專利名稱：鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及糖工程技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法。
背景技術(shù)：
鄰硝基苯半乳糖苷，具有式(I)結(jié)構(gòu)，可以作為半乳糖苷酶的顯色底物，在生物學(xué)的檢測(cè)領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
權(quán)利要求
1.一種鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，包括 A)將四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨在水和二氯甲烷中加熱反應(yīng)，得到四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷； B)將四乙?；徬趸桨肴樘擒者M(jìn)行脫乙?；?，得到鄰硝基苯半乳糖苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨的摩爾比為I: (Tl. 4)(I 1.2) :(1 1.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述四乙?；宕肴樘?、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨的摩爾比為I: (I. Γ1.3)(Tl. I) (1. I I. 4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述加熱反應(yīng)溫度為40°C 42°C，時(shí)間為I 2小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟B具體為 將四乙?；徬趸桨肴樘擒张c甲醇和甲醇鈉混合進(jìn)行脫乙?；磻?yīng)，得到鄰硝基苯半乳糖苷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷、甲醇、甲醇鈉的摩爾比為I: (1.5^2. 5) (0. ΟΓΟ. 02)ο
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述四乙?；徬趸桨肴樘擒?、甲醇、甲醇鈉的摩爾比為I: (1.6^2. 3) (0. 0 Γ0.018)ο
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述脫乙?；磻?yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為I. 8^2. 5小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟B還包括 采用乙酸、鹽酸或離子交換樹脂中和脫乙酰化反應(yīng)后得到的反應(yīng)液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，包括將四乙?；宕肴樘?、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨在水和二氯甲烷中加熱反應(yīng)，得到四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷；將四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷進(jìn)行脫乙?；玫洁徬趸桨肴樘擒?。本發(fā)明將四乙?；宕肴樘呛袜徬趸椒釉谒亩』寤@和氫氧化鈉的體系中進(jìn)行反應(yīng)，四丁基溴化銨和氫氧化鈉的存在能使鄰硝基苯酚與四乙?；宕肴樘堑姆磻?yīng)更徹底，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)產(chǎn)率。
文檔編號(hào)C07H1/00GK102942602SQ20121051973
公開日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
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