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一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂及其制備方法與流程

文檔序號:11223313閱讀:1016來源:國知局

本發(fā)明涉及一種弱極性大孔吸附樹脂及其制備方法,更具體地說,本發(fā)明涉及一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂及其制備方法,屬于大孔吸附樹脂技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

大孔吸附樹脂具有巨大比表面積(一般為200-800m2/g樹脂),是一種具有吸附功能的高分子材料。因其能在水溶液中有效吸附溶解于水的多種中分子量(約100-100d)有機物物質(zhì)而廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護領(lǐng)域。隨著人類社會的發(fā)展,水體污染成為擺在我們面前的一個嚴(yán)重問題。其中,含硝基苯廢水既量大、毒性高、對環(huán)境污染嚴(yán)重。因此,該類功能材料的研制開發(fā)一直受到人們的高度重視。

國家知識產(chǎn)權(quán)局于2017.5.31公開了一件公開號為cn106732447a,名稱為“一種用于處理含苯酚工業(yè)廢水的大孔吸附樹脂及其制備方法”的發(fā)明,該發(fā)明涉及一種用于處理含苯酚工業(yè)廢水的大孔吸附樹脂及其制備方法,屬于大孔吸附樹脂技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明根據(jù)苯酚化合物的物理化學(xué)性能,從高分子分子設(shè)計入手,選擇以苯乙烯作為主要共聚單體,以二乙烯基苯作為主要交聯(lián)劑,配以具有一定極性的雙甲基丙烯酸乙二醇酯作為第二交聯(lián)劑,同時采用丙烯腈作為第四單體以增強大孔樹脂的機械強度和使用壽命。在此基礎(chǔ)上,選擇良溶劑與不良溶劑配合作為致孔體系。應(yīng)用懸浮聚合工藝一步合成了對苯酚具有較佳吸附選擇性、較高吸附量和易于洗脫、使用壽命長的大孔吸附樹脂。其對苯酚的吸附量可達50-60mg/g,使用周期在100個以上。上述大孔吸附樹脂無法較好地處理廢水中較大分子量的有機物。上述現(xiàn)有大孔吸附樹脂無法很好地去除廢水中的硝基苯。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)大孔吸附樹脂無法很好地去除廢水中的硝基苯的問題,提供一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂,該大孔吸附樹脂能很好地去除廢水中的硝基苯。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,其具體的技術(shù)方案如下:

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

油相:

二乙烯基苯60-80份

雙甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯3-5份

苯乙烯10-20份

丙烯腈3-5份

二乙苯80-100份

異丁醇10-20份

偶氮二異丁腈1-2份;

水相:

去離子水600-1000份

聚乙烯醇5-10份

明膠3-5份

氯化鈉20-30份。

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:

a、去離子水放入反應(yīng)容器,以150-200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中并加熱至65℃,加入預(yù)先溶脹的明膠;當(dāng)明膠溶解完全后,加入聚乙烯醇,混合均勻,加入氯化鈉,此體系為水相;

b、于一容器內(nèi)加入油相,然后將其投入水相內(nèi);調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速使油相分散于水相中,當(dāng)分散的油相珠體粒徑為0.2-1.0mm后,將反應(yīng)體系的溫度升至75℃;保持反應(yīng)器中攪拌的速度及反應(yīng)溫度不變,直至油相珠體聚合定型;迅速將反應(yīng)溫度升至80℃,直至油相珠體固化;將聚合反應(yīng)體系溫度升到85℃,保溫3-5個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫3-5個小時;將反應(yīng)體系降溫至30-50℃,濾出樹脂珠體;

c、通過水蒸餾法蒸餾去大孔吸附樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得到大孔吸附樹脂成品。

本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果:

本發(fā)明根據(jù)吸附對象的物理化學(xué)性質(zhì),針對苯環(huán)上硝基的弱極性性能,從高分子分子設(shè)計原理出發(fā),在聚合體系中添加少許第三聚合組分丙烯腈及采用具有一定極性的交聯(lián)劑雙甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯與疏水性交聯(lián)劑二乙烯基苯配成混合交聯(lián)體系,應(yīng)用懸浮聚合工藝制備具有一定極性、對硝基苯具有較佳吸附性能的弱極性大孔吸附樹脂。

具體實施方式

實施例1

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

油相:

二乙烯基苯60份

雙甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯3份

苯乙烯10份

丙烯腈3份

二乙苯80份

異丁醇10份

偶氮二異丁腈1份;

水相:

去離子水600份

聚乙烯醇5份

明膠3份

氯化鈉20份。

實施例2

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

油相:

二乙烯基苯80份

雙甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯5份

苯乙烯20份

丙烯腈5份

二乙苯100份

異丁醇20份

偶氮二異丁腈2份;

水相:

去離子水1000份

聚乙烯醇10份

明膠5份

氯化鈉30份。

實施例3

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

油相:

二乙烯基苯70份

雙甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯4份

苯乙烯15份

丙烯腈4份

二乙苯90份

異丁醇15份

偶氮二異丁腈1.5份;

水相:

去離子水800份

聚乙烯醇7.5份

明膠4份

氯化鈉25份。

實施例4

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂,包括以下按照重量份數(shù)計的原料:

油相:

二乙烯基苯65份

雙甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯3.2份

苯乙烯12份

丙烯腈3.6份

二乙苯99份

異丁醇12份

偶氮二異丁腈1.6份;

水相:

去離子水620份

聚乙烯醇5.7份

明膠4.6份

氯化鈉21份。

實施例5

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂的制備方法,包括以下工藝步驟:

a、去離子水放入反應(yīng)容器,以150轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中并加熱至65℃,加入預(yù)先溶脹的明膠;當(dāng)明膠溶解完全后,加入聚乙烯醇,混合均勻,加入氯化鈉,此體系為水相;

b、于一容器內(nèi)加入油相,然后將其投入水相內(nèi);調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速使油相分散于水相中,當(dāng)分散的油相珠體粒徑為0.2mm后,將反應(yīng)體系的溫度升至75℃;保持反應(yīng)器中攪拌的速度及反應(yīng)溫度不變,直至油相珠體聚合定型;迅速將反應(yīng)溫度升至80℃,直至油相珠體固化;將聚合反應(yīng)體系溫度升到85℃,保溫3個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫3個小時;將反應(yīng)體系降溫至30℃,濾出樹脂珠體;

c、通過水蒸餾法蒸餾去大孔吸附樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得到大孔吸附樹脂成品。

實施例6

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂的制備方法,包括以下工藝步驟:

a、去離子水放入反應(yīng)容器,以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中并加熱至65℃,加入預(yù)先溶脹的明膠;當(dāng)明膠溶解完全后,加入聚乙烯醇,混合均勻,加入氯化鈉,此體系為水相;

b、于一容器內(nèi)加入油相,然后將其投入水相內(nèi);調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速使油相分散于水相中,當(dāng)分散的油相珠體粒徑為1.0mm后,將反應(yīng)體系的溫度升至75℃;保持反應(yīng)器中攪拌的速度及反應(yīng)溫度不變,直至油相珠體聚合定型;迅速將反應(yīng)溫度升至80℃,直至油相珠體固化;將聚合反應(yīng)體系溫度升到85℃,保溫5個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫5個小時;將反應(yīng)體系降溫至50℃,濾出樹脂珠體;

c、通過水蒸餾法蒸餾去大孔吸附樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得到大孔吸附樹脂成品。

實施例7

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂的制備方法,包括以下工藝步驟:

a、去離子水放入反應(yīng)容器,以175轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中并加熱至65℃,加入預(yù)先溶脹的明膠;當(dāng)明膠溶解完全后,加入聚乙烯醇,混合均勻,加入氯化鈉,此體系為水相;

b、于一容器內(nèi)加入油相,然后將其投入水相內(nèi);調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速使油相分散于水相中,當(dāng)分散的油相珠體粒徑為0.6mm后,將反應(yīng)體系的溫度升至75℃;保持反應(yīng)器中攪拌的速度及反應(yīng)溫度不變,直至油相珠體聚合定型;迅速將反應(yīng)溫度升至80℃,直至油相珠體固化;將聚合反應(yīng)體系溫度升到85℃,保溫4個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫4個小時;將反應(yīng)體系降溫至40℃,濾出樹脂珠體;

c、通過水蒸餾法蒸餾去大孔吸附樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得到大孔吸附樹脂成品。

實施例8

一種去除廢水中硝基苯的弱極性大孔樹脂的制備方法,包括以下工藝步驟:

a、去離子水放入反應(yīng)容器,以176轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速開始攪拌;將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中并加熱至65℃,加入預(yù)先溶脹的明膠;當(dāng)明膠溶解完全后,加入聚乙烯醇,混合均勻,加入氯化鈉,此體系為水相;

b、于一容器內(nèi)加入油相,然后將其投入水相內(nèi);調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速使油相分散于水相中,當(dāng)分散的油相珠體粒徑為0.3mm后,將反應(yīng)體系的溫度升至75℃;保持反應(yīng)器中攪拌的速度及反應(yīng)溫度不變,直至油相珠體聚合定型;迅速將反應(yīng)溫度升至80℃,直至油相珠體固化;將聚合反應(yīng)體系溫度升到85℃,保溫3.3個小時;將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫4.5個小時;將反應(yīng)體系降溫至39℃,濾出樹脂珠體;

c、通過水蒸餾法蒸餾去大孔吸附樹脂中的致孔劑;采用乙醇對樹脂進行淋洗,除去樹脂的雜質(zhì)以及殘留的致孔劑,風(fēng)干即得到大孔吸附樹脂成品。

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