專利名稱：一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種四乙基鉛實驗室的制備裝置，為中試廠提供設計參數，屬于 化學工業(yè)，由于烷基鉛毒性極強，本實用新型尤其涉及一種格林試劑法制備四乙基鉛的實 驗裝置。
背景技術：
格林試劑法生產四乙基鉛[Pb(C2H5)4]較之鉛鋅鈉高壓合成工藝具有投資小，鉛轉 化率高，安全易控等優(yōu)點，但在制備格林試劑時，尤其滴加溴乙烷時，容易出現(xiàn)爆沖現(xiàn)象，為 此需通過實驗取得最佳控制參數，實驗裝置尤為重要。

實用新型內容本實用新型要解決的技術問題是克服現(xiàn)有裝置不足，提供一種簡單易行、反應平 穩(wěn)、防止爆沖、鉛轉化率高、成功率高的實驗裝置，為工廠化生產獲得重要的物料反應濃度、 溫度、水解速率、溶劑回收的技術條件、多項技術參數，從而使工廠化的工藝配置更趨于合 理、實用。本實用新型解決其技術問題所采取的技術方案是一種格林試劑法制備四乙基 鉛的實驗裝置，由四口燒瓶、恒溫水浴鍋、電動攪拌器、冷凝器、恒壓漏斗、氮氣瓶組成，所述 的四口燒瓶的下半部分安放在恒溫水浴鍋內部，所述的四口燒瓶中間瓶口處通過瓷套管密 封，所述的電動攪拌器上連接有氟乙烯攪拌棒，所述的氟乙烯攪拌棒穿過瓷套管安插在四 口燒瓶內部，所述的四口燒瓶中間瓶口處安插有內測溫點器，所述的內測溫點器穿過瓷套 管。所述的冷凝器通過試管夾安裝在左側支撐架上，所述的冷凝器一端安插在四口燒 瓶的左側瓶口處，所述的冷凝器主體部分設置有兩個冷卻水接口，所述的冷凝器另一端安 裝有干燥管，所述的干燥管內部安放有干燥劑，所述的干燥劑為無水氯化鈣和脫脂藥棉。所述的恒壓漏斗安裝在右側支撐架上，所述的恒壓漏斗下端安插在四口燒瓶右側 的瓶口處。所述的恒溫水浴鍋內部安放有外測溫點器，所述的外測溫點器通過橫桿安裝在右 側支撐架上。所述的氮氣瓶通過軟管連接有氮氣針頭，所述的氮氣針頭安插在四口燒瓶的中間 瓶口處。本實用新型具有以下明顯的優(yōu)勢和有益效果1)操作簡單易行、反應平穩(wěn)、防止爆沖；2)鉛轉化率高、成功率高。

圖1為一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置的平面示意圖；[0013]其中1_四口燒瓶；2-恒溫水浴鍋；3-電動攪拌器；4-氟乙烯攪拌棒；5-恒壓漏 斗；6-冷凝器；7-瓷套管；8-內測溫點器；9-外測溫點器；10-右側支撐架；11-左側支撐 架；12-干燥管；13-氮氣瓶；14-橫桿；15-試管夾；16-冷卻水接口 ； 17-氮氣針頭。
具體實施方式
如圖1所示一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，由四口燒瓶1、恒溫水浴 鍋2、電動攪拌器3、冷凝器6、恒壓漏斗5、氮氣瓶13組成，四口燒瓶1的下半部分安放在恒 溫水浴鍋2內部，四口燒瓶1中間瓶口處通過瓷套管7密封，電動攪拌器3上連接有氟乙烯 攪拌棒4，氟乙烯攪拌棒4穿過瓷套管7安插在四口燒瓶1內部，四口燒瓶1中間瓶口處安 插有內測溫點器8，用于測量四口燒瓶內部溫度，內測溫點器8穿過瓷套管7 ；冷凝器6通過 試管夾15安裝在左側支撐架11上，冷凝器6 —端安插在四口燒瓶1的左側瓶口處，冷凝器 6主體部分設置有兩個冷卻水接口 16，冷凝器6另一端安裝有干燥管12，干燥管12內部安 放有干燥劑，干燥劑為無水氯化鈣和脫脂藥棉；恒壓漏斗5安裝在右側支撐架10上，恒壓漏 斗5下端安插在四口燒瓶1右側的瓶口處；恒溫水浴鍋2內部安放有外測溫點器9，外測溫 點器9通過橫桿14安裝在右側支撐架10上，外測溫點器9主要測量恒溫水浴鍋2內部的 溫度；氮氣瓶13通過軟管連接有氮氣針頭17，氮氣針頭17安插在四口燒瓶1的中間瓶口 處。本實用新型是這樣實施的開啟氮氣瓶13的閥門，用四氫呋喃洗凈四口燒瓶1，安 裝置配好所有部件，將溶劑四氫呋喃(THF)及鎂屑倒入四口燒面1內部后，再加入催化劑I2 后，開啟電動攪拌器3攪拌，通過衡壓漏斗5滴加溴乙烷，在四口燒瓶1上半部內壁有露點 時開啟冷凝器的冷卻水接口 16，同時記錄下各階段反應內測溫點器8的溫度與外測溫點器 9的溫度變化關系，直至反應終點，即告格林試劑制備結束。最后應說明的是以上實施例僅用以說明本實用新型而并非限制本實用新型所 描述的技術方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個實施例對本實用新型已進行了詳細 的說明，但是，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本實用新型進行修改或等同替 換；而一切不脫離本實用新型的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本實用新 型的權利要求范圍中。
權利要求一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，由四口燒瓶、恒溫水浴鍋、電動攪拌器、冷凝器、恒壓漏斗、氮氣瓶組成，其特征在于所述的四口燒瓶的下半部分安放在恒溫水浴鍋內部，所述的四口燒瓶中間瓶口處通過瓷套管密封，所述的四口燒瓶中間瓶口處安插有內測溫點器，所述的內測溫點器穿過瓷套管。
2.根據權利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，其特征在于所 述的電動攪拌器上連接有氟乙烯攪拌棒，所述的氟乙烯攪拌棒穿過瓷套管安插在四口燒瓶 內部。
3.根據權利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，其特征在于所 述的冷凝器通過試管夾安裝在左側支撐架上，所述的冷凝器一端安插在四口燒瓶的左側瓶 口處，所述的冷凝器主體部分設置有兩個冷卻水接口，所述的冷凝器另一端安裝有干燥管。
4.根據權利要求3所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，其特征在于所 述的干燥管內部安放有干燥劑，所述的干燥劑為無水氯化鈣和脫脂藥棉。
5.根據權利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，其特征在于所 述的恒壓漏斗安裝在右側支撐架上，所述的恒壓漏斗下端安插在四口燒瓶右側的瓶口處。
6.根據權利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，其特征在于所 述的恒溫水浴鍋內部安放有外測溫點器，所述的外測溫點器通過橫桿安裝在右側支撐架 上。
7.根據權利要求1所述的一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，其特征在于所 述的氮氣瓶通過軟管連接有氮氣針頭，所述的氮氣針頭安插在四口燒瓶的中間瓶口處。
專利摘要本實用新型公開了一種格林試劑法制備四乙基鉛的實驗裝置，由四口燒瓶、恒溫水浴鍋、電動攪拌器、冷凝器、恒壓漏斗、氮氣瓶組成，所述的四口燒瓶的下半部分安放在恒溫水浴鍋內部，所述的電動攪拌器上連接有氟乙烯攪拌棒，所述的氟乙烯攪拌棒穿過瓷套管安插在四口燒瓶內部，所述的冷凝器安裝在左側支撐架上，所述的冷凝器一端安插在四口燒瓶的左側瓶口處，所述的冷凝器另一端安裝有干燥管，所述的恒壓漏斗安裝在右側支撐架上，所述的恒壓漏斗下端安插在四口燒瓶右側的瓶口處。所述的氮氣瓶通過軟管連接有氮氣針頭，所述的氮氣針頭安插在四口燒瓶的中間瓶口處。本實用新型具有簡單易行、反應平穩(wěn)、防止爆沖、鉛轉化率高、成功率高的優(yōu)點。
文檔編號C07F7/24GK201711153SQ20102024834
公開日2011年1月19日 申請日期2010年7月6日 優(yōu)先權日2010年7月6日
發(fā)明者劉炳煥, 鄒益堅 申請人:合肥富通機電自動化有限公司