專利名稱：從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥生產(chǎn)、加工領(lǐng)域，特別涉及一種從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法。
背景技術(shù)：
枳實(shí)為常用中藥，是蕓香科植物酸橙及其栽培變種或甜橙的干燥幼果，具有理氣健脾，化痰散痞等功效。辛弗林是枳實(shí)中成分之一，具有收縮血管，升高血壓和擴(kuò)張氣管和支氣管的作用，有抗休克、提高新成代謝、減肥的作用，是一種天然的興奮劑，臨床上用于治療支氣管哮喘及手術(shù)和麻醉時(shí)低血壓，虛脫及休克等。橙皮甙有維持血管正常的滲透壓，減低血管的脆性，縮短流血時(shí)間，防止動(dòng)脈硬化等功效，廣泛用于高血壓治療等醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，還可用于食品添加劑。現(xiàn)有文獻(xiàn)資料記載，目前大多是從枳實(shí)中提取單一成分，如公開號為CN1318538A采用水提取辛弗林，這種水提取辛弗林提取率低，含量低。公開號CN1587272A用高速逆流色譜分離純化高含量的柚皮甙和橙皮甙等，一方面設(shè)備要求高，另一方面提取的是混合物而非單一的產(chǎn)品。而且這些提取方法要么是提取辛弗林，要么是提取橙皮甙，沒有一種工藝是同時(shí)可以得到辛弗林和橙皮甙的。物質(zhì)及術(shù)語說明
鹽酸一本發(fā)明中，鹽酸為市售工業(yè)級。碳酸氫鈉一本發(fā)明中，碳酸氫鈉為市售工業(yè)級。氫氧化鈉一本發(fā)明中，氫氧化鈉為市售工業(yè)級。氯化鈣一本發(fā)明中，氯化鈣為市售工業(yè)級。滲濾一本發(fā)明中，滲濾是指diafiltration，在滲濾操作過程中，當(dāng)被處理物料經(jīng)過膜時(shí)，由于膜對物料中的小分子和大分子組分之間的選擇性透過，小分子則隨著溶劑透過膜而被不斷去除，提高了被截組分和透過組分的分離度，從而達(dá)到對物料凈化的目的。枳實(shí)一本發(fā)明中，枳實(shí)是指蕓香科植物酸橙及其栽培變種或甜橙的市售干燥幼果。辛弗林一本發(fā)明中，辛弗林英文Synephrine,拉丁文Fructus aurantiiImmaturus，分子式 C9H13N02，分子量為 167. 20。橙皮式一本發(fā)明中，橙皮式是指英文Hesperidin,拉丁文Citrus aurantium L,分子式C28H34015，分子量為610. 55。濃度％-本發(fā)明中，無特別說明外，濃度％為質(zhì)量百分比
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于提供一種從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，該從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法分別提取了兩種成分辛弗林和橙皮甙。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，包括以下步驟步驟一、將枳實(shí)原料清洗后粉碎成枳實(shí)粒，加酸溶液浸泡后滲濾提取得提取液，提取液減壓濃縮得浸膏，浸膏減壓干燥得到辛弗林；步驟二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳實(shí)粒加弱堿溶液煎煮去雜后，去雜后枳實(shí)粒中加氫氧化鈉與氯化鈣混合溶劑進(jìn)行提取得提取液；步驟三、提取液加鹽酸中和至PH值3-7，靜置析晶；步驟四、收集結(jié)晶體，干燥得橙皮甙。作為優(yōu)選，所述酸溶液為鹽酸溶液，該鹽酸溶液溶液濃度為0. 06nT0. 08Mo作為優(yōu)選，所述減壓濃縮條件為真空度控制在-0.07 -0.08Mpa，溫度80°C以下。作為優(yōu)選，所述浸膏比重控制在I. I I. 2。作為優(yōu)選,所述弱堿溶液為碳酸氫鈉溶液，該碳酸氫鈉溶液濃度為0. 5%。作為優(yōu)選，所述煎煮次數(shù)為3次。作為優(yōu)選，所述氫氧化鈉與氯化鈣混合溶劑為0. 15M的氫氧化鈉和0. 5%氯化鈣。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于因?yàn)楸景l(fā)明改從枳實(shí)原料中提取單一成分為從同一原料分別提取辛弗林和橙皮甙，不使用有機(jī)溶劑，一方面降低了生產(chǎn)成本，減化了生產(chǎn)工藝。另一方面辛弗林收率大于15%，含量大于10%，橙皮苷收率可達(dá)27%以上，含量大于96%,適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。



圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。如圖I所示的從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，包括以下步驟
步驟一、將枳實(shí)原料清洗后粉碎成枳實(shí)粒，加酸溶液浸泡后滲濾提取得提取液，提取液 減壓濃縮得浸膏，浸膏減壓干燥得到辛弗林。步驟二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳實(shí)粒加弱堿溶液煎煮去雜后，去雜后枳實(shí)粒中加氫氧化鈉與氯化鈣混合溶劑進(jìn)行提取得提取液。步驟三、提取液加鹽酸中和至PH值3 7，靜置析晶。中和用的鹽酸濃度為31%。步驟四、收集結(jié)晶體，干燥得橙皮甙。實(shí)施例I :
I)取IOOOkg枳實(shí)用自來水清洗后粉碎成枳實(shí)粒，投入提取罐中，加5000L 0. 08M的鹽酸溶液靜置浸泡I小時(shí)，然后滲濾提取，提取6小時(shí)，收集提取液。
2)將I)過濾后的提取液減壓濃縮得浸膏，浸膏比重控制在I. I I. 2。濃縮真空度控制在-0.07 -0.08Mpa，溫度80°C以下。3)將2)所得的浸膏減壓干燥后粉碎得辛弗林產(chǎn)品。4)將I)鹽酸溶液提取后的浸提后枳實(shí)粒，加4000L 0. 5%的碳酸氫鈉溶液，加熱至沸，保沸30分鐘，排掉煎煮液。5)在4)煎煮去雜后的枳實(shí)粒中，加入15000L 0. 15M的氫氧化鈉與75kg的氯化鈣混合溶液滲濾提取，收集提取液，提取溫度為常溫，提取時(shí)間12小時(shí)。6)將5)的提取液加鹽酸調(diào)PH值至7，靜置析晶I小時(shí)。7)將6)靜置析晶，上清清液進(jìn)入回收系統(tǒng)，收集沉淀下來的晶體，干燥得橙皮甙。所得的辛弗林和橙皮甙見下表一。實(shí)施例2
I)取IOOOkg枳實(shí)用自來水清洗后粉碎成枳實(shí)粒，投入提取罐中，加7000L 0. 07M的鹽酸溶液靜置浸泡2小時(shí)，然后滲濾提取，提取7小時(shí)，收集提取液。2)將I)過濾后的提取液減壓濃縮得浸膏，浸膏比重控制在I. I I. 2。濃縮真空度控在-0.07 -0.08Mpa，溫度80°C以下。
3)將2)所得浸膏減壓干燥得辛弗林。4)將I)鹽酸溶液提取后的枳實(shí)粒，加4000L 0. 6%的碳酸氫鈉溶液，加熱至沸，保沸30分鐘，排掉煎煮液。同樣方法共煎煮三次(即每次加4000L 0. 6%的碳酸氫鈉溶液，加熱至沸，保沸30分鐘，排掉煎煮液)去雜。5)在4)煎煮去雜后的枳實(shí)粒中，加入14000L 0. 2M的氫氧化鈉與56kg的氯化鈣混合溶液滲濾提取，收集提取液，提取溫度為常溫，提取時(shí)間13小時(shí)。6)將5)得的提取液加鹽酸調(diào)PH值至6. 8，靜置析晶2小時(shí)。7)將6)靜置析晶。上清清液進(jìn)入回收系統(tǒng)，收集沉淀下來的晶體，干燥得橙皮甙。所得的辛弗林和橙皮甙見下表一。實(shí)施例3
I)取IOOOkg枳實(shí)用自來水清洗后粉碎成枳實(shí)粒，投入提取罐中，加11000L 0. 06M的鹽酸溶液靜置浸泡4小時(shí)，然后滲濾提取，提取時(shí)間7小時(shí)，收集提取液。2)將I)過濾后的提取液減壓濃縮得浸膏，浸膏比重控制在I. I I. 2。濃縮真空度控在-0.07 -0.08Mpa，溫度80°C以下。3)將2)所得浸膏減壓干燥得辛弗林。4)將I)鹽酸溶液提取后的浸提后枳實(shí)粒，加4000L 0. 4%的碳酸氫鈉溶液，加熱至沸，保沸30分鐘，排掉煎煮液。同樣方法共煎煮二次(即每次加4000L 0.6%的碳酸氫鈉溶液，加熱至沸，保沸30分鐘，排掉煎煮液)去雜。5)在4)煎煮去雜后的枳實(shí)粒中，加入15000L 0. 15M的氫氧化鈉與56kg的氯化鈣混合溶液滲濾提取，收集提取液，提取溫度為常溫，提取時(shí)間12小時(shí)。6)將5)得的提取液加鹽酸調(diào)PH值至7，靜置析晶I小時(shí)。7)將6)靜置后的上清清液進(jìn)入回收系統(tǒng)，收集沉淀下來的晶體，干燥得橙皮甙。所得的辛弗林和橙皮甙見下表一。
權(quán)利要求
1.一種從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟一、將枳實(shí)原料清洗后粉碎成枳實(shí)粒，加酸溶液浸泡后滲濾提取得提取液，提取液減壓濃縮得浸膏，浸膏減壓干燥得到辛弗林； 步驟二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳實(shí)粒加弱堿溶液煎煮去雜后，去雜后枳實(shí)粒中加氫氧化鈉與氯化鈣混合溶劑進(jìn)行提取得提取液； 步驟三、提取液加鹽酸中和至PH值3 7，靜置析晶； 步驟四、收集結(jié)晶體，干燥得橙皮甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述酸溶液為鹽酸溶液，該鹽酸溶液溶液濃度為0. 06M 0. 08M。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述減壓濃縮條件為真空度控制在-0. 07 -0.08Mpa，溫度80°C以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述浸膏比重控制在I. I I. 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述弱堿溶液為碳酸氫鈉溶液，該碳酸氫鈉溶液濃度為0. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述煎煮次數(shù)為3次。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，其特征在于所述氫氧化鈉與氯化鈣混合溶劑為0. 15M的氫氧化鈉和0. 5%氯化鈣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從枳實(shí)中提取辛弗林和橙皮甙的方法，涉及一種中藥生產(chǎn)、加工方法，包括以下步驟步驟一、將枳實(shí)原料清洗后粉碎成枳實(shí)粒，加酸溶液浸泡后滲濾提取得提取液，提取液減壓濃縮得浸膏，浸膏減壓干燥得到辛弗林；步驟二、酸溶液浸泡提取后的浸提后枳實(shí)粒加弱堿溶液煎煮去雜后，去雜后枳實(shí)粒中加氫氧化鈉與氯化鈣混合溶劑進(jìn)行提取得提取液；步驟三、提取液加鹽酸中和至pH值3-7，靜置析晶；步驟四、收集結(jié)晶體，干燥得橙皮甙。與現(xiàn)有的相比，本發(fā)明提取了兩種成分，而且不使用有機(jī)溶劑，降低了生產(chǎn)成本，減化了生產(chǎn)工藝，辛弗林收率大于15%，含量大于10%，橙皮苷收率可達(dá)27%以上，含量大于96%，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號C07H17/07GK102718668SQ20121022459
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月2日
發(fā)明者于非, 夏雯, 鄧旭, 陳華英 申請人:四川新華康生物科技有限公司