專利名稱：一種間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備間硝基苯甲醛的工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在技術(shù)中生產(chǎn)間硝基苯甲醛的方法主要是采用苯甲醛硝化后精制的方法，但由于硝化時產(chǎn)生20%以上的鄰位異構(gòu)體，采用常規(guī)的精制方法很難達到較高的純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝更業(yè)合理、操作安全、可有效提高產(chǎn)品純度的間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特點是，其工藝步驟如下
(1)硝化將硫酸和硝酸溶液加入硝化反應(yīng)釜，在保溫夾層內(nèi)通入冷凍鹽水降溫至一 5、°C，滴加苯甲醛，滴加完畢后保溫廣3h，取樣色譜分析苯甲醛殘留重量小于0. 5%，出料入冰水槽，反應(yīng)生成的間硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛結(jié)晶析出；過濾后晶體投入溶解釜，加適量水升溫至50 55°C，晶體溶化，靜置，底部為含有間硝基苯甲醛和鄰硝基苯甲醛的有機層；水層與水析廢水一起進入廢水處理站進行預(yù)處理；原料硫酸、硝酸、苯甲醛的重量比為 3. 5 4. 5 0. 7 0. 9:1;
(2)加成向加成釜中加入適量的焦亞硫酸鈉的水溶液，把硝化得到的有機層放入加成釜中攪拌，溫度維持在35 40°C進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，降溫至0 5°C離心，得加成物；
(3)堿析將質(zhì)量濃度為30%液堿加入計量槽，把加成物放入事先加入水的堿析釜內(nèi)， 加溫攪拌溶解后，溫度維持在30 35°C，滴加液堿中和至pH = 12 14后，結(jié)晶析出，離心分離得間硝基苯甲醛粗品；
(4)精制將適量的甲苯先放入精制脫色釜中，加入間硝基苯甲醛粗品升溫至45 55°C，用稀硝酸調(diào)至pH = 5 7后加入適量活性炭，脫色壓濾后入結(jié)晶釜中降溫至0°C以下， 離心分離，干燥，得間硝基苯甲醛成品。以上所述的間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝的步驟(3)中，可以將靜置分層得到的水層進入廢水處理站進行預(yù)處理，然后通過相同的加成、堿析、精制工序提取制得間硝基苯甲以上所述的間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝的步驟(4)中，可以將離心產(chǎn)生的主要成分為溶劑甲苯廢的液作為甲苯套用4飛次后，采用蒸餾冷凝的回收方法回收。本發(fā)明工藝反應(yīng)過程中涉及的主要化學反應(yīng)方程式如下 硝化反應(yīng)
H2SO4 苯甲醛+2HN03 -p.間硝基苯甲醛+鄰硝基苯甲醛
加成反應(yīng)
間硝基苯甲醛+鄰硝基苯甲醛+Na2S205+H20 _ 加成鹽+NaHSO3堿析反應(yīng)
加成鹽+NaOH -, 間硝基苯甲醛+鄰硝基苯甲醛+ Na2SO3+ H2O。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)的優(yōu)點是本發(fā)明工藝通過調(diào)整硝化條件，使鄰位異構(gòu)體控制在15%以下，利用間硝基苯甲醛與鄰位異構(gòu)體的加成物在一定條件下溶解度的較大差異使絕大部分析鄰位異構(gòu)體得到分離。經(jīng)試驗檢測，本發(fā)明工藝制得的粗品的色譜純度達到99. 2%，精制后色譜純度可達99. 9%以上，鄰位異構(gòu)體可控制在0. 06%以下。
具體實施例方式以下進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。實施例1，一種間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下
(1)硝化將硫酸和硝酸溶液加入硝化反應(yīng)釜，在保溫夾層內(nèi)通入冷凍鹽水降溫至一 5°C，滴加苯甲醛，滴加完畢后保溫lh，取樣色譜分析苯甲醛殘留重量為0. 45%，出料入冰水槽，反應(yīng)生成的間硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛結(jié)晶析出；過濾后晶體投入溶解釜，加適量水升溫至50°C，晶體溶化，靜置，底部為含有間硝基苯甲醛和鄰硝基苯甲醛的有機層； 水層與水析廢水一起進入廢水處理站進行預(yù)處理；原料硫酸、硝酸、苯甲醛的重量比為
3.5 0. 7 1 ；
(2)加成向加成釜中加入適量的焦亞硫酸鈉的水溶液，把硝化得到的有機層放入加成釜中攪拌，溫度維持在35°C進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，降溫至0°C離心，得加成物；
(3)堿析將質(zhì)量濃度為30%液堿加入計量槽，把加成物放入事先加入水的堿析釜內(nèi)， 加溫攪拌溶解后，溫度維持在30°C，滴加液堿中和至pH = 12后，結(jié)晶析出，離心分離得間硝基苯甲醛粗品；
(4)精制將適量的甲苯先放入精制脫色釜中，加入間硝基苯甲醛粗品升溫至45°C，用稀硝酸調(diào)至PH = 5后加入適量活性炭，脫色壓濾后入結(jié)晶釜中降溫至0°C以下，離心分離， 干燥，得間硝基苯甲醛成品；
經(jīng)計算，本實施例的收率為81%，色譜純度為99. 9%,鄰位異構(gòu)體的重量含量為0. 06%。實施例2，一種間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下
(1)硝化將硫酸和硝酸溶液加入硝化反應(yīng)釜，在保溫夾層內(nèi)通入冷凍鹽水降溫至 0°C，滴加苯甲醛，滴加完畢后保溫3h，取樣色譜分析苯甲醛殘留重量為0. 3%，出料入冰水槽，反應(yīng)生成的間硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛結(jié)晶析出；過濾后晶體投入溶解釜，加適量水升溫至55°C，晶體溶化，靜置，底部為含有間硝基苯甲醛和鄰硝基苯甲醛的有機層； 水層與水析廢水一起進入廢水處理站進行預(yù)處理；原料硫酸、硝酸、苯甲醛的重量比為
4.5 0. 9 1 ；
(2)加成向加成釜中加入適量的焦亞硫酸鈉的水溶液，把硝化得到的有機層放入加成釜中攪拌，溫度維持在40°C進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，降溫至5°C離心，得加成物；
(3)堿析將質(zhì)量濃度為30%液堿加入計量槽，把加成物放入事先加入水的堿析釜內(nèi)， 加溫攪拌溶解后，溫度維持在35°C，滴加液堿中和至pH = 14后，結(jié)晶析出，離心分離得間硝基苯甲醛粗品；(4)精制將適量的甲苯先放入精制脫色釜中，加入間硝基苯甲醛粗品升溫至55°C，用稀硝酸調(diào)至PH = 7后加入適量活性炭，脫色壓濾后入結(jié)晶釜中降溫至0°C以下，離心分離， 干燥，得間硝基苯甲醛成品；
將步驟(4)中離心產(chǎn)生的主要成分為溶劑甲苯廢的液作為甲苯套用4飛次后，采用蒸餾冷凝的回收方法回收；
經(jīng)計算，本實施例的收率為85%，色譜純度為99. 92%，鄰位異構(gòu)體的重量含量為 0. 05%。 實施例3，一種間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下
(1)硝化將硫酸和硝酸溶液加入硝化反應(yīng)釜，在保溫夾層內(nèi)通入冷凍鹽水降溫至一 2°C，滴加苯甲醛，滴加完畢后保溫2h，取樣色譜分析苯甲醛殘留重量0. 4%，出料入冰水槽， 反應(yīng)生成的間硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛結(jié)晶析出；過濾后晶體投入溶解釜，加適量水升溫至52°C，晶體溶化，靜置，底部為含有間硝基苯甲醛和鄰硝基苯甲醛的有機層；水層與水析廢水一起進入廢水處理站進行預(yù)處理；原料硫酸、硝酸、苯甲醛的重量比為4.0 0. 8 1 ；
(2)加成向加成釜中加入適量的焦亞硫酸鈉的水溶液，把硝化得到的有機層放入加成釜中攪拌，溫度維持在38°C進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，降溫至2°C離心，得加成物；
(3)堿析將質(zhì)量濃度為30%液堿加入計量槽，把加成物放入事先加入水的堿析釜內(nèi)， 加溫攪拌溶解后，溫度維持在30 35°C，滴加液堿中和至pH = 13后，結(jié)晶析出，離心分離得間硝基苯甲醛粗品；
(4)精制將適量的甲苯先放入精制脫色釜中，加入間硝基苯甲醛粗品升溫至50°C，用稀硝酸調(diào)至PH = 6后加入適量活性炭，脫色壓濾后入結(jié)晶釜中降溫至0°C以下，離心分離， 干燥，得間硝基苯甲醛成品；
將步驟(3 )中靜置分層得到的水層進入廢水處理站進行預(yù)處理，然后通過相同的加成、 堿析、精制工序提取制得間硝基苯甲醛；將步驟(4)中離心產(chǎn)生的主要成分為溶劑甲苯廢的液作為甲苯套用4次后，采用蒸餾冷凝的回收方法回收；
經(jīng)計算，本實施例的收率為86%，色譜純度為99.95%，鄰位異構(gòu)體的重量含量為 0. 04%ο
權(quán)利要求
1.一種間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于，其工藝步驟如下(1)硝化將硫酸和硝酸溶液加入硝化反應(yīng)釜，在保溫夾層內(nèi)通入冷凍鹽水降溫至一 5、°C，滴加苯甲醛，滴加完畢后保溫廣3h，取樣色譜分析苯甲醛殘留重量小于0. 5%，出料入冰水槽，反應(yīng)生成的間硝基苯甲醛、鄰硝基苯甲醛結(jié)晶析出；過濾后晶體投入溶解釜，加適量水升溫至50 55°C，晶體溶化，靜置，底部為含有間硝基苯甲醛和鄰硝基苯甲醛的有機層；水層與水析廢水一起進入廢水處理站進行預(yù)處理；原料硫酸、硝酸、苯甲醛的重量比為 3. 5 4. 5 0. 7 0. 9:1;(2)加成向加成釜中加入適量的焦亞硫酸鈉的水溶液，把硝化得到的有機層放入加成釜中攪拌，溫度維持在35 40°C進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，降溫至0 5°C離心，得加成物；(3)堿析將質(zhì)量濃度為30%液堿加入計量槽，把加成物放入事先加入水的堿析釜內(nèi)， 加溫攪拌溶解后，溫度維持在30 35°C，滴加液堿中和至pH = 12 14后，結(jié)晶析出，離心分離得間硝基苯甲醛粗品；(4)精制將適量的甲苯先放入精制脫色釜中，加入間硝基苯甲醛粗品升溫至45 55°C，用稀硝酸調(diào)至pH = 5^7后加入適量活性炭，脫色壓濾后入結(jié)晶釜中降溫至0°C以下， 離心分離，干燥，得間硝基苯甲醛成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(3)中，靜置分層得到的水層進入廢水處理站進行預(yù)處理，然后通過相同的加成、堿析、精制工序提取制得間硝基苯甲醛。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(4)中，將離心產(chǎn)生的主要成分為溶劑甲苯廢的液作為甲苯套用4 5次后，采用蒸餾冷凝的回收方法回收。
全文摘要
本發(fā)明是一種間硝基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于，它是以苯甲醛為原料，經(jīng)硝化、加成、堿析和精制等步驟制得。本發(fā)明工藝通過調(diào)整硝化條件，使鄰位異構(gòu)體控制在15%以下，利用間硝基苯甲醛與鄰位異構(gòu)體的加成物在一定條件下溶解度的較大差異使絕大部分析鄰位異構(gòu)體得到分離。經(jīng)試驗檢測，本發(fā)明工藝制得的粗品的色譜純度達到99.2%，精制后色譜純度可達99.9%以上,鄰位異構(gòu)體可控制在0.06%以下。
文檔編號C07C201/08GK102329234SQ20111017308
公開日2012年1月25日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者張守平 申請人:灌南伊斯特化工有限公司