專利名稱：一種粗硝基苯精制裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種針對硝基苯化工生產中粗硝基苯精制裝置，特別涉及一種粗
硝基苯精制裝置。
背景技術：
硝基苯主要用于合成重要的有機化工原料苯胺，目前國內除1-2家企業(yè)單獨建設 硝基苯裝置外，其余全部與苯胺裝置配套，而且大部分能力基本搭配，除少量溶劑、試劑、精 細化工領域應用外，硝基苯的商品量很小，但是隨著下游產品的開發(fā)，近年來硝基苯的非苯 胺用量不斷在擴大，具有良好的發(fā)展前景。 目前，硝基苯生產主要采用混酸硝化法，包括硝化、濃縮、洗滌、精制四個步驟。傳 統(tǒng)的精制方法采用精餾，粗硝基苯經預熱后進入初餾塔，初餾塔負壓(-0.07Mpa)蒸出苯和 水，高沸物料從初餾塔的塔底進入精餾塔(負壓-0. 09Mpa)，精餾塔的塔頂蒸出硝基苯成 品，塔釜液稱為焦油。傳統(tǒng)的粗硝基苯精制方法精餾需要非?？量痰牟僮鳁l件，而且屢屢發(fā) 生爆炸事故，目前報道的爆炸原因包括①硝化過程中產生的副產物多硝基化合物在精餾 塔中分解；②洗滌過程中產生的硝基酚鹽在再沸器中沉積；③精餾塔停車時，空氣進入引 發(fā)焦油爆炸。此外，粗硝基苯傳統(tǒng)精制方法還具能耗高、副產物多等弊端。鑒于粗硝基苯傳 統(tǒng)精制方法存在以上缺陷，本申請人開發(fā)了利用汽提塔、相分離器和分子篩填料塔組合的 方法精制粗硝基苯。

實用新型內容本實用新型所要解決的技術問題在于克服已有技術的不足，提供一種粗硝基苯精
制裝置，采用該裝置精制粗硝基苯，具有操作安全、分離精度高的優(yōu)點，為硝基苯化工生產 中粗硝基苯精制開辟了一種新思路。 本實用新型所要解決的技術問題可以通過以下技術方案來實現(xiàn) —種粗硝基苯精制裝置，它包括 a. —個用于預熱粗硝基苯的管式換熱器，設有粗硝基苯進料口 、粗硝基苯出料口 、
熱流體進口、熱流體出口 ；其中粗硝基苯由粗硝基苯進料口進入管式換熱器中； b. —個用于去除粗硝基苯中苯的汽提塔，汽提塔的頂部設有一個進液口和蒸汽出
口，底部設有一個蒸汽進口和出液口，其中水蒸汽由蒸汽進口進入，汽提塔的進液口通過管
線與管式換熱器的粗硝基苯出料口連通，與粗硝基苯逆流并將粗硝基苯中的易揮發(fā)組分苯
帶出，含苯蒸汽由蒸汽出口出，汽提塔的出液口通過管線與管式換熱器的熱流體進口連通，
脫苯后的硝基苯經管式換熱器對粗硝基苯預熱； c. —個用于除相分離器，該相分離器設有進液口、重相出口和輕相出口，相分離器 的進液口通過管線與管式換熱器的熱流體出口連通，脫苯后的硝基苯經管式換熱器對粗硝 基苯預熱后進入相分離器，硝基苯中分散相液滴在相分離器中凝聚分層自輕相出口和排污 管線排出；[0010] d.分子篩填料塔，該分子篩填料塔的頂部設有進液口 ，底部設有出液口 ，進液口通
過管線與相分離器重相出口相連，經相分離器分離提純后的硝基苯自重相出口排出，進入
分子篩填料塔； e. —個產品儲罐，該產品儲罐的頂部設有進液口和出氣口，底部設有出液口，產品 儲罐的進液口通過管線與分子篩填料塔的出液口相連，經分子篩填料塔吸附脫水后的硝基 苯從分子篩填料塔出液口排出，進入產品儲罐；出液口用以排放產品儲罐內的硝基苯，產品 儲罐的出氣口用于排放置換產生的氮氣。 本實用新型的分子篩填料塔為兩套，兩套分子篩填料塔的進液口通過管線與相分 離器重相出口相連，兩套分子篩填料塔的出液口通過管線與產品儲罐的進液口相連。 本實用新型還包括一套分子篩填料塔再生裝置，并在所述分子篩填料塔的頂部和 底部設置有上、下進氣口 ；該分子篩填料塔再生裝置包括串接的氮氣壓縮裝置和氮氣加熱 裝置，其中氮氣壓縮裝置的進氣口接氮氣，氮氣加熱裝置的出氣口通過管線與分子篩填料 塔頂部和底部的上、下進氣口相連，氮氣加熱裝置將特定溫度和壓力的氮氣充入分子篩填 料塔，置換出分子篩填料中的水分。 本實用新型還包括一套氮氣回收裝置，并在所述分子篩填料塔的頂部設置有出氣 口 ，所述氮氣回收裝置包括一個熱交換裝置和一個氮氣除水裝置，其中熱交換裝置的入口 通過管線與分子篩填料塔頂部的出氣口相連，熱交換裝置的出口通過管線與氮氣除水裝置 的進氣口相連，將分子篩填料塔再生所用的氮氣冷卻和除水后回用，其中冷卻后的氮氣由 氮氣除水裝置的出氣口送出，水由氮氣除水裝置的排液口排出，氮氣除水裝置的排液口通 過管線與相分離器的進液口相連。 本實用新型的有益效果是一是該精制方法具有操作安全的優(yōu)點，汽提塔采用 水蒸氣汽提方式，無易燃易爆物副產物的產生，無爆炸隱患；相分離器去除硝基苯中分散 相的水屬于靜態(tài)分離，操作條件溫和；分子篩填料塔吸附硝基苯中的微量水，操作溫度 40-45°C，操作壓力低于0. 5Mpa，其再生過程中，采用高溫干燥氮氣吹掃，抑制氧氣的進入 分子篩填料塔，從而抑制爆炸事故的發(fā)生，而常規(guī)精餾精制在負壓高溫條件下操作，精餾過 程中產生多種易燃易爆物，爆炸過程屢屢發(fā)生。二是本實用新型具有分離精度高的優(yōu)點， 經汽提塔、相分離器和分子篩填料塔分離后，可高效去除粗硝基苯中的苯和水，濃度可達 99. 99%以上。
以下結合附圖和具體實施方式
對本實用新型進一步說明。


圖1為本實用新型粗硝基苯精制裝置的流程圖。 其中1、汽提塔；2、進液口 ；3、蒸汽出口 ；4、蒸汽進口 ；5、出液口 ；6、相分離器； 7、進液口 ；8、重相出口 ；9、輕相出口 ；10、分子篩填料塔，10a、分子篩填料塔；ll、進液口，
11a、進液口 ；12、上進氣口，12a、上進氣口 ；13、出氣口 ， 13a、出氣口 ；14、出液口 ， 14a、出液
口 ；15、下進氣口，15a、下進氣口 ；16、產品儲罐；17、進液口 ；18、出氣口 ；19、出液口 ；20、壓
縮機；21、氮氣加熱器；22、壓力表；23、溫度計；24、換熱器；25、進氣口 ；26、出氣口 ；27、冷
卻水進口 ；28、冷卻水出口 ；29、除霧器；30、出氣口 ；31、進氣口 ；32、排液口 ；33、排污管線；
34、旁路。
具體實施方式為了使本實用新型實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下 面結合具體例，進一步闡述本實用新型。 參見圖l，一種針對硝基苯化工生產中粗硝基苯精制方法，它由以下步驟完成 (a)粗硝基苯首先經管式換熱器33預熱后進入汽提塔1，易揮發(fā)的組分苯隨水蒸汽自汽提 塔1的塔頂排出，脫苯后的硝基苯自汽提塔1的塔底進入相分離器6 ; (b)脫苯后的硝基苯 在相分離器6中進行再次提純，分散態(tài)的水在相分離器6中進行凝聚沉降后，排入排污管線 33，重相產品99. 5%的硝基苯進入分子篩填料塔10 ; (c)分子篩填料塔10選擇性吸附硝基 苯溶液中的微量水分，吸附后的硝基苯純度可達99. 99%以上，在此完成粗硝基苯的精制； (d)精制后的硝基苯進入產品儲罐16，用于儲存精制后的產品。
圖1所示的粗硝基苯精制裝置，用于預熱粗硝基苯的管式換熱器33上設有粗硝基 苯進料口 34、粗硝基苯出料口 35、熱流體進口 36、熱流體出口 37 ;用于去除粗硝基苯中苯的 汽提塔l的頂部設有一個進液口 2和蒸汽出口 3，底部設有一個蒸汽進口 4和出液口 5，管 式換熱器33的熱流體進口 36通過管線與汽提塔1底部的出液口 5相連，管式換熱器33的 粗硝基苯出料口 35通過管線與汽提塔1頂部的進液口 2相連。粗硝基苯由管式換熱器33 的粗硝基苯進料口 34進入管式換熱器33內，與由管式換熱器33的熱流體進口 36進入的 脫苯后的硝基苯換熱后，由管式換熱器33的粗硝基苯出料口 35、汽提塔1頂部的進液口 2 進入汽提塔1內，干凈的水蒸汽由汽提塔1底部的蒸汽進口 4進入汽提塔l，與粗硝基苯逆 流并將粗硝基苯中的易揮發(fā)組分苯帶出，含苯水蒸氣由汽提塔1頂部的蒸汽出口 3送出，脫 苯后的硝基苯由汽提塔1底部的出液口 5 、管式換熱器33的熱流體進口 36進入管式換熱器 33與粗硝基苯進行換熱，換熱后的脫苯后的硝基苯由汽提塔1底部的出液口 5進入相分離 器6。 相分離器6上設有進液口 7、重相出口 8和輕相出口 9，由進液口 7進入相分離器 的脫苯后的硝基苯中分散相液滴在相分離器6中凝聚分層自輕相出口 9和排污管線33排 出，經分離提純后的硝基苯自重相出口 8排出，通過管線進入兩套分子篩填料塔10、10a。 兩套分子篩填料塔10、10a可以交替運行，兩套分子篩填料塔10、10a分別在頂部 設有進液口 11、11a、進氣口 12、12a和出氣口 13、 13a，底部設有出液口 14、14a和進氣口 15、 15a，進液口 11、11a通過管線與相分離器6的重相出口 8相連，經吸附脫水后的硝基苯從出 液口 14、14a排出，通過管線由產品儲罐16頂部的進液口 17進入產品儲罐16，出氣口 18用 于排放置換產生的氮氣，出液口 19用以排放產品儲罐16內的硝基苯。分子篩填料塔再生裝 置包括氮氣壓縮裝置和氮氣加熱裝置，其中氮氣壓縮裝置為一壓縮機21，用以壓縮氮氣回 收裝置回流的氮氣和補充的新鮮氮氣，氮氣加熱裝置為一氮氣加熱器21，壓縮機21的出氣 口與氮氣加熱器21的進氣口相連，氮氣加熱器21的出氣口通過管線與兩套分子篩填料塔 10、10a上部的上進氣口 13、13a和下部的下進氣口 15、 15a相連，這樣分子篩填料塔再生裝 置就能將特定溫度和壓力的氮氣充入分子篩填料塔10、10a，置換出分子篩填料中的水分。 在氮氣加熱器21上設有旁路34，可通過閥門控制是否啟用氮氣加熱器21 ;在壓縮 機21的進、出口管線上分別設有壓力表22，在壓縮機21的進口管線和氮氣加熱器21的出 口管線上還設有溫度計23。當一套分子篩填料塔吸附飽和時，啟動另一套分子篩填料塔，
5同時啟動壓縮機20和氮氣加熱器21進行再生，干燥熱氮氣自分子篩填料塔10或10a的下 進氣口 15或15a進入，經過設定吹脫時間后；然后關閉氮氣加熱器21，同時從分子篩填料 塔10或10a上部進氣口 12或12a吹入常溫氮氣，對分子篩填料塔10進行冷卻，經過設定 冷卻時間后，分子篩冷卻塔的再生完成。 氮氣回收裝置包括一個熱交換裝置和一個氮氣除水裝置，其中熱交換裝置為一換 熱器24，該換熱器24設有進氣口 25、出氣口 26、冷卻水進口 27和冷卻水出口 28，氮氣除水 裝置為一除霧器29，該除霧器29設有進氣口 31、出氣口 30和出液口 32。換熱器24的進氣 口 25通過管線與兩套分子篩填料塔10、10a的出氣口 13、13a相連，換熱器24的出氣口 26 通過管線與除霧器29的進氣口 31相連；除霧器29的出氣口 30通過管線與分子篩填料塔 再生裝置中壓縮機20的進氣口相連，除霧器29的出液口 32通過管線與相分離器6的進液 口 7相連，冷卻水由冷卻水進口 27進，冷卻水出口 28出。在換熱器24的進氣口管線和除 霧器29的出氣口管線上都設有溫度計23 ;在換熱器24的冷卻水進口管線和冷卻水出口管 線上分別依次設有壓力表和溫度計22，23。氮氣回收裝置可以將分子篩填料塔再生所用的 氮氣冷卻和除水后回用。 氮氣回收裝置和氮氣加熱器21連鎖啟動，氮氣加熱器21啟動時，氮氣回收裝置同 時啟動；氮氣加熱器21關閉時，氮氣回收裝置也處于待運行狀態(tài)。冷卻結束時，關閉分子篩 填料塔10、10a的上進氣口 12、12a，下進氣口 15、15a，排氣口 13、13a和出液口 14、14a，使氮 氣充滿分子篩填料塔10、10a，抑制氧氣進入，保證停車安全。
權利要求一種粗硝基苯精制裝置，其特征在于，包括a.一個用于預熱粗硝基苯的管式換熱器，設有粗硝基苯進料口、粗硝基苯出料口、熱流體進口、熱流體出口；其中粗硝基苯由粗硝基苯進料口進入管式換熱器中；b.一個用于去除粗硝基苯中苯的汽提塔，汽提塔的頂部設有一個進液口和蒸汽出口，底部設有一個蒸汽進口和出液口，其中水蒸汽由蒸汽進口進入，汽提塔的進液口通過管線與管式換熱器的粗硝基苯出料口連通，與粗硝基苯逆流并將粗硝基苯中的易揮發(fā)組分苯帶出，含苯蒸汽由蒸汽出口出，汽提塔的出液口通過管線與管式換熱器的熱流體進口連通，脫苯后的硝基苯經管式換熱器對粗硝基苯預熱；c.一個用于除相分離器，該相分離器設有進液口、重相出口和輕相出口，相分離器的進液口通過管線與管式換熱器的熱流體出口連通，脫苯后的硝基苯經管式換熱器對粗硝基苯預熱后進入相分離器，硝基苯中分散相液滴在相分離器中凝聚分層自輕相出口和排污管線排出；d.分子篩填料塔，該分子篩填料塔的頂部設有進液口，底部設有出液口，進液口通過管線與相分離器重相出口相連，經相分離器分離提純后的硝基苯自重相出口排出，進入分子篩填料塔； e.一個產品儲罐，該產品儲罐的頂部設有進液口和出氣口，底部設有出液口，產品儲罐的進液口通過管線與分子篩填料塔的出液口相連，經分子篩填料塔吸附脫水后的硝基苯從分子篩填料塔出液口排出，進入產品儲罐；出液口用以排放產品儲罐內的硝基苯，產品儲罐的出氣口用于排放置換產生的氮氣。
2. 如權利要求1所述的粗硝基苯精制裝置，其特征在于，所述的分子篩填料塔為兩套， 兩套分子篩填料塔的進液口通過管線與相分離器重相出口相連，兩套分子篩填料塔的出液 口通過管線與產品儲罐的進液口相連。
3. 如權利要求1或2所述的粗硝基苯精制裝置，其特征在于，還包括一套分子篩填料塔 再生裝置，并在所述分子篩填料塔的頂部和底部設置有上、下進氣口 ；該分子篩填料塔再生 裝置包括串接的氮氣壓縮裝置和氮氣加熱裝置，其中氮氣壓縮裝置的進氣口接氮氣，氮氣 加熱裝置的出氣口通過管線與分子篩填料塔頂部和底部的上、下進氣口相連，氮氣加熱裝 置將特定溫度和壓力的氮氣充入分子篩填料塔，置換出分子篩填料中的水分。
4. 如權利要求3所述的粗硝基苯精制裝置，其特征在于，還包括一套氮氣回收裝置，并 在所述分子篩填料塔的頂部設置有出氣口，所述氮氣回收裝置包括一個熱交換裝置和一個 氮氣除水裝置，其中熱交換裝置的入口通過管線與分子篩填料塔頂部的出氣口相連，熱交 換裝置的出口通過管線與氮氣除水裝置的進氣口相連，將分子篩填料塔再生所用的氮氣冷 卻和除水后回用，其中冷卻后的氮氣由氮氣除水裝置的出氣口送出，水由氮氣除水裝置的 排液口排出，氮氣除水裝置的排液口通過管線與相分離器的進液口相連。
專利摘要本實用新型提供了一種粗硝基苯精制裝置，該裝置首先將粗硝基苯經一管式換熱器預熱后進入汽提塔，易揮發(fā)的苯溶于水蒸氣并從塔頂排出，完成對苯的脫除；然后脫苯后的硝基苯進入相分離器，分散態(tài)的水在相分離器中進行凝聚沉降，從輕相口排出，此時自重相口脫除的硝基苯純度可達99.5％；然后將純度99.5％的硝基苯送入分子篩填料塔，分子篩具有選擇性地吸附極性分子的特性，水分子被吸附后硝基苯純度達99.99％以上，完成粗硝基苯的精制。本實用新型克服了傳統(tǒng)精餾精制粗硝基苯的弊端，具有操作安全、分離精度高的優(yōu)點，為硝基苯化工生產中粗硝基苯精制開辟了一種新思路。
文檔編號C07C205/06GK201512482SQ20092020955
公開日2010年6月23日 申請日期2009年9月11日 優(yōu)先權日2009年9月11日
發(fā)明者張仁, 李海波, 楊積志 申請人:上海安賜機械設備有限公司