專利名稱：從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法。
背景技術(shù)：
枳實(shí)，收載于中國(guó)藥典2005年版一部172頁(yè)，為蕓香科植物酸橙及其栽培變種或甜橙的干燥幼果，是一種常用民間中草藥，具有化痰散痞、破氣消積等功效。枳實(shí)是提取橙皮甙的原料之一，橙皮甙為黃棕色精細(xì)粉末，其作用有抗炎、抗病毒、預(yù)防凍瘡等，但是現(xiàn)有技術(shù)從枳實(shí)中提取橙皮甙所用的工藝太過(guò)于復(fù)雜，而且耗費(fèi)太大，純度也不是太高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，而且提取的橙皮甙純度很高。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，它包括以下步驟(1)將枳實(shí)碾成細(xì)粉稱量后倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳實(shí)細(xì)粉的4 5倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為2 2. ^g/m3，30%液堿的密度為1 1. ^g/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從笆面盤管進(jìn)液，直至液泵完；動(dòng)態(tài)浸液1. 5 2個(gè)小時(shí)后，排掉提取罐內(nèi)的液體；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面上貼有的細(xì)粉；(3)配制原料的4 5倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1. 5 2. 5kg/m3， 30%液堿的密度為0. 3 0. ^g/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從底笆盤管進(jìn)液，直至液泵完；打開蒸汽閥分別往罐底部和罐中部通入蒸汽進(jìn)行沸煮； 煮沸后，根據(jù)蒸汽壓力表數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)上下蒸汽閥大小10 60分鐘，關(guān)閉蒸汽閥，按15m3/h排掉煮液；(4)配制原料的25 35倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1. 5 2kg/m3， 30%液堿的密度為0.3 0. ^g/m3，待步驟C3)的煮液排至料露出液面時(shí)，將此堿溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行滲濾處理，并控制液體流速為3. 8 5. 4m3/h ；處理10 15倍液體后停止進(jìn)液，將罐內(nèi)液滲濾完；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面的細(xì)粉；(5)從底部注入步驟(4)所用剩下的堿溶液至溶液剛露出料面，改用密度為^cg/ m3的碳酸鈉溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行第二次滲濾處理，并控制液體流速為3. 8 5. 4m3/h, 滲濾處理為濾出液加入鹽酸調(diào)到PH為3 4之間時(shí)無(wú)懸浮物析出即處理合格；將罐內(nèi)液滲濾完再?gòu)氐追瓌?dòng)一次罐內(nèi)料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液為氫氧化鈉溶液，溶液中氫氧化鈉的密度為13 15kg/m3，將橙皮甙提取液泵入提取罐內(nèi)進(jìn)行橙皮甙提取，并收集好排出液體，其提取周期為15個(gè)小時(shí)；(7)用鹽酸將步驟(6)的排出液的PH值調(diào)至5 6之間，攪拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)將步驟(7)處理后的溶液靜置2 2. 5個(gè)小時(shí)后，抽掉上面清亮溶液，將剩下的結(jié)晶液泵入板框機(jī)濾干后，再放入烘房烘干，此時(shí)即為橙皮甙。步驟(5)所述的滲濾處理的周期不低于15個(gè)小時(shí)。本發(fā)明的有益效果是工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，而且提取的橙皮甙的純度很高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述實(shí)施例1:從4噸枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，它包括以下步驟(1)將枳實(shí)細(xì)粉后稱取4噸倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳實(shí)細(xì)粉的4倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度取^cg/m3， 30%液堿的密度為1. ^g/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從笆面盤管進(jìn)液，直至液泵完；動(dòng)態(tài)浸液1. 5個(gè)小時(shí)后，排掉提取罐內(nèi)的液體；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面上貼有的細(xì)粉；(3)配制原料的4倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1. 5kg/m3，30%液堿的密度為0. ^g/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從底笆盤管進(jìn)液，直至液泵完；打開蒸汽閥分別往罐底部和罐中部通入蒸汽進(jìn)行沸煮；煮沸后，根據(jù)蒸汽壓力表數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)上下蒸汽閥大小保持罐內(nèi)沸騰30分鐘，關(guān)閉蒸汽閥，按15m3/h排掉煮液；(4)配制原料的25倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1. 5kg/m3，30%液堿的密度為0. ^g/m3，待步驟C3)的煮液排至料露出液面時(shí)，將此堿溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行滲濾處理，并控制液體流速為3. 8m3/h ；處理10倍液體后停止進(jìn)液，將罐內(nèi)液滲濾完；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面的細(xì)粉；(5)從底部注入步驟(4)所用剩下的堿溶液至溶液剛露出料面，改用密度為^cg/ m3的碳酸鈉溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行第二次滲濾處理，并控制液體流速為3. 8m3/h，滲濾處理為濾出液加入鹽酸調(diào)到PH為3 4之間時(shí)無(wú)懸浮物析出即處理合格，其滲濾處理的周期不低于15個(gè)小時(shí)；將罐內(nèi)液滲濾完再?gòu)氐追瓌?dòng)一次罐內(nèi)料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液為氫氧化鈉溶液，溶液中氫氧化鈉的密度為13kg/m3，將橙皮甙提取液泵入提取罐內(nèi)進(jìn)行橙皮甙提取，并收集好排出液體，其提取周期為15個(gè)小時(shí)；(7)用鹽酸將步驟(6)的排出液的PH值調(diào)至5 6之間，攪拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)將步驟(7)處理后的溶液靜置2個(gè)小時(shí)后，抽掉上面清亮溶液，將剩下的結(jié)晶液泵入板框機(jī)濾干后，再放入烘房烘干，此時(shí)即得到460kg的橙皮甙，純度為90% -95%。實(shí)施例2 從4. 4噸枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，它包括以下步驟(1)將枳實(shí)碾成細(xì)粉后稱取4. 4噸倒入提取罐中，并整理平整；
(2)配制原料即枳實(shí)細(xì)粉的4. 5倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度取2. 2kg/ m3，30%液堿的密度為1. ^ig/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從笆面盤管進(jìn)液，直至液泵完；動(dòng)態(tài)浸液1. 5個(gè)小時(shí)后，排掉提取罐內(nèi)的液體；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面上貼有的細(xì)粉；(3)配制原料的4倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1. 9kg/m3，30%液堿的密度為0. 4kg/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從底笆盤管進(jìn)液，直至液泵完；打開蒸汽閥分別往罐底部和罐中部通入蒸汽進(jìn)行沸煮；煮沸后，根據(jù)蒸汽壓力表數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)上下蒸汽閥大小保持罐內(nèi)沸騰40分鐘，關(guān)閉蒸汽閥，按17m3/h排掉煮液；(4)配制原料的30倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1. 6kg/m3，30%液堿的密度為0. 4kg/m3，待步驟C3)的煮液排至料露出液面時(shí)，將此堿溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行滲濾處理，并控制液體流速為4. 5m3/h ；處理15倍液體后停止進(jìn)液，將罐內(nèi)液滲濾完；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面的細(xì)粉；(5)從底部注入步驟(4)所用剩下的堿溶液至溶液剛露出料面，改用密度為^cg/ m3的碳酸鈉溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行第二次滲濾處理，并控制液體流速為4. 7m3/h，滲濾處理為濾出液加入鹽酸調(diào)到PH為3 4之間時(shí)無(wú)懸浮物析出即處理合格，其滲濾處理的周期不低于15個(gè)小時(shí)；將罐內(nèi)液滲濾完再?gòu)氐追瓌?dòng)一次罐內(nèi)料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液為氫氧化鈉溶液，溶液中氫氧化鈉的密度為14kg/m3，將橙皮甙提取液泵入提取罐內(nèi)進(jìn)行橙皮甙提取，并收集好排出液體，其提取周期為15個(gè)小時(shí)；(7)用鹽酸將步驟(6)的排出液的PH值調(diào)至5 6之間，攪拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)將步驟(7)處理后的溶液靜置2. 2個(gè)小時(shí)后，抽掉上面清亮溶液，將剩下的結(jié)晶液泵入板框機(jī)濾干后，再放入烘房烘干，此時(shí)即得到1056kg的橙皮甙，純度為 90% -95%。實(shí)施例3 從4. 8噸枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，它包括以下步驟(1)將枳實(shí)碾成細(xì)粉后稱取4. 8噸倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳實(shí)細(xì)粉的5倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度取2. 3kg/m3， 30%液堿的密度為lkg/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從笆面盤管進(jìn)液，直至液泵完；動(dòng)態(tài)浸液1. 5個(gè)小時(shí)后，排掉提取罐內(nèi)的液體；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面上貼有的細(xì)粉；(3)配制原料的5倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為2. 3kg/m3，30%液堿的密度為0. 3kg/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從底笆盤管進(jìn)液，直至液泵完；打開蒸汽閥分別往罐底部和罐中部通入蒸汽進(jìn)行沸煮；煮沸后，根據(jù)蒸汽壓力表數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)上下蒸汽閥大小保持罐內(nèi)沸騰50分鐘，關(guān)閉蒸汽閥，按17m3/h排掉煮液；(4)配制原料的35倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1. 7kg/m3, 30%液堿的密度為0. 4kg/m3，待步驟C3)的煮液排至料露出液面時(shí)，將此堿溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行滲濾處理，并控制液體流速為5. 4m3/h ；處理10倍液體后停止進(jìn)液(，將罐內(nèi)液滲濾完；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面的細(xì)粉；
(5)從底部注入步驟(4)所用剩下的堿溶液至溶液剛露出料面，改用密度為^cg/ m3的碳酸鈉溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行第二次滲濾處理，并控制液體流速為5. 4m3/h,滲濾處理為濾出液加入鹽酸調(diào)到PH為3 4之間時(shí)無(wú)懸浮物析出即處理合格，其滲濾處理的周期不低于15個(gè)小時(shí)；將罐內(nèi)液滲濾完再?gòu)氐追瓌?dòng)一次罐內(nèi)料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液為稀釋過(guò)的氫氧化鈉溶液，溶液中氫氧化鈉的密度為15kg/m3，將橙皮甙提取液泵入提取罐內(nèi)進(jìn)行橙皮甙提取，并收集好排出液體，其提取周期為15個(gè)小時(shí)；(7)用鹽酸將步驟(6)的排出液的PH值調(diào)至5 6之間，攪拌排出液至析出橙皮
ft ；(8)將步驟(7)處理后的溶液靜置2. 5個(gè)小時(shí)后，抽掉上面清亮溶液，將剩下的結(jié)晶液泵入板框機(jī)濾干后，再放入烘房烘干，此時(shí)即得到1152kg的橙皮甙，純度為93%。本發(fā)明的橙皮甙的化驗(yàn)報(bào)告如下表所示
權(quán)利要求
1.從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，其特征是它包括以下步驟(1)將枳實(shí)細(xì)粉稱量后倒入提取罐中，并整理平整；(2)配制原料即枳實(shí)細(xì)粉體積的4 5倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為2 2. ^g/m3，30%液堿的密度為1 1. ^g/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從笆面盤管進(jìn)液，直至液泵完；動(dòng)態(tài)浸液1. 5 2個(gè)小時(shí)后，排掉提取罐內(nèi)的液體；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面上貼有的細(xì)粉；(3)配制原料的4 5倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1.5 2. 5kg/m3,30% 液堿的密度為0. 3 0. ^g/m3，將此堿溶液從罐底盤管泵入提取罐，待溶液露出料面時(shí)改從底笆盤管進(jìn)液，直至液泵完；打開蒸汽閥分別往罐底部和罐中部通入蒸汽進(jìn)行煮沸；煮沸后，根據(jù)蒸汽壓力表數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)上下蒸汽閥大小保持罐內(nèi)沸騰10 60分鐘，關(guān)閉蒸汽閥，按 1. 08m3/h排掉煮液；(4)配制原料的25 35倍的堿溶液，此堿溶液中碳酸鈉的密度為1.5 ^g/m3，30% 液堿的密度為0.3 0. ^g/m3，待步驟(3)的煮液排至料露出液面時(shí)，將此堿溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行滲濾處理，并控制液體流速為3. 8 5. 4m3/h ；處理10 15倍液體后停止進(jìn)液， 將罐內(nèi)液滲濾完；用交叉翻料法將罐內(nèi)料徹底翻動(dòng)一次，并震動(dòng)底笆來(lái)松動(dòng)笆面的細(xì)粉；(5)從底部注入步驟(4)所用剩下的堿溶液至溶液剛露出料面，改用密度為2kg/m3的碳酸鈉溶液從料面注入罐內(nèi)進(jìn)行第二次滲濾處理，并控制液體流速為3. 8 5. %i3/h，滲濾處理為濾出液加入鹽酸調(diào)到PH為3 4之間時(shí)無(wú)懸浮物析出即處理合格；將罐內(nèi)液滲濾完再?gòu)氐追瓌?dòng)一次罐內(nèi)料；(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液，此橙皮甙提取液為氫氧化鈉溶液，溶液中氫氧化鈉的密度為13 15kg/m3，將橙皮甙提取液泵入提取罐內(nèi)進(jìn)行橙皮甙提取，并收集好排出液體，其提取周期為15個(gè)小時(shí)；(7)用鹽酸將步驟(6)的排出液的PH值調(diào)至5 6之間，攪拌排出液至析出橙皮甙；(8)將步驟(7)處理后的溶液靜置2 2.5個(gè)小時(shí)后，抽掉上面清亮溶液，將剩下的結(jié)晶液泵入板框機(jī)濾干后，再放入烘房烘干，此時(shí)即為橙皮甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，其特征是步驟( 所述的滲濾處理的周期不低于15個(gè)小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從枳實(shí)中提取橙皮甙的制備方法，包括以下步驟(1)準(zhǔn)備原料即枳實(shí)細(xì)粉倒入提取罐中；(2)配置堿溶液對(duì)罐內(nèi)料作浸泡處理后排空液再翻料；(3)配置堿溶液對(duì)罐內(nèi)料作熱處理；(4)配置堿溶液對(duì)罐內(nèi)料作第一次滲濾處理后排空液再翻料；(5)配置堿溶液對(duì)罐內(nèi)料作第二次滲濾處理后排空液再翻料；(6)泵入提取液提取橙皮甙；(7)析離橙皮甙結(jié)晶；(8)對(duì)橙皮甙結(jié)晶作濾干、烘干處理。本發(fā)明的有益效果是工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，而且提取的橙皮甙的純度很高。
文檔編號(hào)C07H17/07GK102276669SQ20111017377
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者熊力強(qiáng), 熊本樹 申請(qǐng)人:成都玉樹科技有限責(zé)任公司