專利名稱：應用氯甲酸酯制備三嗪氨基甲酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及根據(jù)權(quán)利要求1的制備三嗪氨基甲酸酯的方法。
背景技術(shù)：
US 5084541描述了三氨基甲?；?三嗪三氨基甲酸酯、蜜胺三氨基甲酸酯)， 其由三嗪三異氰酸酯通過與各種醇反應合成。這種經(jīng)三次取代的產(chǎn)物例如可用作交聯(lián)劑。 該方法的缺點在于，必需將異氰酸酯作為高反應性的中間產(chǎn)物分離出來。再則，以此方法最多可制備三嗪-三-氨基甲酸酯。DE 102004018543 Al也描述了含氨基甲酸基的三嗪衍生物，其用作有改進特性的漆的交聯(lián)劑。未進一步研究制備氨基甲酸酯。DE 10259672描述了通過二氨基-三嗪和三氨基_三嗪與環(huán)狀羧酸酯反應制備烷
氧基羰基氨基_三嗪，但需用大量的堿。US 6063922描述了三嗪氨基甲酸酯，其在強堿存在下由含蜜胺和有機的非環(huán)狀羧酸酯的反應形成。在此總形成二-氨基甲酸酯或三-氨基甲酸酯。其缺點在于，在所述方法中需使用大量的堿，以達足夠的反應。且也描述了蜜胺與丁基氯甲酸酯的反應在醇式丁醇鈉存在下進行。但所述反應僅有低的產(chǎn)率，因為其導致大量的副反應。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是研發(fā)一種可簡單實施的新方法，所述方法具有優(yōu)選大于90%的高產(chǎn)率，并且避免了上述的缺點。令人意外地表明，可制備至少一種式(I)的三嗪氨基甲酸酯或其混合物，
權(quán)利要求
1. 一種用于制備至少一種式(I)的三嗪氨基甲酸酯或其混合物的方法，
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，作為氯甲酸酯，使用甲基氯甲酸酯、丁基氯甲酸酯、苯基氯甲酸酯、芐基氯甲酸酯、孟基氯甲酸酯、1-氯乙基氯甲酸酯、1-萘基氯甲酸酯、 2-氯乙基氯甲酸酯、2-氯芐基氯甲酸酯、2-氯苯基氯甲酸酯、2-乙基己基氯甲酸酯、2-氟乙基氯甲酸酯、2-甲氧乙基氯甲酸酯、2-甲氧苯基氯甲酸酯、2-硝基苯基氯甲酸酯、2-氯丙基氯甲酸酯、4-氯丁基氯甲酸酯、烯丙基氯甲酸酯、鯨蠟基氯甲酸酯、乙基氯甲酸酯、亞乙基-雙(氯甲酸酯)、己基氯甲酸酯、異丁基氯甲酸酯、異丙烯基氯甲酸酯、新戊基氯甲酸酯、 辛基氯甲酸酯、甲苯基氯甲酸酯、炔丙基氯甲酸酯、丙基氯甲酸酯、乙烯基氯甲酸酯、1，4_ 丁二醇-雙(氯甲酸酯)、2_ 丁炔-1-基氯甲酸酯、3-丁炔-1-基氯甲酸酯、雙酚-A-雙(氯甲酸酯)、雙酚-Z-雙(氯甲酸酯)、三乙二醇-雙(氯甲酸酯)、1，4_亞基-雙(氯甲酸酯)或它們的任意混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于，作為氯甲酸酯，使用甲基氯甲酸酯、丁基氯甲酸酯、苯基氯甲酸酯、烯丙基氯甲酸酯、亞乙基-雙(氯甲酸酯)、異丁基氯甲酸酯、乙烯基氯甲酸酯、1，4- 丁二醇-雙(氯甲酸酯)、2-氯丙基氯甲酸酯、炔丙基氯甲酸酯或雙酚-A-雙 (氯甲酸酯)。
4.根據(jù)上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述堿金屬化合物或堿土金屬化合物選自 NaHCO3、KHCO3、Na2CO3、K2CO3、MgCO3、CaCO3、Na3PO4、Na2HPO4、Na-醋酸鹽、二鈉草酸鹽、丁基鋰、甲基鋰、苯基鋰、甲基鈉、丁基鈉、苯基鈉、甲基溴化鎂、LiAlH4、酰胺鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于，作為堿金屬化合物或堿土金屬化合物，使用丁基鋰、NaHCO3 或 Na2CO3。
6.根據(jù)上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述三嗪的每個NH-基團使用0.05 1. 2摩爾當量的堿金屬化合物和堿土金屬化合物，優(yōu)選使用0. 5 1. 2摩爾當量，特別優(yōu)選使用0.8 1.2摩爾當量。
7.根據(jù)上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述反應在0 200°C的溫度下進行。
8.上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述反應期間經(jīng)歷溫度變化。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其特征在于，所述反應在低溫下，特別是在0 20°C之間的溫度下開始，然后升至所選定的終點溫度，特別是在20 200°C之間的溫度。
10.根據(jù)上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述三嗪的每摩爾當量NH-基團使用 0.7 10. 0摩爾，優(yōu)選0.9 7.0摩爾的氯甲酸酯。
11.根據(jù)上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，所述反應在溶劑中進行，或以本體進行，其中式(V)和/或(VI)的氯甲酸酯作為溶劑起作用。
12.根據(jù)上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，在反應混合物中加入其它物質(zhì)，特別是三乙胺、二乙胺、丁基胺和/或二丁基胺，用于結(jié)合反應時所放出的HCl。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制備三嗪氨基甲酸酯的方法，其在有至少一種堿金屬化合物或堿土金屬化合物存在下通過至少一種三嗪與至少一種氯甲酸酯反應而制備，其中所述堿金屬化合物或堿土金屬化合物不以醇鹽形式存在。
文檔編號C07D251/70GK102245582SQ200980148745
公開日2011年11月16日 申請日期2009年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日
發(fā)明者克里斯托夫·哈恩, 勒內(nèi)·迪克, 安德烈亞斯·恩德斯費爾德, 斯文·波澤, 曼弗雷德·阿諾爾德, 維利·弗蘭克, 馬丁·比格爾 申請人:博里利斯阿格羅林茨三聚氰胺有限公司