以在蒸餾過程中較好的將二氯甲烷、二氯乙烷與1，3_丙烷磺內(nèi)酯分離。步驟a)所述的強堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，其中氫氧化鈉的添加質(zhì)量與1， 3-丙烷磺酸內(nèi)酯添加質(zhì)量的比為O. 005 O. 01。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的降低1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法所具有的有益效果是本發(fā)明的降低1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法，操作簡便，且能耗較低，本發(fā)明步驟a) 中添加的有機溶劑經(jīng)步驟b)和步驟c)的蒸餾后，可循環(huán)使用，且本發(fā)明在生產(chǎn)過程中用堿 量較低，氫氧化鈉的添加質(zhì)量與1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯添加質(zhì)量的比為O. 005 O. 01，節(jié)約了 生產(chǎn)成本，適合于工業(yè)生產(chǎn)；采用本發(fā)明的1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法制得的1，3_丙烷 磺酸內(nèi)酯酸值較低，酸值降低后的I，3-丙烷磺酸內(nèi)酯其酸值可達到10 lOOPPm，有較好的 市場前景。
具體實施例方式該降低1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法的步驟a)中有機溶劑的性能如表I所示， 該降低1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法的原料添加質(zhì)量如表2和表3所示，其中實施例6為 最佳實施方式。表I有機溶劑性能
權(quán)利要求
1.一種降低1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法，其特征在于包括如下步驟a)將1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯與有機溶劑按質(zhì)量比I: 2 5混合投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入強堿性水溶液，中和至PH值為7 8，靜置I 2小時待反應(yīng)釜內(nèi)液體分層，將下層溶液轉(zhuǎn)存入存儲罐中，并排空反應(yīng)釜內(nèi)的水；b)將存儲罐內(nèi)儲存的下層溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)進行常壓蒸餾，蒸餾溫度80 100°C，反應(yīng)釜內(nèi)剩余液體為1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯粗溶液；c)將I，3-丙烷磺酸內(nèi)酯粗溶液投入負壓蒸餾塔蒸餾，蒸餾壓力-O.5 -O. 09Mpa，蒸餾溫度100 110°C，得到酸值為10 IOOPPm的1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種降低1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法，其特征在于步驟 a)中所述的有機溶劑為二氯甲烷或二氯乙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種降低1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法，其特征在于步驟 a)所述的強堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，其中氫氧化鈉的添加質(zhì)量與1，3_丙烷磺酸內(nèi)酯添加質(zhì)量的比為O. 005 O. 01。
全文摘要
一種降低1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯酸值的方法，將1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯與有機溶劑混合投入反應(yīng)釜內(nèi)，加入強堿性水溶液中和，靜置分層；將存儲罐內(nèi)的下層溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)行常壓蒸餾，反應(yīng)釜內(nèi)剩余液體為1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯粗溶液；將1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯粗溶液投入負壓蒸餾塔蒸餾，得到產(chǎn)物即為酸值降低后的1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯。該方法操作簡便，且成本較低，采用該方法制得的酸值降低后的1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯其酸值可達到10～100PPm。
文檔編號C07D327/04GK102603704SQ201210015838
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者牛會柱 申請人:山東瀛寰化工有限公司