專利名稱：一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及過氧化二異丙苯的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法。
背景技術(shù)：
在過氧化二異丙苯的生產(chǎn)過程中，將過氧化二異丙苯進(jìn)行離心分離后得到的濾液進(jìn)行萃取分離出酒精溶劑后的油層稱為母液，其內(nèi)部含有過氧化二異丙苯、異丙苯、α， α - 二甲基芐醇、苯乙烯、苯乙酮及苯酚等物質(zhì)。現(xiàn)有的母液洗滌方法為將母液和異丙苯按5 1混合后，使用水進(jìn)行間歇洗滌，使母液中的一些無機(jī)雜質(zhì)、酒精等得到洗滌分離。該方法存在以下缺點(diǎn)(1)母液中的一些如苯酚類的有機(jī)雜物得不到清洗，苯酚的去除率最高為20% ； (2)異丙苯的添加，造成了后續(xù)提濃過程中的負(fù)擔(dān)和浪費(fèi)；C3)洗滌后的母液因有機(jī)雜物較多，色澤較差，一般為紅褐色或深黃色，且酸性較強(qiáng)，PH值為5左右；(4)母液中過氧化二異丙苯的含量最高能達(dá)到55%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，該方法洗滌時(shí)不需添加異丙苯，且洗滌后母液有機(jī)雜物少、過氧化二異丙
苯的含量高。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，它包括如下步驟(1)向洗滌釜中加入過氧化二異丙苯母液，然后加入草酸溶液，啟動(dòng)攪拌，加熱至 40 50°C，混合15分鐘以上，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)以上，上層為油層，下層為水層；(2)分離出上層油層，向其中加入堿溶液，啟動(dòng)攪拌，加熱至40 50°C，混合15分鐘以上，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)以上，上層為油層，下層為水層；(3)再次分離出上層油層，向其中加入水，啟動(dòng)攪拌，加熱至40 50°C，混合15分鐘以上，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)以上，上層為油層即為所得。步驟(1)中所述的過氧化二異丙苯母液與酸溶液的質(zhì)量比為2 4 1。步驟(1)中所述的酸溶液的濃度為20 40g/L，所述的酸溶液為草酸溶液。步驟O)中所述的過氧化二異丙苯母液與堿溶液的質(zhì)量比為2 4 1。步驟O)中所述的堿溶液的濃度為2 4g/L，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。步驟(3)中所述的過氧化二異丙苯母液與水的質(zhì)量比為2 4 1。為了受熱均勻，防止局部溫度過高，步驟(1)至(3)中所述的加熱為采用蒸汽加熱。有益效果本發(fā)明所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法不需添加異丙苯，依次采用酸溶液、堿溶液、水進(jìn)行洗滌，使母液中的有機(jī)雜質(zhì)、無機(jī)雜質(zhì)均得到有效的清除，苯酚的去除率高達(dá)80%以上，洗滌后的母液呈弱酸性，PH值大于6. 5，色澤較淺，為淺黃色，過氧化二異丙苯的含量高于65%，利于后續(xù)工序的處理。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，它包括如下步驟1、向洗滌釜中加入3000Kg過氧化二異丙苯母液，然后加入IOOOKg濃度為20g/L 的草酸溶液，啟動(dòng)攪拌，采用蒸汽加熱至45°C，混合25分鐘，停止攪拌，靜置分層3小時(shí)，上層為油層，下層為水層。2、分離出上層油層，向其中加入IOOOKg濃度為3g/L的氫氧化鈉溶液，啟動(dòng)攪拌， 采用蒸汽加熱至40°C，混合35分鐘，停止攪拌，靜置分層3小時(shí)，上層為油層，下層為水層。3、再次分離出上層油層，向其中加入IOOOKg水，啟動(dòng)攪拌，采用蒸汽加熱至40 500C，混合25分鐘，停止攪拌，靜置分層2小時(shí)，上層油層即為所得，其呈弱酸性，PH值為 6. 6，淺黃色，其中，過氧化二異丙苯的含量為66%，苯酚的去除率為85%。實(shí)施例2一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，它包括如下步驟1、向洗滌釜中加入4000Kg過氧化二異丙苯母液，然后加入2000Kg濃度為30g/L 的草酸溶液，啟動(dòng)攪拌，采用蒸汽加熱至50°C，混合35分鐘，停止攪拌，靜置分層2小時(shí)，上層為油層，下層為水層；2、分離出上層油層，向其中加入IOOOKg濃度為4g/L的氫氧化鈉溶液，啟動(dòng)攪拌， 采用蒸汽加熱至45°C，混合15分鐘，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)，上層為油層，下層為水層；3、再次分離出上層油層，向其中加入2000Kg水，啟動(dòng)攪拌，采用蒸汽加熱至40 500C，混合15分鐘，停止攪拌，靜置分層3小時(shí)，上層油層即為所得，其呈弱酸性，PH值為 6. 8，淺黃色，其中，過氧化二異丙苯的含量為65%，苯酚的去除率為82%。實(shí)施例3一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，它包括如下步驟1、向洗滌釜中加入4000Kg過氧化二異丙苯母液，然后加入IOOOKg濃度為40g/L 的草酸溶液，啟動(dòng)攪拌，采用蒸汽加熱至40°C，混合15分鐘，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)，上層為油層，下層為水層；2、分離出上層油層，向其中加入2000Kg濃度為2g/L的氫氧化鈉溶液，啟動(dòng)攪拌， 采用蒸汽加熱至50°C，混合25分鐘，停止攪拌，靜置分層2小時(shí)，上層為油層，下層為水層；3、再次分離出上層油層，向其中加入IOOOKg水，啟動(dòng)攪拌，采用蒸汽加熱至40 500C，混合35分鐘，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)，上層油層即為所得，其呈弱酸性，PH值為 6. 8，淺黃色，其中，過氧化二異丙苯的含量為68%，苯酚的去除率為80%。需要說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于它包括如下步驟(1)向洗滌釜中加入過氧化二異丙苯母液，然后加入酸溶液，啟動(dòng)攪拌，加熱至40 50°C，混合15分鐘以上，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)以上，上層為油層，下層為水層；(2)分離出上層油層，向其中加入堿溶液，啟動(dòng)攪拌，加熱至40 50°C，混合15分鐘以上，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)以上，上層為油層，下層為水層；(3)再次分離出上層油層，向其中加入水，啟動(dòng)攪拌，加熱至40 50°C，混合15分鐘以上，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)以上，上層油層即為所得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于步驟(1)中所述的過氧化二異丙苯母液與酸溶液的質(zhì)量比為2 4 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于步驟(1)中所述的酸溶液的濃度為20 40g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于 所述的酸溶液為草酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于步驟O)中所述的過氧化二異丙苯母液與堿溶液的質(zhì)量比為2 4 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于步驟O)中所述的堿溶液的濃度為2 4g/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、5或6所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于步驟(3)中所述的過氧化二異丙苯母液與水的質(zhì)量比為2 4 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，其特征在于步驟(1)至 (3)中所述的加熱為采用蒸汽加熱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過氧化二異丙苯母液的洗滌方法，它包括如下步驟向洗滌釜中加入過氧化二異丙苯母液，然后加入草酸溶液，啟動(dòng)攪拌，加熱至40～50℃，混合15分鐘以上，停止攪拌，靜置分層1小時(shí)以上；分離出上層油層，向其中加入堿溶液，攪拌，同上述加熱、混合、停止攪拌，分層；再次分離出上層油層，向其中加入水，攪拌，同上述加熱、混合、停止攪拌，分層，上層油層即為所得。本發(fā)明所述洗滌方法不需添加異丙苯，依次采用酸溶液、堿溶液、水進(jìn)行洗滌，使母液中的有機(jī)雜質(zhì)、無機(jī)雜質(zhì)均得到有效的清除，苯酚的去除率高達(dá)80％以上，洗滌后的母液呈弱酸性，PH值大于6.5，色澤較淺，為淺黃色，過氧化二異丙苯的含量高于65％，利于后續(xù)工序的處理。
文檔編號(hào)C07C407/00GK102503878SQ20111030240
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月9日
發(fā)明者鄒秋良, 顧健 申請(qǐng)人:太倉塑料助劑廠有限公司