專利名稱：從肉蓯蓉和肉蓯蓉提苷廢渣液中制備半乳糖醇或半乳糖醇提取物以及它們的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從肉蓯蓉和肉蓯蓉提苷廢渣液中提取分離半乳糖醇和半乳糖醇提取物的方法，本發(fā)明還涉及它們?cè)跐?rùn)腸通便功能性食品、保健品中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
中藥肉蓯蓉Herba Cistanches為列當(dāng)科Orobanchaceae肉蓯蓉屬植物Cistanche Hoffmg. EtLink干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，具補(bǔ)腎陽(yáng)、益精血、 潤(rùn)腸通便等功效，是著名的補(bǔ)益中藥。它在歷代補(bǔ)腎陽(yáng)方劑中出現(xiàn)頻度最高，在抗老防衰類 中藥處方中的機(jī)率僅次于人參位居第二，因此又有“沙漠人參”之稱。因其療效確切、藥性 平和、補(bǔ)而不峻、養(yǎng)而不燥，肉蓯蓉被廣泛應(yīng)用于中成藥、食療保健品、中醫(yī)臨床處方中。近一、二十年來(lái)，隨著世界性開(kāi)發(fā)利用天然植物資源與日俱增，肉蓯蓉以其悠久的 用藥歷史和獨(dú)特的藥用價(jià)值成為醫(yī)藥學(xué)界研究的熱點(diǎn)課題。綜合各方面的研究成果，苯乙 醇苷類化合物是目前肉蓯蓉屬植物中報(bào)道最多的化學(xué)成分，也是肉蓯蓉中最主要的活性成 分?，F(xiàn)代研究已基本明確此類化合物是肉蓯蓉具有壯陽(yáng)、抗氧化、抗衰老、增強(qiáng)記憶力等多 種藥理活性的物質(zhì)基礎(chǔ)。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)肉蓯蓉資源的利用基本只限于苯乙醇苷類化合物， 藥品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)以肉蓯蓉為主要原料的中藥制劑生產(chǎn)的流程工藝也主要集中于對(duì)苯乙醇 苷類成分的提取純化，而從肉蓯蓉和肉蓯蓉提苷廢渣、廢液中大量提取制備半乳糖醇卻極 少有人研究。肉蓯蓉提取苯乙醇類化合物之后的廢渣、廢液被廢棄，不僅嚴(yán)重污染了環(huán)境， 而且也造成了肉蓯蓉藥材資源的極大浪費(fèi)。成分研究表明肉蓯蓉藥材含有大量的半乳糖醇，它廣泛存在于肉蓯蓉屬植物中。 半乳糖醇能提高腸內(nèi)滲透壓，促進(jìn)腸蠕動(dòng)，抑制大腸對(duì)水分的吸收，是肉蓯蓉中潤(rùn)腸通便 的主要活性成分。有學(xué)者采用不同溶劑提取、分離及重結(jié)晶等方法將肉蓯蓉分為半乳糖醇 組、乙酸乙酯提取物組、正丁醇提取物組和剩余水溶物組4個(gè)組份，進(jìn)行了對(duì)小鼠通便時(shí)間 的影響實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明半乳糖醇組具有顯著的縮短通便時(shí)間作用，而其它3個(gè)組份作用不 顯著，表明半乳糖醇是肉蓯蓉潤(rùn)腸通便功效的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。半乳糖醇作為肉蓯蓉藥材中 水溶性很高的多元醇類化合物，主要存在于大孔吸附樹(shù)脂工業(yè)化制備苯乙醇總苷的殘留廢 液、廢渣中。新疆是肉蓯蓉植物資源分布最廣，產(chǎn)量最高的地區(qū)，肉蓯蓉的產(chǎn)業(yè)化、市場(chǎng)化已 達(dá)相當(dāng)規(guī)模，作為新疆天然藥物的研發(fā)人員我們有義務(wù)也有必要對(duì)肉蓯蓉中半乳糖醇進(jìn)行 分離純化的方法學(xué)探討，總結(jié)出一條切實(shí)有效的制備工藝路線，對(duì)工業(yè)化制備苯乙醇總苷 留下的大量水溶性廢棄殘?jiān)M(jìn)行利用，變廢為寶。綜合前人的研究成果，半乳糖醇作為肉蓯蓉潤(rùn)腸通便的活性成分已基本明確，但 目前尚未見(jiàn)有從肉蓯蓉或肉蓯蓉提苷廢渣、廢液中大量提取分離半乳糖醇或其提取物的報(bào) 道，也未見(jiàn)有以肉蓯蓉中天然半乳糖醇活性部位為原料制備成潤(rùn)腸通便功能性保健食品的 報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了肉蓯蓉水溶性殘?jiān)旱某浞掷脝?wèn)題。發(fā)明的目的在于提供一種從 肉蓯蓉藥材或肉蓯蓉提苷廢渣、廢液中大量提取制備半乳糖醇或其提取物的方法，還包括 以肉蓯蓉中天然半乳糖醇或其提取物為原料的具有潤(rùn)腸通便作用的功能性保健食品的制
備。 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明提供的從肉蓯蓉藥材中提取制備半乳糖醇有效部位的方法，其步驟如下步驟1、取除去雜質(zhì)的干凈原料藥材肉蓯蓉干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖，粉碎，用水或/ 和有機(jī)溶媒提?。徊襟E2、將步驟1所得的提取液合并，濃縮，加水混懸，再加入數(shù)倍量高濃度乙醇， 水/醇法沉淀除去多糖、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽等水溶性雜質(zhì)；步驟3、將步驟2所得的濾液濃縮，上大孔吸附樹(shù)脂柱，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫。在 洗脫過(guò)程中以氧化還原滴定法進(jìn)行鄰二羥基反應(yīng)監(jiān)控，收集鄰二羥基陽(yáng)性反應(yīng)流份；步驟4、將步驟3收集的流份濃縮、干燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機(jī)溶劑重 結(jié)晶可得無(wú)色結(jié)晶狀半乳糖醇單體化合物。步驟1所述的肉蓯蓉藥材為肉蓯蓉屬植物干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖，包括被《中國(guó)藥 典》(2005年版)收載的肉蓯蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma和管花肉蓯蓉Cistanche Uibulosa(Schenk)Wight，也包括未被《中國(guó)藥典》收載但在市場(chǎng)上廣有流通的鹽生肉蓯蓉 Cistanche salsa G. Beck ；步驟1所述的有機(jī)溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等碳原子數(shù)為1 5的低碳醇； 丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數(shù)為3 6的低碳酮；步驟1所述提取溶媒的用量為藥材量的3 10倍；步驟1所述的提取次數(shù)為2 4次；步驟1所述的提取方法為加熱回流提取、滲漉提取、浸漬提取或超聲提??；步驟2所述的加入高濃度乙醇量應(yīng)使整個(gè)水_醇體系的含醇量達(dá)到40 90% ；步驟3所述的大孔吸附樹(shù)脂柱為低極性或中極性吸附樹(shù)脂，為AB-8、D-10U DA-201、CAD-40、HPD-400、HPD-500、PD-400A、PD-450、XAD-2、XAD-4 或 SP-825 等中的任一 種；步驟4所述的濃縮液干燥方法為噴霧干燥、冷凍干燥、常壓干燥或抽真空減壓干 燥；步驟4所述的用于結(jié)晶或重結(jié)晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種 或它們的混合溶劑。本發(fā)明提供的從肉從蓉提苷廢渣液中提取制備半乳糖醇部位的方法，其步驟如 下1、取肉從蓉藥材經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣，用水或/和 有機(jī)溶媒提??；2、將步驟1所得的提取液合并，濃縮，加水混懸，上顆粒狀活性炭柱樹(shù)脂柱，以水 為洗脫液進(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)程中以氧化還原滴定法進(jìn)行鄰二羥基反應(yīng)監(jiān)控，收集鄰二羥 基陽(yáng)性反應(yīng)流份；
3、將步驟2收集的流份濃縮、干燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機(jī)溶劑重結(jié)晶可得無(wú)色結(jié)晶狀半乳糖醇單體化合物。步驟1所述的廢漁為肉蓯蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma、管花肉蓯蓉 Cistanche tubulosa(Schenk) Wight 或鹽生肉蓯蓉Cistanche salsa G. Beck藥材經(jīng)大孔吸 附樹(shù)脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣；步驟1所述的有機(jī)溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等碳原子數(shù)為1 5的低碳醇； 丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數(shù)為3 6的低碳酮；步驟1所述提取溶媒的用量為藥材量的3 20倍；步驟1所述的提取次數(shù)為2 4次；步驟1所述的提取方法為加熱回流提取、滲漉提取、浸漬提取或超聲提?。徊襟E3所述的濃縮液干燥方法為噴霧干燥、冷凍干燥、常壓干燥或抽真空減壓干 燥；步驟3所述的用于結(jié)晶或重結(jié)晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種 或它們的混合溶劑。本發(fā)明解決了肉蓯蓉水溶性殘?jiān)旱脑倮脝?wèn)題，方法簡(jiǎn)便、易行，所得原料藥的 有效成分含量高，色澤好。此外該制備工藝路線采用常規(guī)提取設(shè)備，并且未使用有毒的有機(jī) 溶劑，因此造價(jià)低，無(wú)污染，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明方法提取制備的半乳糖醇部位，按照現(xiàn)代的技術(shù)制劑工藝要求可制成具有 潤(rùn)腸通便功效的功能性保健食品。保健食品中含有1 99%重量份的上述半乳糖醇部位， 優(yōu)選含有10 70%重量份。上述保健食品根據(jù)市場(chǎng)需要和劑型要求，可以加入各種輔料和/或其它中藥提取 物組成各種口服制劑。本發(fā)明所述的輔料為溶劑、粘合劑、崩解劑、填充劑、濕潤(rùn)劑、矯味劑、防腐劑等。本發(fā)明所述的其它中藥提取物以肉蓯蓉中苯乙醇總苷提取物為佳。本發(fā)明所述的口服制劑可以是片劑、丸劑、沖劑、膠囊劑、口服液、混懸液、顆粒劑、
茶飲料等。隨著生活水平的不斷提高，人們對(duì)生活質(zhì)量也提出了更高的要求，特別是對(duì)自我 保健越來(lái)越重視。肉蓯蓉為平補(bǔ)之劑，《本草匯言》云“肉蓯蓉，溫而不熱，補(bǔ)而不峻，暖而 不燥，滑而不泄，故有從容之名也”?；颂匦?，將肉蓯蓉作為藥補(bǔ)食補(bǔ)的添加劑，更易于為 普通身體狀況的大眾人群所接受。本發(fā)明就是以從肉蓯蓉或肉蓯蓉提苷廢渣液中提取、分 離的半乳糖醇或半乳糖醇提取物為主要原料制成的潤(rùn)腸通便功能性保健食品，藥性溫和， 安全無(wú)毒，療效確切，當(dāng)制劑中添加有肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物時(shí)，更使產(chǎn)品增加了滋補(bǔ)抗 衰的作用，適合于長(zhǎng)期服用，具有很好的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但不以此限制本發(fā)明。實(shí)施例1 :以肉從蓉為原料制備半乳糖醇提取物或半乳糖醇1、取除去雜質(zhì)的干燥帶鱗葉的肉從蓉肉質(zhì)莖200g，切成小塊，粉碎成20目顆粒；2、先以10倍量70%乙醇加熱回流提取2小時(shí)，然后用8倍量70%乙醇回流提取2次，每次1小時(shí)；3、合并提取液，減壓濃縮至浸膏狀，加乙醇至含醇量50 %，靜置過(guò)夜，過(guò)濾；4、濾液減壓濃縮，加水溶解 ，水液上SP825大孔吸附樹(shù)脂柱。用水洗脫，收集其中 含半乳糖醇的流份(鄰二羥基反應(yīng)陽(yáng)性)，減壓濃縮至稠膏，再經(jīng)冷凍干燥得半乳糖醇提取 物，用乙醇重結(jié)晶可得無(wú)色結(jié)晶狀半乳糖醇。實(shí)施例2 從肉從蓉提苷廢渣液中提取制備半乳糖醇或其提取物1、取肉從蓉經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣(500g)，先加入 10倍量70 %乙醇浸泡滲漉提取72小時(shí)，然后用8倍量70 %乙醇浸泡滲漉提取2次，每次 48小時(shí)；2、合并提取液，減壓濃縮，加水溶解，水液上顆粒狀活性炭柱樹(shù)脂柱。以水洗脫，收 集其中含半乳糖醇的流份(鄰二羥基反應(yīng)陽(yáng)性)，減壓濃縮至稠膏，再經(jīng)噴霧干燥得半乳糖 醇提取物，用乙醇重結(jié)晶可得無(wú)色結(jié)晶狀半乳糖醇。實(shí)施例3 —種天然半乳糖醇潤(rùn)腸通便保健茶的制備取Ikg優(yōu)質(zhì)紅茶和80g環(huán)糊精，以IOkg重蒸餾水80°C水浴下浸泡30min，濾渣再 用8kg重蒸餾水80°C水浴下浸泡提取2次，每次20min。將3次所得濾液合并，減壓濃縮成 稠膏狀，在95°C塔溫內(nèi)噴霧干燥，得茶葉有效成分提取干粉約200g。將經(jīng)噴霧干燥的IOOg 肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物、IOOg天然半乳糖醇與上述茶葉提取干粉合并，加入50g糊精和 20g的香甜素，經(jīng)80目篩反復(fù)過(guò)篩混勻，噴75%乙醇制軟材。軟材過(guò)12目篩制粒，60°C條 件下烘干，再經(jīng)14目篩整粒，以每5g作為1個(gè)分裝單位，裝入茶葉濾紙袋中，整形包裝后， 用鈷輻射滅菌，即得。
權(quán)利要求
一種從肉蓯蓉藥材中提取制備半乳糖醇有效部位的方法，其特征在于該方法和步驟為(1)取除去雜質(zhì)的干凈肉蓯蓉干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖，粉碎，以回流提取、滲漉提取、浸漬提取或超聲提取方法，用相當(dāng)于藥材量的3～10倍水或/和有機(jī)溶媒提取2～4次；(2)將步驟1所得的提取液合并，濃縮，加水混懸，再加入數(shù)倍量高濃度乙醇，使整個(gè)水-醇體系的含醇量達(dá)到40～90％，水/醇法沉淀除去多糖、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽等水溶性雜質(zhì)；(3)將步驟2所得的濾液濃縮，上大孔吸附樹(shù)脂柱，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)程中以氧化還原滴定法進(jìn)行鄰二羥基反應(yīng)監(jiān)控，收集鄰二羥基陽(yáng)性反應(yīng)流份；(4)將步驟3收集的流份濃縮、干燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機(jī)溶劑重結(jié)晶可得無(wú)色結(jié)晶狀半乳糖醇單體化合物。
2.按權(quán)利要求1所述的從肉蓯蓉藥材中提取制備半乳糖醇有效部位的方法，其特征 在于，步驟(1)所述的肉蓯蓉藥材為肉蓯蓉屬植物干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖，包括被《中國(guó)藥 典》(2005年版)收載的肉蓯蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma和管花肉蓯蓉Cistanche tubul0Sa(Schenk)Wight，也包括未被《中國(guó)藥典》收載但在市場(chǎng)上廣有流通的鹽生肉蓯蓉 Cistanche salsa G. Beck，所述的提取溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等碳原子數(shù)為1 5 的低碳醇，丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數(shù)為3 6的低碳酮。
3.按權(quán)利要求1所述的從肉蓯蓉藥材中提取制備半乳糖醇有效部位的方法，其特征在 于，步驟⑶所述的大孔吸附樹(shù)脂柱為低極性或中極性吸附樹(shù)脂，為AB-8、D-101、DA-201、 CAD-40、HPD-400、HPD-500、PD-400A、PD-450、XAD-2、XAD-4 或 SP-825 等中的任一種。
4.按權(quán)利要求1所述的從肉蓯蓉藥材中提取制備半乳糖醇有效部位的方法，其特征在 于，步驟(4)所述的濃縮液干燥方法為噴霧干燥、冷凍干燥、常壓干燥或抽真空減壓干燥， 所述的用于結(jié)晶或重結(jié)晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種或它們的混合溶 劑。
5.一種從肉從蓉提苷廢渣液中提取制備半乳糖醇部位的方法，其特征在于該方法和步 驟為(1)取肉從蓉藥材經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣，以回流提取、滲 漉提取、浸漬提取或超聲提取方法，用相當(dāng)于藥材量的3 10倍水或/和有機(jī)溶媒提取2 4次；(2)將步驟1所得的提取液合并，濃縮，加水混懸，上顆粒狀活性炭柱樹(shù)脂柱，以水為洗 脫液進(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)程中以氧化還原滴定法進(jìn)行鄰二羥基反應(yīng)監(jiān)控，收集鄰二羥基陽(yáng) 性反應(yīng)流份；(3)將步驟2收集的流份濃縮、干燥，即得半乳糖醇提取物，以極性有機(jī)溶劑重結(jié)晶可 得無(wú)色結(jié)晶狀半乳糖醇單體化合物。
6.按權(quán)利要求5所述的從肉從蓉提苷廢渣液中提取制備半乳糖醇部位的方法，其 特征在于，步驟(1)所述的廢渣為肉蓯蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma、管花肉蓯蓉 Cistanche tubulosa(Schenk) Wight 或鹽生肉蓯蓉Cistanche salsa G. Beck藥材經(jīng)大孔吸 附樹(shù)脂提取苯乙醇苷成分的水洗脫液廢渣，所述的提取溶媒為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇等 碳原子數(shù)為1 5的低碳醇，丙酮、甲乙酮、二乙酮等碳原子數(shù)為3 6的低碳酮。
7.按權(quán)利要求5所述的從肉從蓉提苷廢渣液中提取制備半乳糖醇部位的方法，其特 征在于，步驟(3)所述的濃縮液干燥方法為噴霧干燥、冷凍干燥、常壓干燥或抽真空減壓干 燥，所述的用于結(jié)晶或重結(jié)晶的極性溶媒可以是甲醇、乙醇、丙酮中的任一種或它們的混合 溶劑。
8.按權(quán)利要求1所述的來(lái)源于肉蓯蓉藥材的天然半乳糖醇或含半乳糖醇的提取物，單 獨(dú)應(yīng)用或和其它潤(rùn)腸通便成分聯(lián)合應(yīng)用于功能性食品、保健品制劑中。
9.按權(quán)利要求5所述的來(lái)源于肉蓯蓉提苷廢渣液中的天然半乳糖醇或含半乳糖醇的 提取物，單獨(dú)應(yīng)用或和其它潤(rùn)腸通便成分聯(lián)合應(yīng)用于功能性食品、保健品制劑中。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從肉蓯蓉藥材和肉蓯蓉提苷廢渣液中提取制備半乳糖醇和含有半乳糖醇的組份。半乳糖醇是肉蓯蓉潤(rùn)腸通便功效的活性成分，可以用作功能性保健食品制劑的添加劑。本發(fā)明解決了肉蓯蓉水溶性殘?jiān)旱某浞掷脝?wèn)題，提高了肉蓯蓉植物資源的利用價(jià)值，具有很好的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景。
文檔編號(hào)C07C29/76GK101857526SQ20091013470
公開(kāi)日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2009年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月13日
發(fā)明者楊建華, 熱娜·卡斯木, 胡君萍 申請(qǐng)人:新疆醫(yī)科大學(xué)