專利名稱：3-氨基-4-甲氧基甲苯清潔化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3 —氨基一4一甲氧基甲苯清潔化生產(chǎn)方法，屬于精細(xì)化工 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)生產(chǎn)3 —氨基一4一甲氧基甲苯產(chǎn)品的廠家，都是采用硫酸二甲 酯將鄰硝基對(duì)甲基苯酚進(jìn)行烷基化，生成鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚，再用硫化鈉進(jìn) 行還原生產(chǎn)的。此工藝已經(jīng)成熟，但由于生產(chǎn)過程使用了劇毒品的硫酸二甲酯 和重污染物硫化鈉，因而產(chǎn)生大量有害廢物排放，嚴(yán)重環(huán)境污染，技術(shù)上處于 限制和淘汰之中，因此，非常有必要尋找一種替代硫酸二甲酯和硫化鈉的清潔 化生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種3—氨基一4一甲氧基甲苯清潔化生產(chǎn)方法，消除 環(huán)境污染之害。
本發(fā)明提供的一種3—氨基一4一甲氧基甲苯清潔化生產(chǎn)方法，是以一氯甲 垸取代硫酸二甲酯進(jìn)行垸基化反應(yīng)，以氫氣替代硫化鈉在乙醇溶劑中用鈀碳進(jìn) 行催化還原反應(yīng)，制得3—氨基一4一甲氧基甲苯。反應(yīng)中催化劑鈀碳的用量是 鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚重量的1%。 25%。。本發(fā)明的反應(yīng)條件穩(wěn)定、可行，滿
足現(xiàn)代精細(xì)化工行業(yè)對(duì)清潔化生產(chǎn)的要求，產(chǎn)品總收率比現(xiàn)行的方法提高 10%，產(chǎn)品純度達(dá)到99%以上，外觀白色均勻。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
a. 垸基化反應(yīng)將鄰硝基對(duì)甲基苯酚、水、堿劑分別加入壓力反應(yīng)釜中， 堿劑是氫氧化鈉，加熱升溫到100 110 °C，待溫度平穩(wěn)后，通入一氯甲烷氣體， 同時(shí)將壓力提升到0.5 1.2Mpa，時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)步驟完成；
b. 分離洗滌凈化烷基化反應(yīng)完成后，降至室溫，卸壓，將其反應(yīng)物壓入 分離桶，待反應(yīng)物沉淀分層后，放掉上層水相，再用純凈水洗滌多次，就得到鄰硝 基對(duì)甲基苯甲醚，此反應(yīng)收率為97.8%;
C.氫化還原反應(yīng)在專用壓力釜中加入上述鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚后，加入
乙醇溶劑，在乙醇混合溶液中加入催化劑鈀碳，催化劑的用量是鄰硝基對(duì)甲基
苯甲醚重量的1%。 25。%。，用氮?dú)獬浞种脫Q三次后，升溫到50 70 t:，待溫度穩(wěn) 定時(shí)，通入氫氣，同時(shí)將壓力提升到1.0 1.5Mpa，時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束， 降至室溫后卸壓；
d.蒸餾提純結(jié)晶卸壓后繼續(xù)操作，回收催化劑，蒸餾回收乙醇，繼續(xù)蒸 餾得到純度99%以上的白色產(chǎn)品3—氨基一4一甲氧基甲苯；此反應(yīng)收率在97% 以上。
由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:不使用劇毒的 硫酸二甲脂，減少了大量的硫化堿廢水和硫化氫廢氣，提高了安全生產(chǎn)水平， 改善了環(huán)境，提高了產(chǎn)品收率，實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種3—氨基—4—甲氧基甲苯清潔化生產(chǎn)方法，其特征是a.烷基化反應(yīng)將鄰硝基對(duì)甲基苯酚、水、堿劑分別加入壓力反應(yīng)釜中，堿劑是氫氧化鈉，加熱升溫到100～110℃，待溫度平穩(wěn)后，通入一氯甲烷氣體，同時(shí)將壓力提升到0.5～1.2Mpa，時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)步驟完成；b. 分離洗滌凈化烷基化反應(yīng)完成后，降至室溫，卸壓，將其反應(yīng)物壓入分離桶，待反應(yīng)物沉淀分層后，放掉上層水相，再用純凈水洗滌多次，就得到鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚，此反應(yīng)收率為97.8％；c. 氫化還原反應(yīng)在專用壓力釜中加入上述鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚后，加入乙醇溶劑，在乙醇混合溶液中加入催化劑鈀碳，催化劑的用量是鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚重量的1‰～25‰，用氮?dú)獬浞种脫Q三次后，升溫到50～70℃，待溫度穩(wěn)定時(shí)，通入氫氣，同時(shí)將壓力提升到1.0～1.5Mpa，時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，降至室溫后卸壓；d. 蒸餾提純結(jié)晶卸壓后繼續(xù)操作，回收催化劑，蒸餾回收乙醇，繼續(xù)蒸餾得到純度99％以上的白色產(chǎn)品3—氨基—4—甲氧基甲苯；此反應(yīng)收率在97％以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-氨基-4-甲氧基甲苯清潔化生產(chǎn)方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的一種3-氨基-4-甲氧基甲苯清潔化生產(chǎn)方法，是以一氯甲烷取代硫酸二甲酯進(jìn)行烷基化反應(yīng)，以氫氣替代硫化鈉在乙醇溶劑中用鈀碳進(jìn)行催化還原反應(yīng)，制得3-氨基-4-甲氧基甲苯。反應(yīng)中催化劑鈀碳的用量是鄰硝基對(duì)甲基苯甲醚重量的1‰～25‰。本發(fā)明的反應(yīng)條件穩(wěn)定、可行，滿足現(xiàn)代精細(xì)化工行業(yè)對(duì)清潔化生產(chǎn)的要求，產(chǎn)品總收率比現(xiàn)行的方法提高10％，產(chǎn)品純度達(dá)到99％以上，外觀白色均勻。
文檔編號(hào)C07C217/84GK101475500SQ20091002907
公開日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2009年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月19日
發(fā)明者王政強(qiáng) 申請(qǐng)人:王政強(qiáng)