專利名稱：二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種有機硅密封膠室溫固化交聯(lián)劑的制備方法。
背景技術(shù)：
二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，是一種主要用于生產(chǎn)脫酸型有機硅密封膠的室溫固化交聯(lián)劑，這類密封膠是市場用量最大的有機硅密封膠。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要組分為醋酐、叔丁醇和四氯化硅，現(xiàn)有制備方法是一步合成法，即?；?、酯化同時進行，該合成法工藝可操作性差，原料質(zhì)量要求高，目的物收率和純度低，生產(chǎn)成本也較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種工藝操作容易，目的物收率和純度高的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法。為實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法是兩步滴加合成法，即先?；?，后酯化。；反應方程式為SiCl4+4 (CH3CO) 20 — (CH3COO) 4Si+4CH3C0CL(1)(CH3COO) 4Si+2 (CH3) 3C0H — [ (CH3) 3C0] 2Si (CH3COO) 2+2CH3C00H (2)反應方程式(1)為?；磻?，即通過四氯化硅滴加醋酐的酰化反應生成?；磻獥l件如下反應溫度25 45(°C )滴加時間2 3(hr)投料比四氯化硅醋酐=1 (4. 5 4. 6) (mol)平衡時間3 4(hr)脫低溫度45 70( °C)反應方程式O)為酯化反應，即通過叔丁醇滴加反應方程(1)生成四乙酰氧基硅烷的反應。酯化反應條件如下投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 1 2. 2) (mol)反應溫度25 40(°C )反應時間3 4(hr)脫低溫度45 110(°C )冷卻溫度<45°C真空度彡 650 700 (mmHg)上述兩步滴加合成制備方法中的?；磻獥l件最好是反應溫度30 38 (°C)滴加時間2.2 2. 5 (hr)
投料比四氯化硅醋酐=1 (4. 55 4. 58) (mol)平衡時間3.3 3. 7 (hr)脫低溫度55 65(°C )上述兩步滴加合成制備方法中的酯化反應條件最好是投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 15 2. 18) (mol)反應溫度30 36 (°C)反應時間3.5 3. 8 (hr)脫低溫度55 100(°C )冷卻溫度20 ;35°C真空度680 700 (mmHg)
具體實施例方式二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要原料為四氯化硅、醋酐、叔丁醇。本實施例制備時第一步?；磻?，按投料比四氯化硅醋酐=1 4. 55 (mol)計量，將醋酐一次性抽入到干燥的反應釜中，啟動攪拌裝置，打開冷卻水，經(jīng)2. 2 2. 5(hr)緩慢滴加四氯化硅， 此階段反應溫度在30 38 (°C )，滴加完畢后繼續(xù)平衡反應3. 3 3. 7 (hr)。在上述反應過程中生成的鐵離子是生成副產(chǎn)品乙酰氯的催化劑，鐵離子含量高生成的乙酰氯的濃度就增加，從而影響收率及純度。解決辦法是在反應過程后期從釜底放出一部分醋酐，以減少釜內(nèi)鐵離子含量，然后再升溫至55 65(°C )蒸出副產(chǎn)品乙酰氯，釜內(nèi)剩下的中間產(chǎn)品四乙酰氧基硅烷。副產(chǎn)品乙酰氯是一種化工原料。本實施例第二步對四乙酰氧基硅烷酯化反應，按投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 15 2. 18) (mol)計量，將叔丁醇抽到計量槽中，啟動攪拌裝置，打開冷卻水，經(jīng)3. 5 3. 8(hr)緩慢向釜內(nèi)滴加叔丁醇，此階段反應溫度在30 36 (V )，滴加完畢后繼續(xù)反應0. 5 (hr)，然后再升溫到55 100 (V )，在真空度 680 700 (mmHg)下蒸出副產(chǎn)品乙酸，釜內(nèi)剩下的即為二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，待冷卻至20 30(°C)時從釜內(nèi)取出產(chǎn)品二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。生成的副產(chǎn)品乙酸也是一種化工原料。上述兩步滴加合成法制備的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷純度達90%以上，收率達 88 92%，氯離子含量僅為200 (ppm)，比現(xiàn)有技術(shù)一步滴加合成法制備的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷純度提5%以上，收率提高10%左右，氯離子含量降低了 1000多個(ppm)。由于產(chǎn)品質(zhì)量提高，銷售價高，制造成本相對降低。
權(quán)利要求
1.一種二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述制備方法為兩步滴加合成法，即先?；?，后酯化；反應方程式為SiCl4+4 (CH3CO) 20 — (CH3COO) 4Si+4CH3C0CL(1)(CH3COO) 4Si+2 (CH3) 3C0H — [ (CH3) 3C0] 2Si (CH3COO) 2+2CH3C00H (2)(1)?；磻獥l件是 反應溫度25 45(°C ) 滴加時間2 3(hr)投料比四氯化硅醋酐=1 5 4. 6) (mol) 平衡時間3 4(hr) 脫低溫度45 70(°C)；(2)酯化反應條件是投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 1 2. 2) (mol)反應溫度25 40(°C )反應時間3 4(hr)脫低溫度45 110 (°C )冷卻溫度< 45°C真空度彡650 700 (mmHg)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述?；磻獥l件是反應溫度30 38(°C ) 滴加時間2. 2 2.5 (hr)投料比四氯化硅醋酐=1 (4. 55 4. 58) (mol) 平衡時間3. 3 3. 7(hr) 脫低溫度55 65(°C) 酯化反應條件是投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 15 2. 18) (mol) 反應溫度30 36(°C ) 反應時間3. 5 3. 8 (hr) 脫低溫度55 100 (°C ) 冷卻溫度20 35(°C ) 真空度680 700 (mmHg)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制備方法。所述制備方法為兩步滴加合成法，即先酰化，后酯化。所述?；磻窍蚋獌?nèi)醋酐緩慢滴加四氯化硅，在一定溫度條件下反應，反應過程中生成的鐵離子不利于產(chǎn)品質(zhì)量，通過從釜底放出一部分醋酐的方法減少釜內(nèi)鐵離子含量，然后再加溫蒸出副產(chǎn)品乙酰氯，釜內(nèi)剩下的是中間產(chǎn)品四乙酰氧基硅烷。所述酯化反應是向釜內(nèi)中間產(chǎn)品緩慢滴加叔丁醇，經(jīng)一定溫度和時間的反應，在真空條件下蒸出副產(chǎn)品乙酸，剩下是二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。該制備方法工藝操作容易，目的物收率和純度高，生產(chǎn)成本相對較低。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷是一種生產(chǎn)脫酸型有機硅密封膠的室溫固化交聯(lián)劑。
文檔編號C07F7/18GK102453046SQ201010515888
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月21日
發(fā)明者張粉平 申請人:張粉平