專利名稱：一種烷基咪唑羧酸鹽離子液體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種離子液體的制備方法，具體地說，是一種制備烷基咪唑羧酸鹽離子液體的方法。
背景技術(shù)：
在對環(huán)境保護(hù)和資源可持續(xù)利用倍受關(guān)注的今天，綠色化學(xué)已成為化學(xué)發(fā)展的必然趨勢。近年來，離子液體作為一種清潔溶劑和新型催化體系得到了石化企業(yè)和催化界的青睞。離子液體是指在室溫或稍高于室溫下呈液態(tài)的離子體系，一般由含氮雜環(huán)的有機陽離子和無機陰離子組成，本身具有優(yōu)異的化學(xué)和熱力學(xué)穩(wěn)定性。與傳統(tǒng)液態(tài)物質(zhì)相比，離·子液體具有液態(tài)不揮發(fā)、不可燃、導(dǎo)電性好、室溫下幾乎沒有蒸汽壓、液體狀態(tài)溫度范圍寬等優(yōu)點，對許多無機鹽和有機物有良好的溶解性，可作為替代現(xiàn)有揮發(fā)性有機溶劑的新型綠色溶劑，在分離過程、催化反應(yīng)和石油化工領(lǐng)域顯示出良好的應(yīng)用前景。離子液體種類繁多，可以通過改變陰陽離子的組合、種類，烷基鏈長短設(shè)計出不同的離子液體，因此離子液體又稱為“可調(diào)節(jié)的液體”。咪唑類離子液體是目前研究和應(yīng)用最為廣泛的離子液體，已經(jīng)在分離過程工藝、烷基化、Friedel-Crafts反應(yīng)和烯烴二聚等催化過程中顯示出良好的工業(yè)應(yīng)用前景。相對于其他類型的陰離子，碳原子數(shù)較少的羧酸型離子液體在常溫下具有相對較低的粘度，且不含腐蝕性或其他有毒害的元素，可以避免含鹵素等陰離子降解帶來的腐蝕或環(huán)境問題。因此生產(chǎn)烷基咪唑類羧酸鹽離子液體具有一定的產(chǎn)業(yè)意義。烷基咪唑類離子液體的合成方法一般是以N-烷基咪唑為原料，在溶液體系或微波條件下通過季銨化反應(yīng)合成烷基咪唑的鹵鹽，然后通過復(fù)分解反應(yīng)引入目標(biāo)陰離子制備得到目標(biāo)產(chǎn)物。葉天旭等在“烷基咪唑類室溫離子液體的合成及其溶解性能研究”(《現(xiàn)代化工》2003年第23卷增刊第117 119頁)一文中，以N-烷基咪唑、鹵代烷和氟硼酸銨為原料合成了 6種不同烷基取代的離子液體，并詳細(xì)考察了這些離子液體對石油烴類和非烴組分以及具有催化活性的無機物的溶解性。李長多等在“1，3-二烷基咪唑類離子液體的合成研究”(《化工中間體》2008年第11期第62 66頁)一文中，引入超聲波輔助，以N-甲基咪唑為原料通過N-烷基化和離子交換制備了兩種親水性和憎水性的烷基咪唑類離子液體，并研究了微波和超聲波對制備過程的影響。CN1958576A公開了一種苯并咪唑鹽類酸性離子液體的合成方法，也是將苯并咪唑或其衍生物與一鹵代烷反應(yīng)得到中間體，再與含有目標(biāo)陰離子的酸反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。羧酸型離子液體的合成目前也是以羧酸鹽和含有適當(dāng)陽離子成分的鹵化鹽中間體進(jìn)行反應(yīng)來制備。CN101108827A公開了一種制備乙酸型離子液體的方法，通過使為離子液體提供適當(dāng)陽離子成分的鹵化鹽與乙酸鉀在適當(dāng)?shù)拇既芤褐羞M(jìn)行離子交換反應(yīng)而制備得到乙酸型離子液體。相對于一般方法，該技術(shù)制備過程簡便，成本較低。以上各種合成烷基咪唑類離子液體的方法都需要以N-烷基咪唑為原料，經(jīng)過鹵代的中間過程和離子交換反應(yīng)來制備目標(biāo)產(chǎn)物，反應(yīng)時間較長，步驟繁瑣，消耗較大，且后處理過程對離子液體的提純難度較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種烷基咪唑羧酸鹽離子液體的制備方法，該法只需一步即可制備烷基咪唑類羧酸鹽離子液體。本發(fā)明提供的烷基咪唑羧酸鹽離子液體的制備方法，包括將伯胺札順2、二 羰基化合物
權(quán)利要求
1.一種烷基咪唑羧酸鹽離子液體的制備方法，包括將伯胺R1NH2、二羰基化
2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于R1選自C3 C8的烷基或C7 C12的芳烷基，R2和R3分別選自氫或C1 C3的烷基，R4選自氫或C1 C3的烷基，R5選自C3 C6的烷基，R6選自C1 C4的烷基或C7 Cltl的芳烷基。
3.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于醇和水的混合溶劑中醇含量為20 80質(zhì)量％。
4.按照權(quán)利要求I或3所述的方法，其特征在于醇和水的混合溶劑中醇為C1 C3的一元醇。
5.按照權(quán)利要求I或3所述的方法，其特征在于所述的伯胺、二羰基化合物、一元醛和羧酸銨鹽或二元羧酸銨鹽的摩爾比為I : I. O I. I I I. I I. 2 2.0。
6.按照權(quán)利要求I或3所述的方法，其特征在于制備烷基咪唑羧酸鹽離子液體的反應(yīng)溫度為40 80°C。
7.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于先在醇和水的混合溶劑中加入一元羧酸銨鹽或二元羧酸銨鹽，再將二羰基化合物和一元醛混合，與伯胺同時加入反應(yīng)體系中進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)。
8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于醇和水的混合溶劑中一元羧酸銨鹽或二元羧酸銨鹽的濃度為15 50質(zhì)量％。
9.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于用于洗滌離子液體的有機溶劑選自乙酸乙酯、氯仿、甲苯或C6 C7的烷烴。
全文摘要
一種烷基咪唑羧酸鹽離子液體的制備方法，包括將伯胺R1NH2、二羰基化合物一元醛R4COH和一元羧酸銨鹽R6COONH3R5或二元羧酸銨鹽在醇和水的混合溶劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢，除去溶劑和未反應(yīng)原料，產(chǎn)物用有機溶劑洗滌得到離子液體，所述的R1選自C1～C15的烷基或C7～C15的芳烷基，R2和R3分別選自氫或C1～C6的烷基，R4選自氫或C1～C6的烷基，R5選自C3～C10的烷基，R6選自C1～C10的烷基或C7～C12芳烷基。該法只需一步即可制備烷基咪唑類羧酸鹽離子液體。
文檔編號C07D233/58GK102952078SQ201110246989
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者史軍軍, 葸雷, 果卉, 馬秀艷 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院