專(zhuān)利名稱(chēng)：用于制備反應(yīng)產(chǎn)物的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制備反應(yīng)產(chǎn)物如氯化垸烴，特別是1，2-二氯乙烷的裝 置和方法。
背景技術(shù)：
1,2-二氯乙烷(下文稱(chēng)EDC)主要用作單體氯乙烯(下文稱(chēng)VCM)制 備中的中間產(chǎn)物。VCM最終可以用于制備聚氯乙烯(PVC)。在EDC形成 VCM的反應(yīng)中，有氯化氫(HC1)形成。因此，優(yōu)選根據(jù)以下反應(yīng)方程式 從乙烯(C2H4)和氯(Cl2)制備EDC，以使反應(yīng)中產(chǎn)生和消耗的氯化氫(HC1) 達(dá)到滿(mǎn)意的平衡
Cl2 + C2H4 — C2H4C12 (純的EDC) + 180 kJ/mol (1)
C2H4C12 (裂化EDC) — C2H3C1 (VCM) + HC1 - 71 kJ/mol (2)
C2H4 + 2 HC1 + [l/2]02 — C2H4C12 (粗的EDC) + H20 + 238 kJ/mol (3)
具有滿(mǎn)意HC1平衡的VCM的制備方法(下文縮寫(xiě)為"平衡的VCM方 法")具有多個(gè)步驟
在直接的氯化步驟中，所需EDC的一部分在均相催化劑存在下由乙烯 和氯制得，且作為所謂純的EDC而被放出。
在氧氯化步驟中，EDC的其余部分由乙烯、氯化氫和氧氣制得，且作 為所謂粗的EDC而被放出。
在分餾EDC的純化步驟中，將粗的EDC與從VCM分餾步驟再循環(huán) 的再循環(huán)EDC —起，且任選地與純的EDC —起除去在氧氯化步驟和在EDC 熱解步驟中形成的副產(chǎn)物，以獲得適合在EDC熱解步驟中使用的所謂的進(jìn) 料EDC。如果需要，也可以在EDC蒸餾的高沸塔(high-boiler column)中對(duì)來(lái)源于直接氯化步驟的純的EDC進(jìn)行共蒸餾。
在EDC熱解步驟中，裂化EDC是熱裂化的。離開(kāi)反應(yīng)器的混合物(稱(chēng) 為裂化氣)包含VCM、氯化氫(HC1)和未反應(yīng)的EDC以及副產(chǎn)物。
在VCM分餾步驟中，將期望作為產(chǎn)物的純的VCM從裂化氣中分離， 且將其它主要裂化氣成分(氯化氫HC1和未反應(yīng)的EDC)作為可再循環(huán)物 質(zhì)單獨(dú)回收，并在平衡的VCM方法中分別作為可再循環(huán)的進(jìn)料、再循環(huán) HC1和再循環(huán)EDC進(jìn)行再循環(huán)。
在直接氯化中，在工業(yè)規(guī)模上應(yīng)用的大多數(shù)方法中所用的反應(yīng)介質(zhì)是 反應(yīng)產(chǎn)物EDC的循環(huán)流。循環(huán)流可以在具有外部或內(nèi)部循環(huán)的環(huán)流反應(yīng)器
中生成。lt匕外，循環(huán)流可以由強(qiáng)制循環(huán)或自然循環(huán)產(chǎn)生。特別將氯化鐵(m)
用作催化劑。此外，氯化鈉可以用作添加劑。氯化鈉能夠降低高沸物的形 成。
在自然循環(huán)蒸發(fā)器的情況中，液體循環(huán)僅是由于連通處理空間內(nèi)液體 和液體/蒸氣混合物和/或液體/氣體混合物的密度差，這在物理學(xué)上被稱(chēng)為 "連通管效應(yīng)"。容器壁的壓力p總體上僅取決于填充高度h、介質(zhì)的密度 p和重力加速度(g)。每一高度上的壓力是不同的，因此作用于容器壁的壓
力是不同的。簡(jiǎn)而言之，介質(zhì)的壓力來(lái)自密度X高度X重力加速度(p:p X
g x h)。當(dāng)所討論的處理空間中的不同密度引起不同的壓力時(shí)，所產(chǎn)生的 力會(huì)引起液體移動(dòng);密度較低的空間被向上推動(dòng)。這點(diǎn)是基于運(yùn)動(dòng)學(xué)原理 力始終是運(yùn)動(dòng)的原因。當(dāng)隨后此種運(yùn)動(dòng)實(shí)際發(fā)生時(shí)，來(lái)自那一瞬間的力等 于零。(原因一結(jié)果)。反應(yīng)所吸收的能量進(jìn)而將液體加熱至沸騰，產(chǎn)生兩 相混合物并將液體運(yùn)送至處理空間的上部一熱虹吸原理。因此，液體的循 環(huán)不需要泵。
例如，DE 102004063090 Al、 DE 19910964 Al和DE 102004029147 Al
中描述了在具有自然循環(huán)而沒(méi)有附加泵的沸騰反應(yīng)器中的直接氯化。由于 結(jié)構(gòu)原因，所述的具有自然循環(huán)的直接氯化沸騰反應(yīng)器需要使用大量的原 料和空間，且制造成本很高。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的尤其涉及提供一種經(jīng)濟(jì)地使用氯直接氯化烯烴的方法(特別是用于EDC的制備)。特別地，所述目的涉及提供一種用于制 備反應(yīng)產(chǎn)物的裝置，所述裝置可以實(shí)現(xiàn)所述方法，且特別地，其可以克服 上述缺點(diǎn)。
通過(guò)用于制備反應(yīng)產(chǎn)物的裝置，特別是用于將至少一種烯烴氯化以形
成至少一種氯化烷烴的裝置實(shí)現(xiàn)上述目的，所述裝置包括以下部分
a) 容器(O)
b) 基本上垂直設(shè)置的分離設(shè)備(9)，通過(guò)所述分離設(shè)備將至少部分所述 容器分為至少兩個(gè)連通空間(12、 15)，所述至少兩個(gè)連通空間在至少兩個(gè)位 置彼此以流體連通(和/或流動(dòng)連通)，和
c) 至少一個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16)，其開(kāi)口到所述至少兩個(gè)連通空間的第一空 間(12)中。
優(yōu)選地，容器(0)是圓柱形容器，更特別地，所述圓柱形容器基本上垂 直設(shè)置。
優(yōu)選兩個(gè)連通空間(12、 15)在分離設(shè)備(9)上下彼此以流體連通，特別 優(yōu)選將至少兩個(gè)連通空間(12、 15)的一個(gè)連通空間(12)，特別是第一空間(12) 構(gòu)建為反應(yīng)空間。
優(yōu)選分離設(shè)備(9)是機(jī)械分離設(shè)備。
進(jìn)一步優(yōu)選分離設(shè)備(9)為分離壁。
進(jìn)一步優(yōu)選分離設(shè)備(9)是管狀形式。
根據(jù)進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案，將分離設(shè)備(9)(例如分離壁或管)設(shè)置 在容器(O)的較低區(qū)域，如容器(0)的下半部。
進(jìn)一步優(yōu)選裝置包含第二進(jìn)料設(shè)備(17)，所述設(shè)備優(yōu)選開(kāi)口到第一空間 (12)中。
當(dāng)裝置包含至少兩個(gè)進(jìn)料設(shè)備時(shí)，優(yōu)選在進(jìn)料設(shè)備之間提供溶解區(qū) (19)，在所述溶解區(qū)中，所加入的起始原料能夠溶解在反應(yīng)介質(zhì)中。 優(yōu)選地，溶解區(qū)(19)位于乙烯進(jìn)料設(shè)備之上。
根據(jù)本發(fā)明，可以將一個(gè)或兩個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16、 17)設(shè)置在例如第一空間 (12)的較低區(qū)域，優(yōu)選在其下四分之一區(qū)域中。
進(jìn)一步優(yōu)選至少一個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16、17)具有至少一個(gè)指向切線(xiàn)方向的流 出開(kāi)口(330)，以使得位于第一空間(12)的介質(zhì)可以被來(lái)自于至少一個(gè)流出
7開(kāi)口的質(zhì)量流所轉(zhuǎn)動(dòng)?；蛘?，進(jìn)料設(shè)備可以設(shè)定為運(yùn)轉(zhuǎn)。
進(jìn)一步優(yōu)選在第一空間(12)中設(shè)置有至少一個(gè)混合設(shè)備(10、 11)。特別 優(yōu)選將混合設(shè)備設(shè)置在一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料設(shè)備之上。混合設(shè)備優(yōu)選包括一個(gè) 或多個(gè)靜態(tài)混合設(shè)備。
進(jìn)一步優(yōu)選容器(0)具有液體空間(18a)和蒸氣空間(18)，分離設(shè)備(9)設(shè) 置在容器(0)的液體空間(18a)中。
進(jìn)一步優(yōu)選裝置具有排出設(shè)備，其配置用于以將氣體形式(即蒸氣)、 液體形式、或氣體和液體形式的反應(yīng)產(chǎn)物(l)排出。
進(jìn)一步優(yōu)選第一空間(12)與蒸氣空間(18)連通，從所述蒸氣空間(18)可
以排出反應(yīng)產(chǎn)物(l)。
優(yōu)選地，兩個(gè)空間(12、 15)完全地浸入在液體中，使得液體空間(18a) 中的液體可以在空間12和15之間的自然循環(huán)。出于此目的，液體的液面 應(yīng)該高于分離設(shè)備(9)的上邊緣。
也可以將一個(gè)或多個(gè)過(guò)濾器(2)，例如一個(gè)或多個(gè)聯(lián)合過(guò)濾器(2) (coalescence filter);和/或一個(gè)或多個(gè)分離設(shè)備(6)，例如一個(gè)或多個(gè)浮閥 塔板、分離塔板、松散材料或裝填料(packing);和/或一個(gè)或多個(gè)除霧器 (3)和/或一個(gè)或多個(gè)液滴分離器(4)設(shè)置在容器(0)的蒸氣空間(18)中。優(yōu)選將 它們?cè)O(shè)置在排出設(shè)備的上游，以使得產(chǎn)物在被排出前穿過(guò)這些設(shè)備。
也可以將產(chǎn)物(如EDC)取出管線(xiàn)(5)設(shè)置在蒸氣空間(18)中。
此外，根據(jù)本發(fā)明，裝置可以具有液面調(diào)節(jié)工具(8) (level-regulating means)(如LIC調(diào)節(jié)器)，其可以用于如設(shè)置和/或調(diào)節(jié)自然循環(huán)。例如， 使用LIC調(diào)節(jié)器，可以調(diào)節(jié)介質(zhì)的高度使其高于處理空間的分離元件，由 此建立連通空間之間變化的平均密度差，進(jìn)而導(dǎo)致力平衡的改變，使得循 環(huán)介質(zhì)的速度產(chǎn)生變化。對(duì)于自然循環(huán)的調(diào)節(jié)，也可以安裝節(jié)流元件(例 如開(kāi)閉器的形式)作為爐通風(fēng)調(diào)節(jié)工具。
此外，根據(jù)本發(fā)明，裝置可以包含這樣的設(shè)備通過(guò)該設(shè)備可以將取 出的反應(yīng)介質(zhì)(20)經(jīng)過(guò)泵(21 )和冷凝器(22)提供到不連續(xù)的排出流(23)中?；?者或此外，也可以將取出的反應(yīng)介質(zhì)(20)加入到溶液流(24)，其中可以通過(guò) 例如注射器形狀的加入設(shè)備(25)將一種或多種起始原料(特別是氯)加入到 所述溶液流中。隨后可以將由此富集有起始原料的反應(yīng)介質(zhì)通過(guò)進(jìn)料設(shè)備(16)返回到反應(yīng)器中。
本發(fā)明的問(wèn)題也可以由用于從至少兩種起始原料制備反應(yīng)產(chǎn)物的方法 所解決，所述方法的特征在于所述方法在本發(fā)明的設(shè)備中進(jìn)行。
本發(fā)明特別地涉及用于從至少兩種起始原料制備反應(yīng)產(chǎn)物，特別是制 備氯化烷烴的方法，所述方法的特征在于
a) 通過(guò)至少一個(gè)、優(yōu)選兩個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16、 17)將至少兩種起始原料加 入到容器(0)的第一空間(12)，
b) 容器(0)包含優(yōu)選基本上垂直設(shè)置的分離設(shè)備(9)，通過(guò)所述分離設(shè) 備將至少部分所述容器分為至少兩個(gè)連通空間(12、 15)，所述至少兩個(gè)連通 空間在至少兩個(gè)位置(優(yōu)選在分離設(shè)備之上和之下)彼此流體連通，
c) 第一空間(12)和第二空間(15)包含反應(yīng)介質(zhì)，所述反應(yīng)介質(zhì)包含反 應(yīng)產(chǎn)物(優(yōu)選氯化垸烴)和任選地包含催化劑或催化劑體系，和
d) 將所述反應(yīng)介質(zhì)通過(guò)自然循環(huán)穿過(guò)由至少兩個(gè)空間(12、 15)形成的 區(qū)域。
特別優(yōu)選反應(yīng)產(chǎn)物是1,2-二氯乙烷且起始原料是氯和乙烯。 優(yōu)選起始原料溶解在反應(yīng)介質(zhì)中。
進(jìn)一步優(yōu)選在加入起始原料后通過(guò)例如靜態(tài)混合器混合起始原料和反 應(yīng)介質(zhì)。
進(jìn)一步優(yōu)選通過(guò)第一進(jìn)料設(shè)備(16)將第一起始原料(如氯)、和通過(guò)第 二進(jìn)料設(shè)備(17)將第二起始原料(如乙烯)加入到至少兩個(gè)連通空間的第一 空間(12)。
優(yōu)選進(jìn)一步將反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)蒸氣空間排出，更特別地是以氣體和/或液 體形式排出。
進(jìn)一步優(yōu)選自然循環(huán)可以通過(guò)液面調(diào)節(jié)工具調(diào)節(jié)。
進(jìn)一步優(yōu)選可以將反應(yīng)介質(zhì)的一部分排出并任選地冷卻。所述排出和 任選地冷卻的反應(yīng)介質(zhì)可以與起始原料(如氯)混合并返回到容器(O)中。
進(jìn)一步優(yōu)選反應(yīng)介質(zhì)以液體形式存在，蒸氣空間位于反應(yīng)介質(zhì)之上， 反應(yīng)產(chǎn)物可以以液體和/或氣體形式從蒸氣空間排出。
進(jìn)一步優(yōu)選容器(O)的下部區(qū)域填充有液體，由此在容器(O)中形成液體 空間(18a)和蒸氣空間(18)，且分離設(shè)備(9)完全設(shè)置在液體空間(18a)中。特別優(yōu)選使將要排出的產(chǎn)物穿過(guò)一個(gè)或多個(gè)用于液滴和/或氣溶膠分 離的設(shè)備。
特別優(yōu)選根據(jù)本發(fā)明的方法在根據(jù)本發(fā)明的裝置中進(jìn)行。
更特別地，本發(fā)明涉及從氯和烯烴(如乙烯)制備氯化烷烴(如EDC) 的方法，所述方法的特征在于借助自然循環(huán)使包含氯化垸烴并任選地包含 催化劑或催化劑體系的循環(huán)反應(yīng)介質(zhì)穿過(guò)由至少兩個(gè)連通空間(12、15)所形 成的反應(yīng)區(qū)域，所述連通空間(12、 15)與設(shè)置在頂部的蒸氣空間(18)連通， 且反應(yīng)產(chǎn)物(1)以氣體形式或液體形式或氣體和液體形式從蒸氣空間(18)排 出，且優(yōu)選通過(guò)基本垂直設(shè)置的分離設(shè)備在容器(O)中形成兩個(gè)連通空間，
使得兩個(gè)連通空間優(yōu)選在分離設(shè)備之上和之下彼此流動(dòng)連通。
優(yōu)選的催化劑和催化劑體系是FeCl3、 NaCl和02。
優(yōu)選使用由FeCl3、 NaCl和02構(gòu)成的催化劑體系。氯化鐵優(yōu)選以不超 過(guò)2500ppm的濃度存在于反應(yīng)器循環(huán)介質(zhì)中。特別地，氯化鈉起促進(jìn)劑的 作用，例如其限制副產(chǎn)物的形成，因此其特別地增加反應(yīng)的選擇性。優(yōu)選 所用氯化鈉和氯化鐵的摩爾比為約0.5。例如，向反應(yīng)區(qū)域中以空氣形式加 入氧以及氯。依靠其二價(jià)自由基的性質(zhì)，氧特別地起到自由基清除劑的作 用，且減少或抑制如氯與EDC的自由基副反應(yīng)。
如上所述，用于制備反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)可以在圓柱形容器(O)中發(fā)生。容 器(O)在外表上類(lèi)似常規(guī)的柱子。容器中的自然循環(huán)可以通過(guò)創(chuàng)建兩個(gè)連通 空間(12、 15)來(lái)實(shí)現(xiàn)。兩個(gè)連通空間中的一個(gè)可以通過(guò)起始原料起作用。 通過(guò)起始原料起作用的反應(yīng)空間(12)可以對(duì)應(yīng)于常規(guī)反應(yīng)器環(huán)的提升管?？?以通過(guò)加入作為分離壁的分離板、作為分離管的中心管或通過(guò)一些其它適 合產(chǎn)生連通空間的幾何設(shè)置來(lái)創(chuàng)建兩個(gè)連通空間。
通過(guò)多個(gè)方法步驟的整合，例如在溶劑EDC中加入并溶解起始原料氯 和乙烯、溶劑EDC的自然循環(huán)，以及在垂直例如圓柱形容器中的反應(yīng)和液 滴和氣溶膠的分離，可以實(shí)現(xiàn)的優(yōu)點(diǎn)是獲得非常緊湊的形式，同時(shí)保留具 有自然循環(huán)的常規(guī)沸騰反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)。特別地，由于是柱形狀，因此只需 要非常小的底部。裝置可以直立在例如框架上。因此，不需要巨大的鋼結(jié) 構(gòu)。這反過(guò)來(lái)降低了制造成本并減少了對(duì)空間的需求。此外，可以實(shí)現(xiàn)小 的滯留量(反應(yīng)器的液體容量)，因而有利于環(huán)境評(píng)估。根據(jù)本發(fā)明的方法，可以使得使用少量原料以及低的制造成本制備反
應(yīng)產(chǎn)物；例如，其適用于制備特別是高純度的EDC。
可以根據(jù)DE 10 2004 029 147通過(guò)安裝連續(xù)設(shè)置的進(jìn)料區(qū)(進(jìn)料設(shè)備 (16、 17)、溶解區(qū)域(19)、混合器(IO、 ll))和反應(yīng)區(qū)域來(lái)進(jìn)行起始原料的 加料，這導(dǎo)致反應(yīng)區(qū)域大大縮短，因此其為以經(jīng)濟(jì)的整體尺寸配置反應(yīng)空 間提供了進(jìn)一步的可能性。
可以通過(guò)簡(jiǎn)單的分離板實(shí)現(xiàn)反應(yīng)空間的空間分離和EDC的向下流動(dòng)， 所述分離板例如可以安裝在柱例如圓柱形部件的大概中心位置。例如，反 應(yīng)空間，即自然循環(huán)中的上升流，可以具有比向下流動(dòng)部分略大的橫截面， 因?yàn)樵谠撟訁^(qū)中有較大的質(zhì)量且特別是較大的體積流在移動(dòng)。根據(jù)測(cè)定的 結(jié)果，可以將動(dòng)壓損失最小化?？梢酝ㄟ^(guò)流動(dòng)模擬測(cè)定最佳橫截面比。同 樣地，通過(guò)模擬計(jì)算，可以確定分離板和柱底之間的開(kāi)口 (opening)程度 或間距，和分離板的長(zhǎng)度。通過(guò)從常規(guī)技術(shù)現(xiàn)有的具有自然循環(huán)的反應(yīng)器 進(jìn)行類(lèi)推，分離板或分離管的典型長(zhǎng)度可以是例如約15m。柱底上開(kāi)口的 橫截面優(yōu)選至少對(duì)應(yīng)于連通處理空間的橫截面。
與在常規(guī)環(huán)流反應(yīng)器中類(lèi)似，可以通過(guò)兩個(gè)空間中的密度差來(lái)建立自 然循環(huán)。作為向反應(yīng)空間中添加氣體起始原料的結(jié)果和由反應(yīng)熱產(chǎn)生較高 溫度的結(jié)果，在反應(yīng)空間中建立起了相對(duì)低的平均密度。這便是自然循環(huán) 的驅(qū)動(dòng)力。
也可以使用其它結(jié)構(gòu)元件替代分離板來(lái)實(shí)現(xiàn)柱內(nèi)部的空間分離。例如， 從流控技術(shù)的觀點(diǎn)，中心分離管是有利的，因?yàn)槠渚哂行D(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)和設(shè)置參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)和隨后的附圖。
應(yīng)該理解，上文已經(jīng)描述和下文中將要解釋的特征不僅可以在所述的 任何特定情況中組合使用，而且可以在其他組合中使用或單獨(dú)使用，而不 脫離本發(fā)明的范圍。
以示例性實(shí)施方案為基礎(chǔ)，在附圖中對(duì)本發(fā)明進(jìn)行圖解說(shuō)明，并在下 文參照附圖進(jìn)行詳細(xì)描述。


圖l:顯示了根據(jù)示例性實(shí)施方案的具有分離管的反應(yīng)器；圖2:顯示了根據(jù)其它示例性實(shí)施方案的具有分離壁的反應(yīng)器；
圖3a:顯示了根據(jù)其它示例性實(shí)施方案的起始原料裝填設(shè)置的橫截面
圖3b:顯示了根據(jù)其它示例性實(shí)施方案的起始原料裝填設(shè)置的縱截面
圖3c:顯示了根據(jù)其它示例性實(shí)施方案的進(jìn)料(infeed)開(kāi)口； 圖4:顯示了根據(jù)其它示例性實(shí)施方案的具有分離管的反應(yīng)器的橫截面 圖；禾口
圖5:顯示了根據(jù)其它示例性實(shí)施方案的具有分離壁的反應(yīng)器的橫截面
附圖標(biāo)記
0 容器
1 EDC蒸氣流
2 聯(lián)合過(guò)濾器
3 除霧器
4 液滴分離器
5 EDC返回管線(xiàn)(任選)
6 浮閥塔板(任選)，僅作為舉例也可以使用其它類(lèi)型的分離塔 板或松散材料或裝填料
7EDC液體的表面，沸騰
8液面調(diào)節(jié)工具，也用于設(shè)定自然循環(huán)速度
9分離設(shè)備(如分離壁或分離管)
10靜態(tài)混合器
11靜態(tài)混合器
12第一空間(反應(yīng)空間)
13氯加料
14乙烯加料
15第二空間
16EDC/氯噴霧器
1217 乙烯噴霧器
18 蒸氣空間 18a液體空間
19 溶解區(qū)域
20 取出EDC
21 EDC泵
22 EDC冷凝器
23 (不連續(xù))排出流
24 溶液流，EDC
25 氯加入設(shè)備(注射器) 314進(jìn)料管線(xiàn)
317噴霧器 330進(jìn)料開(kāi)口
具體實(shí)施方案
圖l顯示了包含垂直圓柱形容器(O)的直接氯化反應(yīng)器，其中液態(tài)EDC 在所述圓柱形容器(0)中循環(huán)。圖1中的箭頭為可能的循環(huán)方向。在容器中， 反應(yīng)可以在空間(12)中進(jìn)行。圖1同樣顯示了氯(16)和乙烯(17)的進(jìn)料點(diǎn)。
例如，可以通過(guò)液面調(diào)節(jié)工具(8) (LIC調(diào)節(jié)器)實(shí)現(xiàn)對(duì)自然循環(huán)的調(diào) 節(jié)，其也可以用于設(shè)定自然循環(huán)的速度。優(yōu)選使用LIC調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)介質(zhì)的 高度使其高于處理空間的分離元件，由此建立連通空間之間介質(zhì)的變化的 平均密度差，這進(jìn)而導(dǎo)致力平衡的改變，使得循環(huán)介質(zhì)的速度產(chǎn)生變化。 對(duì)于自然循環(huán)的調(diào)節(jié)，也可以安裝節(jié)流元件(例如開(kāi)閉器的形式)作為爐 通風(fēng)調(diào)節(jié)工具。
在反應(yīng)器的下部，顯示有將反應(yīng)器分成向上和向下流動(dòng)空間(12、 15) 的分離管(9)。
通過(guò)控制閥可以使氣體乙烯(14)在壓力下分配到至少一個(gè)乙烯進(jìn)料點(diǎn) (17)。將至少一個(gè)乙烯進(jìn)料點(diǎn)建造成可以形成細(xì)小氣泡，所述細(xì)小氣泡能夠 快速地溶解于溶解區(qū)域(19)的EDC中。在圖1中氣泡用點(diǎn)表示。可以任選 地有許多連續(xù)設(shè)置的乙烯分配器或噴霧器(17)和溶解區(qū)域(19)。首先可以將要加入的氯(13)溶解在EDC中。出于此目的，可以使產(chǎn)生 的EDC的子流(20)從向下流動(dòng)的空間(15)中取出，并隨后通過(guò)泵(21)加入到 冷凝器(22)中。取出的EDC可以分為EDC流(23)和溶液流(24)。 EDC流(23) 也可以是不連續(xù)的排出流。隨后可以將溶液流(24)加入到提供氣體氯(13)的 氯加入點(diǎn)(25)。可以以受控的方式將氯溶液分配到至少一個(gè)氯進(jìn)料點(diǎn)(16)， 并使用噴嘴將其注入反應(yīng)空間(12)，這可能會(huì)產(chǎn)生最大可能的擾動(dòng) (turbulence )。
反應(yīng)區(qū)域可位于至少一個(gè)氯進(jìn)料點(diǎn)(16)的上方且與之鄰近的位置，其中 反應(yīng)在所述反應(yīng)區(qū)域中純的液相中發(fā)生。為了提高混合，可以將靜態(tài)混合 器(10)和(11)整合到反應(yīng)區(qū)域。
在分離管(9)的上部區(qū)域中，反應(yīng)區(qū)域與沸騰區(qū)域鄰接。這在圖l中通 過(guò)小泡的形成來(lái)表示。蒸氣狀的EDC可以蒸發(fā)進(jìn)入反應(yīng)器的蒸氣空間(18) 并作為蒸氣狀的EDC產(chǎn)物(l)而被送出。
為了去除任何溶解在例如氣溶膠中的夾帶催化劑，可以任選地使用一 個(gè)或多個(gè)分離塔板(6)。例如，出于此目的，可使用篩板或浮閥塔板，或柱 填料或填料材料。這樣的分離設(shè)備(6)可提供有回流沖洗的空間。
為了進(jìn)一步分離液滴和氣溶膠，可以將板分離器(4)、除霧器(3)和氣溶 膠過(guò)濾器(2)連續(xù)設(shè)置。
產(chǎn)物(EDC)最終可以在反應(yīng)器的上端排出(EDC蒸氣流1)。
在反應(yīng)器開(kāi)始運(yùn)行前，其優(yōu)選裝有純的EDC (特別是原料級(jí)質(zhì)量的 EDC)。
圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明的其它示例性實(shí)施方案的裝置。圖2中顯示的 裝置與圖1中顯示的裝置的區(qū)別僅在于分離設(shè)備(9)的形式。根據(jù)此示例性 實(shí)施方案，分離設(shè)備(9)是分離壁的形式。
根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方案，圖3a和圖3b顯示了用于產(chǎn)生介質(zhì)旋 轉(zhuǎn)流的起始原料加料設(shè)置的原理圖。
進(jìn)料介質(zhì)可以通過(guò)進(jìn)料管線(xiàn)(314)提供給噴霧器(317)，所述噴霧器可以 是如圖1和2中顯示的噴霧器(16、 17)中的一個(gè)。噴霧器(317)具有進(jìn)料孔 (330)。為了簡(jiǎn)明，僅對(duì)所顯示的多個(gè)進(jìn)料孔(330)中的一個(gè)給出附圖標(biāo)記。 根據(jù)此示例性實(shí)施方案，噴霧器(317)的進(jìn)料孔(330)全部指向同一方向。圖3c顯示了進(jìn)料孔(330)的開(kāi)口角度a (相對(duì)于水平)。例如，角度a 的值可以為30?；?0。。也可以使用其它適合的開(kāi)口角度，如在上述數(shù)值之 間角度。
圖4顯示了通過(guò)根據(jù)本發(fā)明的裝置的示例性實(shí)施方案的沸騰反應(yīng)器的 橫截面。沸騰反應(yīng)器是分離管反應(yīng)器或中心管反應(yīng)器的形式。在容器(O)中， 分離設(shè)備是分離管(9)的形式。分離管(9)優(yōu)選設(shè)置在容器(0)的中心。通過(guò)分 離管(9),容器的內(nèi)部可以被分為兩部分，這兩部分僅在分離管(9)的上部末 端和下部末端彼此流體連通，以便由此形成兩個(gè)連通空間。
箭頭表示在分離管(9)內(nèi)部和返回流動(dòng)空間內(nèi)部可能的流動(dòng)方向，所述 返回流動(dòng)空間形成于容器(0)的內(nèi)壁和分離管(9)的外壁之間。因此，位于分 離管(9)內(nèi)部的介質(zhì)可以向上移動(dòng)，且位于返回流動(dòng)空間內(nèi)部的介質(zhì)可以向 下移動(dòng)。
例如，容器的直徑可以為2.7m且分離管的直徑可以為2.0m，這使得 容器的橫截面積A總為5.72m2、分離管的橫截面積A上為3.14m2、且返回 流動(dòng)空間的橫截面積A-F為2.58 m2。
圖5顯示了通過(guò)根據(jù)本發(fā)明的裝置的其它示例性實(shí)施方案的沸騰反應(yīng) 器的橫截面。沸騰反應(yīng)器是分離壁反應(yīng)器的形式。在容器(O)中，分離設(shè)備 是分離壁(9)的形式?？梢詫⒎蛛x壁(9)設(shè)置在容器(0)中，由此將容器(O)的內(nèi) 部分為兩部分。這兩部分僅在分離壁(9)的上部末端和下部末端能夠彼此連 通，以便形成兩個(gè)連通空間。例如，可以在容器中設(shè)置分離壁(9)，由此使 兩個(gè)空間(12、 15)的大小不同。
箭頭表示在兩部分內(nèi)部可能的流動(dòng)方向。因此，位于較大部分內(nèi)部的 介質(zhì)可以向上移動(dòng)，且位于較小部分內(nèi)部的介質(zhì)可以向下移動(dòng)。
例如，容器的直徑可以為2.7 m，且分離壁(9)可以這樣來(lái)劃分容器內(nèi)部， 即較大部分的橫截面積八±為3.14 1112且較小部分的橫截面積AT為2.58 m2。
根據(jù)優(yōu)選的實(shí)施方案，本發(fā)明提供一種裝置，用于使用氯進(jìn)行至少一 種烯烴的直接氯化以形成至少一種氯化垸烴，在垂直圓柱形容器中進(jìn)行的 由烯烴和氯反應(yīng)形成氯化垸烴和對(duì)應(yīng)于氯化烷烴的溶劑的運(yùn)輸，其特征在 于通過(guò)例如分離管或分離壁形式的機(jī)械分離設(shè)備，產(chǎn)生至少兩個(gè)連通空間， 其中由于起始原料裝填的密度差和放熱反應(yīng)，在所述連通空間中建立自然循環(huán)。
出于此目的，在液體上升的空間單元中可以設(shè)置大量的進(jìn)料區(qū)域和靜 態(tài)和/或動(dòng)力混合設(shè)備。
可以將用于氯化垸烴和氯的進(jìn)料設(shè)備例如噴霧器在結(jié)構(gòu)上設(shè)計(jì)成使進(jìn) 料設(shè)備的流出孔或噴嘴指向切線(xiàn)方向，以使得形成的氯化垸烴和氯的混合 物的質(zhì)量流產(chǎn)生使向上流動(dòng)的溶液介質(zhì)轉(zhuǎn)動(dòng)的推動(dòng)力，并因此發(fā)生交叉混
合o
根據(jù)其它示例性實(shí)施方案，本發(fā)明提供了從彼此接觸的溶解氯和溶解 烷烴制備高純度氯化烷烴的方法，所述方法使用循環(huán)液體反應(yīng)介質(zhì)，所述 循環(huán)液體反應(yīng)介質(zhì)主要由氯化烷烴和催化劑或催化劑體系組成，且穿過(guò)形 成為連通空間單元的至少一個(gè)垂直設(shè)置的反應(yīng)區(qū)域，所述連通空間單元與 蒸氣空間連接，所述蒸氣空間設(shè)置在頂端，且反應(yīng)產(chǎn)物以氣體形式或液體 形式或氣體和液體形式從蒸氣空間排出。
本文所述的示例性實(shí)施方案僅通過(guò)舉例描述，且可以彼此組合。所顯 示的形狀和尺寸可以用其它適合的形狀和尺寸所替代。所述的裝置可以適 用于實(shí)施本發(fā)明的制備反應(yīng)產(chǎn)物的方法。根據(jù)本發(fā)明的方法不限于所述的 反應(yīng)產(chǎn)物的制備，其也可以用于由適合的起始原料制備其它反應(yīng)產(chǎn)物。
1權(quán)利要求
1、一種用于制備反應(yīng)產(chǎn)物特別是氯化烷烴的裝置，所述裝置包括以下部分a)容器(0)b)基本上垂直設(shè)置的分離設(shè)備(9)，通過(guò)所述分離設(shè)備將至少部分所述容器分為至少兩個(gè)連通空間(12、15)，所述至少兩個(gè)連通空間在至少兩個(gè)位置彼此流體連通，和c)至少一個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16)，位于所述至少兩個(gè)連通空間的第一空間(12)中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l的裝置，其特征在于，所述容器(0)是圓柱形容器， 優(yōu)選地，所述圓柱形容器基本上垂直設(shè)置。
3、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，兩個(gè)連通空間(12、 15)在所述分離設(shè)備(9)之上和之下彼此流體連通。
4、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，所述分離設(shè)備(9) 是分離壁或管。
5、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，所述分離設(shè)備(9) 設(shè)置在容器(0)的較低區(qū)域，特別是在容器(0)的下半部。
6、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，所述裝置包含第 二進(jìn)料設(shè)備(17)，優(yōu)選在所述至少兩個(gè)連通空間的第一空間(12)中。
7、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，至少一個(gè)進(jìn)料設(shè) 備(16、 17)設(shè)置在第一空間(12)的較低區(qū)域中，優(yōu)選在第一空間(U)的下四分之一區(qū)域中。
8、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，兩個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16、 17)彼此上下設(shè)置。
9、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，在第一空間(12) 中設(shè)置有至少一個(gè)混合設(shè)備(IO、 11)，特別是靜態(tài)混合設(shè)備。
10、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，所述容器(0)具 有液體空間(18a)和蒸氣空間(18)，所述分離設(shè)備(9)被設(shè)置在容器(0)的液體 空間(18a)中。
11、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，配置有排出設(shè) 備，以將氣體形式、液體形式、或氣體和液體形式的反應(yīng)產(chǎn)物(l)排出。
12、 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的裝置，其特征在于，在所述容器(O) 的蒸氣空間(18)中設(shè)置有至少一個(gè)過(guò)濾器(2)，例如聯(lián)合過(guò)濾器(2);和/或至 少一個(gè)除霧器(3)和/或至少一個(gè)液滴分離器(4)和/或至少一個(gè)分離設(shè)備(6), 例如分離塔板、松散材料或裝填料。
13、 一種用于從至少兩種起始原料制備反應(yīng)產(chǎn)物特別是氯化烷烴的方 法，其特征在于， a) 通過(guò)至少一個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16、 17)將至少兩種起始原料加入到容器(0) 的第一空間(12)，b) 容器(0)包含優(yōu)選基本上垂直設(shè)置的分離設(shè)備(9)，通過(guò)所述分離設(shè) 備將至少部分所述容器分為至少兩個(gè)連通空間(12、 15)，所述至少兩個(gè)連通空間在至少兩個(gè)位置彼此流體連通，c) 第一空間(12)和第二空間(15)包含反應(yīng)介質(zhì)，所述反應(yīng)介質(zhì)包含反應(yīng)產(chǎn)物并任選地包含催化劑或催化劑體系，和d)將所述反應(yīng)介質(zhì)通過(guò)自然循環(huán)穿過(guò)由至少兩個(gè)空間(12、 15)形成的 區(qū)域。
14、 根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其特征在于，通過(guò)混合設(shè)備(IO、 11)， 例如靜態(tài)混合設(shè)備混合所述反應(yīng)介質(zhì)。
15、 根據(jù)權(quán)利要求13或14的方法，其特征在于，通過(guò)第一進(jìn)料設(shè)備 (16)將第一起始原料、通過(guò)第二進(jìn)料設(shè)備(17)將第二起始原料加入到至少兩 個(gè)連通空間的第一空間(12)中。
16、 根據(jù)權(quán)利要求13至15中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述容器 (O)的下部區(qū)域填充有液體，從而在容器(0)中形成液體空間(18a)和蒸氣空間 (18)，且所述分離設(shè)備(9)完全設(shè)置在液體空間(18a)中。
17、 根據(jù)權(quán)利要求13至16中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述容器 (O)包括排出設(shè)備，通過(guò)所述排出設(shè)備將反應(yīng)產(chǎn)物(l)經(jīng)由氣體空間以氣體形 式、液體形式、或氣體和液體形式排出。
18、 根據(jù)權(quán)利要求13至17中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，所述反應(yīng) 產(chǎn)物是l，2-二氯乙烷，并且起始原料是氯和乙烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于制備反應(yīng)產(chǎn)物的裝置，特別是用于氯化至少一種烯烴以形成至少一種氯化烷烴的裝置，所述裝置包括以下部分a)容器(0)；b)(基本上)垂直設(shè)置的分離設(shè)備(9)，其將至少部分所述容器分為至少兩個(gè)連通空間(12、15)，所述至少兩個(gè)連通空間在至少兩個(gè)位置彼此流體連通，和c)至少一個(gè)進(jìn)料設(shè)備(16)，位于所述至少兩個(gè)連通空間的第一空間(12)中。本發(fā)明還涉及使用所述裝置用于制備反應(yīng)產(chǎn)物如氯化烷烴，特別是1，2-二氯乙烷的方法。
文檔編號(hào)C07C17/02GK101590387SQ200910135420
公開(kāi)日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者R·坎普舒爾特 申請(qǐng)人:韋恩諾利特兩合公司