專利名稱：蒸餾時從烷基溴中除去雜質(zhì)的方法以及由此產(chǎn)生的餾出物的制作方法
蒸餾時從烷基溴中除去雜質(zhì)的方法以及由此產(chǎn)生的餾出物
背景正丙基溴(還被稱作1-溴丙烷、丙基溴或NPB)是一種商業(yè)產(chǎn)品。它作為脫脂劑 特別地有用，并且被用于各種應(yīng)用，所述應(yīng)用包括電的和機(jī)械的零件的冷清洗。生產(chǎn)正丙基溴的方法是已知的。一種這樣的方法涉及丙烯的自由基氫溴化作用。 此方法的一種變體包括將丙烯、氣態(tài)溴化氫和含有分子氧的氣體連續(xù)供給入由脂肪族溴化 物(優(yōu)選地為正丙基溴，相當(dāng)于被產(chǎn)生的產(chǎn)物)組成的液相反應(yīng)介質(zhì)中，以引起HBr向丙烯 的反馬氏加成。主要產(chǎn)物是正丙基溴，且還共同形成了少量的異丙基溴(也被稱作2-溴丙 烷)。W02006/113307描述了一種氧引發(fā)的丙烯的氫溴化作用以形成正丙基溴的粗反應(yīng)混 合物的工藝。這些和其他方法通常產(chǎn)生包括諸如異丙基溴和1，2-二溴丙烷的雜質(zhì)的正丙 基溴，而所述雜質(zhì)對于大多數(shù)應(yīng)用是不希望的?？梢允褂贸Ｒ?guī)的蒸餾程序來除去雜質(zhì)并因此純化由丙烯的氫溴化作用所形成的 丙基溴產(chǎn)物。然而，如果需要回收高純的正丙基溴，那么這種蒸餾通常需要在嚴(yán)格控制的條 件下操作的昂貴的蒸餾設(shè)備。因此，存在對純化正丙基溴和其他烷基溴的改進(jìn)方法的需求。發(fā)明本發(fā)明通過提供從含有烷基溴的組合物中除去雜質(zhì)的方法來滿足上述需求，這種 方法包括將所述組合物與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在組合物的蒸餾過程中組合。還提供 了這樣的方法，其中烷基溴是ι-溴丙烷(正丙基溴)，其中烷基溴是衍生自丙烯的ι-溴丙 烷(正丙基溴)，和/或其中烷基溴是得自丙烯的氫溴化作用的1-溴丙烷。另外，提供了這 樣的方法，其中至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括具有從Cltl至C16范圍內(nèi)的鏈長的一種或多 種烷基環(huán)氧化物，其中至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括1，2_環(huán)氧癸烷或1，2_環(huán)氧十六烷， 其中至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括含有芳環(huán)的不揮發(fā)的環(huán)氧化物，和/或其中至少一種 不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括雙(4-縮水甘油基氧基苯基)甲烷或衍生自雙酚A的環(huán)氧化物，所 述環(huán)氧化物包括其所有的環(huán)氧樹脂。本發(fā)明提供了從含有正丙基溴的組合物中除去雜質(zhì)的 方法，所述方法包括將所述組合物與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在組合物的蒸餾過程中組 合。本發(fā)明提供了從含有ι-溴丙烷(正丙基溴)的組合物中除去雜質(zhì)的方法，所述ι-溴 丙烷(正丙基溴)得自丙烯的氫溴化作用，所述方法包括將所述組合物與至少一種不揮發(fā) 的環(huán)氧化物在組合物的蒸餾過程中組合。這些發(fā)明還提供了連續(xù)產(chǎn)生的餾出物組合物，所述餾出物組合物含有具有大于約 99. 8%的純度的1-溴丙烷，而且這種連續(xù)產(chǎn)生的餾出物是通過將含有1-溴丙烷的組合物 與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在組合物的蒸餾過程中組合而得到的。還提供了含有1-溴 丙烷的連續(xù)產(chǎn)生的餾出物組合物，所述餾出物組合物具有少于約120ppm(wt/wt)的2-溴丙 烷含量，而且這種連續(xù)產(chǎn)生的餾出物組合物是通過將含有1-溴丙烷的組合物與至少一種 不揮發(fā)的環(huán)氧化物在組合物的蒸餾過程中組合而得到的。本發(fā)明的方法適用于從任何烷基溴組合物中除去雜質(zhì)，所述烷基溴組合物是通過 現(xiàn)在已知的任何方法或為了從烯烴得到這種烷基溴組合物而可能開發(fā)的任何方法而得到。為了說明，下面的描述涉及從得自丙烯的氫溴化作用的丙基溴組合物中除去雜質(zhì)。由丙烯 的氫溴化作用得到含有丙基溴的組合物的工藝是本領(lǐng)域已知的。因此，所得到的組合物含 有丙基溴和雜質(zhì)，例如異丙基溴、1，2-二溴丙烷、丙酮、溴丙酮、正丙醇和正丙醚以及類似 物。如本發(fā)明的說明書中和權(quán)利要求中所使用的，術(shù)語“不揮發(fā)的環(huán)氧化物”是指在環(huán) 境條件下基本上沒有蒸發(fā)的任何環(huán)氧化物；例子包括雙(4-縮水甘油基氧基苯基)甲烷、1， 2_環(huán)氧癸烷、1，2_環(huán)氧十六烷和某些Dow芳族環(huán)氧樹脂如具有圖2中顯示的結(jié)構(gòu)的那些， 其中η可以是從約O至約0. 5，例如η可以是0. 15。所期望的是，η盡可能地接近于零以使 交聯(lián)和聚合最小化。其他非限制性的例子包括具有以下結(jié)構(gòu)的1，2環(huán)氧烷烴<formula>formula see original document page 4</formula> 其中P是在10-17范圍內(nèi)的值；例如，P可以是例
如 10,12. 5,15. 7 等。附圖通過參考附圖將更好地理解本發(fā)明，附圖中-

圖1表示根據(jù)本發(fā)明進(jìn)行的方法的流程圖；和-圖2顯示適合于使用在本發(fā)明方法中的示例性的不揮發(fā)的環(huán)氧化物的化學(xué)結(jié) 構(gòu)。描述從含有NPB和異丙基溴(IPB)的粗混合物中分離NPB的示例性工藝可包括首先用 包括至少一種堿金屬氫氧化物的水溶液或水懸浮液的洗液對粗混合物的至少一部分洗滌 一次或多次。在通過常規(guī)方法分離各相之后，可選地可以用水洗滌有機(jī)相的至少一部分以 形成有機(jī)相和水相。無論是否進(jìn)行可選的水洗滌，各相可被分離，而且對如此分離的有機(jī)相 的至少一部分進(jìn)行一次或多次蒸餾，以便形成高純的丙基溴產(chǎn)物。如愿地建立蒸餾條件以抑制塔中異丙基溴的形成(由于異構(gòu)化作用)。如愿地， 甚至在不加入根據(jù)本發(fā)明的不揮發(fā)的環(huán)氧化物時，由于蒸餾條件，異丙基溴的濃度將在約 75ppm wt和約300ppm之間。然而，根據(jù)本發(fā)明的方法純化的烷基溴組合物可具有低于約 IOOppm wt例如低于約50ppmwt的異丙基溴濃度。根據(jù)本發(fā)明，至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在組合物的蒸餾過程中與含有烷基溴的 組合物組合。適合量的不揮發(fā)的環(huán)氧化物可與所述組合物組合。例如，但不因此限制本發(fā) 明，一旦組合組合物中的100-300ppm的不揮發(fā)的環(huán)氧化物在進(jìn)入蒸餾塔之前可適合于在 干燥的粗儲罐中，而一旦組合組合物中的150-300ppm的不揮發(fā)的環(huán)氧化物可適合于供給 入蒸餾塔或在蒸餾塔內(nèi)。通過參考圖1可更好地理解本發(fā)明的方法，圖1說明了根據(jù)本發(fā)明的連續(xù)的蒸餾 工藝。例如，可將進(jìn)料1-溴丙烷通過導(dǎo)管12從容器10泵送至蒸餾塔14。容器10中的進(jìn) 料1-溴丙烷可來自任何適合的來源，如本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的，并通過例如導(dǎo)管8而被供 給入容器10中。純化的粗產(chǎn)物可在塔14內(nèi)的蒸餾過程中通過導(dǎo)管16離開蒸餾塔14，并 被泵送入蒸餾塔18。塔頂物流可通過導(dǎo)管20離開蒸餾塔14、在冷凝器22中被冷卻且此后 至少一部分可作為回流通過導(dǎo)管24被泵送回蒸餾塔14，并可通過導(dǎo)管26將至少一部分作為雜質(zhì)從蒸餾工藝中除去。被泵送入蒸餾塔18的純化的粗產(chǎn)物可在塔18中被進(jìn)一步地蒸餾。純化的產(chǎn)物1-溴丙烷可通過導(dǎo)管28離開塔18 ；而底部殘留物可通過導(dǎo)管30離開塔 18并被循環(huán)回到容器10。根據(jù)本發(fā)明，通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法，一種或多種不揮 發(fā)的環(huán)氧化物可在導(dǎo)管12中例如位置A處被加入進(jìn)料1-溴丙烷中和/或在導(dǎo)管24中例 如位置B處被加入回流中，并且因此提高導(dǎo)管28中的純化的產(chǎn)物1-溴丙烷的純度。另外， 導(dǎo)管30中的被循環(huán)到容器10以便與進(jìn)料1-溴丙烷組合的底部殘留物中的殘余的不揮發(fā) 的環(huán)氧化物還有助于提高產(chǎn)物1-溴丙烷的純度。如本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的，可在適當(dāng)?shù)臈l 件下進(jìn)行塔14和塔18中所進(jìn)行的蒸餾。本發(fā)明的方法可被用于由醇產(chǎn)生的烷基溴的蒸餾?？稍诔ゴ贾蟮哪滁c加入不 揮發(fā)的環(huán)氧化物以使醚鍵合的形成最小化。因此，如果通過洗滌或初始蒸餾然后另一次蒸 餾來除去醇，它在二次蒸餾步驟中是特別有用的。本發(fā)明是特別有利的，這在于由脫溴化氫作用和/或由系統(tǒng)中的反應(yīng)性有機(jī)物如 溴丙酮的反應(yīng)產(chǎn)生的HBr通過不揮發(fā)的環(huán)氧化物來清除。這具有使系統(tǒng)中痕量溴最小化并 且因此使所制備的脫溴化氫作用催化劑(FeBr3)的量最小化的另外的作用。例如，1摩爾 的HBr可與1摩爾的環(huán)氧官能團(tuán)反應(yīng)以產(chǎn)生溴醇。溴醇又可被痕量鹵素氧化以形成α溴 酮。元素鐵的氧化被最小化，這具有減少蒸餾塔的腐蝕的潛在益處，因此使訂購備件時的車 間停機(jī)時間最小化。
實施例下面的實施例說明本發(fā)明的原理。應(yīng)理解，本發(fā)明并不受限于本文所舉例說明的 任何一個具體的實施方案，無論該實施方案是在實施例還是本專利申請的其余部分中。實施例-分析方法使用帶有火焰電離化檢測器和He載氣以及帶有分流注射器和9. 4psig的柱頭壓 以及He流速33mL/min的Agilent Technologies型號6890N系列GC,使用具有1. 8 μ m的 膜厚度的30mX0. 32mm的DB-624柱，來進(jìn)行氣相色譜法(GC)分析。GC熱條件如下注射 器150°C，檢測器250°C，爐初始40°C，保持8分鐘，以5°C /min的速率增加到70°C，然后以 15°C /min增加至最終溫度250°C，然后保持在最終溫度5分鐘。不經(jīng)稀釋就分析樣品(IuL) 以便量化雜質(zhì)，特別是2-溴丙烷，其下降至< 25ppm wt的濃度。測試了四種不揮發(fā)的環(huán)氧化物添加劑(1，2_環(huán)氧癸烷、1，2_環(huán)氧十六烷、具有圖 2中顯示的結(jié)構(gòu)的Dow芳族環(huán)氧樹脂和雙(4-縮水甘油基氧基苯基)甲烷)的表面穩(wěn)定 (surface stabilization)和使丙基溴蒸餾塔中的溶液酸度和腐蝕最小化的潛力。Dow芳族 環(huán)氧樹脂包括來自表氯醇與雙酚A的反應(yīng)的(不含催化劑的)樹脂。這些以4000-6000ppm 的濃度摻入含有FeBr3(590-1026ppm wt)的丙基溴溶液中，總共有14個樣品。作為熱穩(wěn)定 性測試在50°C進(jìn)行該測試三天?；€顯示異丙基溴基質(zhì)溶液的酸度增加至154ppm的HBr 和124ppm的Fe。在測試開始時，初始值是5ppm的HBr和< 0. Ippm的Fe。1，2-環(huán)氧癸烷 溶液中具有12ppm的HBr和7ppm的Fe。對于芳族環(huán)氧化物，觀察到顯著較低的溶液酸度 (l-3ppm)和非常低的溶液鐵含量(0. 6-2ppm)，這可能是由于苯氧基-鐵復(fù)合物的形成。實施例1將丙基溴(137.09g, 1. 12 摩爾)與 FeBr3 (0. 12g，0. 4 毫摩爾，865ppmwt)和以 Dow商品名DER 383銷售的環(huán)氧樹脂(1.46g，1.05%wt) —起加入4盎司的玻璃容器中，用聚四 氟乙烯蓋子密封，并在50°C下儲存三天。GC分析表明了下面的初始正丙基溴的組成1_溴 丙烷(99. 92%)，2-溴丙烷(34ppm)。使用溴百里酚藍(lán)指示劑，通過用甲醇中的0. 005N KOH 提取并滴定來測量初始溶液的酸度(lppm wt，以HBr計)。在50°C下儲存三天后，重新檢 查樣品，而且根據(jù)GC，組成為1-溴丙烷(99. 93% ),2-溴丙烷(93ppm)，且HBr濃度為2ppm
Wt0實施例2將丙基溴(I27·1細(xì)，LO3 摩爾)與 FeBr3(0. 10g，0. 3 毫摩爾，782ppmwt)和雙 (4-縮水甘油基氧基苯基)甲烷(0.528，1.7毫摩爾，4070 111) —起加入4盎司的玻璃容 器中，用聚四氟乙烯蓋子密封，并在50°C下儲存三天。初始正丙基溴的GC分析1_溴丙烷 (99. 92% )、2_溴丙烷(34ppm)。如上面實施例2所述測量的，初始丙基溴的酸度為Ippm wt (HBr)。在50°C下儲存三天后，重新檢查樣品，而且根據(jù)GC，組成為1-溴丙烷(99. 94%), 2-溴丙烷(112ppm)，且HBr濃度為lppm。實施例3由523. 50g的2_溴丙烷和581. 42g的1_溴丙烷組成的混合物(I)被預(yù)先混合。 將混合物(I)的樣品(137. 51g)與FeBr3(0. 12g，0. 4毫摩爾，866ppm wt)和DER 383(0. 94g， 6783ppm) 一起加入4盎司的玻璃容器中，用聚四氟乙烯蓋子密封，并在50°C下儲存三天。 丙基溴異構(gòu)體的初始混合物的GC分析得到1-溴丙烷(53. 13% )、2_溴丙烷(46. 12%). 如上面實施例2中所述測量的，初始混合物(I)的酸度為4ppm wt (HBr)。在50°C下儲存三 天后，重新檢查樣品，而且根據(jù)GC，組成為1-溴丙烷(53. 17% )、2_溴丙烷(46. 68% )，且 HBr 濃度為 3ppm wt。實施例4將混合物(I)的樣品(I36·50g)與 FeBr3 (0. 09g, 0. 3 毫摩爾，655ppmwt)和雙 (4-縮水甘油基氧基苯基)甲烷(0.828，2.6毫摩爾，5968 111) —起加入4盎司的玻璃容器 中，用聚四氟乙烯蓋子密封，并在50°C下儲存三天。丙基溴異構(gòu)體的初始混合物的GC分析 得到1_溴丙烷(53. 13%),2-溴丙烷(46. 72%)。如上面實施例2中所述測量的，初始混 合物(I)的酸度為4ppm wt (HBr)。在50°C下儲存三天后，重新檢查樣品，而且根據(jù)GC，組成 為I-溴丙烷(53. 21% )、2_溴丙烷(46. 65% )，且HBr濃度為2ppm wt。實施例5 比較實施例在沒有FeBr3的情況下1_溴丙烷的儲存穩(wěn)定性將丙基溴(132. 82g，1.08摩爾)加入4盎司的玻璃容器中，用聚四氟乙烯蓋子密 封，并在50°C下儲存三天。GC分析表明了下面的初始組成1_溴丙烷(99.92%)、2_溴丙 烷(34ppm)。使用溴百里酚藍(lán)指示劑，通過用甲醇中的0.005N KOH提取并滴定來測量初始 溶液的酸度(lppm wt,以HBr計)。如通過用等體積的5N HCl萃取通常為30mL的有機(jī)溶液 并通過原子吸收光譜分析水提取物所測量的，初始樣品中的鐵為2. 3ppm。在50°C下儲存三 天后，重新檢查樣品，而且根據(jù)GC分析，組成為1-溴丙烷(99. 92% )、2_溴丙烷(67ppm)， 且HBr濃度為2ppm wt。實施例6 比較實施例在沒有FeBr3的情況下富含2_溴丙烷的混合物的儲存穩(wěn)定性
將混合物(I)的樣品(135. 32g)加入4盎司的玻璃容器中，用聚四氟乙烯蓋子密 封，并在50°C下儲存三天。GC分析表明了下面的初始組成1_溴丙烷(53.13%)、2_溴丙 烷(46. 72% )。如上面實施例6中所述測量的，初始溶液的酸度為4ppm wt (HBr)。如上面 實施例6中所述測量的，初始樣品中的鐵為< lppm。在50°C下儲存三天后，重新檢查樣品， 而且根據(jù)GC，組成為1-溴丙烷(53. 23% ),2-溴丙烷(46. 61% )，且HBr濃度為5ppmwt。實施例7:比較實施例FeBr3對1_溴丙烷的儲存穩(wěn)定性的影響將丙基溴(135.34g, 1. 10 摩爾)與 FeBr3 (0. 08g，0. 3 毫摩爾，591ppmwt) —起加入 4盎司的玻璃容器中，用聚四氟乙烯蓋子密封，并在50°C下儲存三天。GC分析表明了下面的 初始正丙基溴純度1-溴丙烷(99. 92% )、2_溴丙烷(34ppm)。如上面實施例6中所述測 量的，初始丙基溴的酸度為(lppm wt，以HBr計)。在50°C下儲存三天后，重新檢查樣品，而 且根據(jù)GC，組成為1-溴丙烷(99. 94% ),2-溴丙烷(83ppm)，且HBr濃度為14ppm wt。實施例8 比較實施例FeBr3對富含2_溴丙烷的混合物的儲存穩(wěn)定性的影響將混合物(I)的樣品(107.Ilg)與 FeBr3 (0. llg，0. 4 毫摩爾，1026ppm wt) 一起加 入4盎司的玻璃容器中，用聚四氟乙烯蓋子密封，并在50°C下儲存三天。GC對混合物(I) 的分析表明了下面的初始組成1-溴丙烷(53. 13% )、2_溴丙烷(46. 72% )。如上面實施 例6中所述測量的，初始混合物(I)的酸度為4ppm wt (HBr)。在50°C下儲存三天后，重新 檢查樣品，而且根據(jù)GC，組成為1-溴丙烷(53. 31%)、2_溴丙烷(46. 50%)，且HBr濃度為 154ppm wt。應(yīng)理解，在說明書或其權(quán)利要求中任何地方通過化學(xué)名稱或化學(xué)式提及的反應(yīng)物 和組分，無論是以單數(shù)還是以復(fù)數(shù)提及，都被視為它們在與通過化學(xué)名稱或化學(xué)類型提及 的另一種物質(zhì)(如，另一種反應(yīng)物、溶劑或等)組合或接觸之前就存在。這與在所得到的混 合物或溶液或反應(yīng)介質(zhì)中發(fā)生什么化學(xué)變化、轉(zhuǎn)化和/或反應(yīng)(如果存在的話)無關(guān)，這 是因為這樣的變化、轉(zhuǎn)化和/或反應(yīng)是在按照本公開內(nèi)容所要求的條件下將指定的反應(yīng)物 和/或組分放在一起的自然結(jié)果。因此，各反應(yīng)物和各組分被視為與進(jìn)行所期望的化學(xué)反 應(yīng)或形成用于進(jìn)行所期望的反應(yīng)的混合物有關(guān)的將被放在一起的成分。因此，雖然以下的 權(quán)利要求可以以現(xiàn)在時(“comprises (包括)”、“is (是)”等)提及物質(zhì)、組分和/或成 分，但根據(jù)本公開內(nèi)容，該提及是指剛好在其與一種或多種其它物質(zhì)、組分和/或成分首次 接觸、組合、共混或混合之前就存在的物質(zhì)、組分或成分。在反應(yīng)進(jìn)行時原位發(fā)生的任何轉(zhuǎn) 化(如果存在的話)都是權(quán)利要求期望覆蓋的。因此，如果根據(jù)本公開內(nèi)容并按照常識和 化學(xué)家的普通技術(shù)的應(yīng)用來進(jìn)行，物質(zhì)、組分或成分可能在接觸、組合、共混或混合操作過 程中通過化學(xué)反應(yīng)或轉(zhuǎn)化已經(jīng)喪失了其初始的特性，該事實因此對于準(zhǔn)確理解和評價本公 開內(nèi)容及其權(quán)利要求的真正意思和主旨是完全無關(guān)緊要的。如本領(lǐng)域技術(shù)人員將熟悉的， 本文所用的術(shù)語“被組合的(combined) ”、“組合(combining)，，以及類似物是指“被組合的 (combined) ”組分或“組合(combining) ”的組分彼此被放進(jìn)容器中。同樣地，組分的“混合 物(combination) ”是指已經(jīng)在容器中被放在一起的組分。雖然已經(jīng)根據(jù)一個或多個優(yōu)選的實施方案描述了本發(fā)明，但應(yīng)理解，可以進(jìn)行其他更改，而不偏離本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的范圍在下面的權(quán)利要求中提出。
權(quán)利要求
從含有烷基溴的組合物中除去雜質(zhì)的方法，所述方法包括將所述組合物與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在所述組合物的蒸餾過程中組合。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述烷基溴是1-溴丙烷(正丙基溴)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述烷基溴是衍生自丙烯的1-溴丙烷(正丙基溴)。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述烷基溴是得自丙烯的氫溴化作用的1-溴丙烷。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括具有從C10至 C16范圍內(nèi)的鏈長的一種或多種烷基環(huán)氧化物。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其中所述至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括1，2_環(huán)氧癸烷 或1，2_環(huán)氧十六烷。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括含有芳環(huán)的不 揮發(fā)的環(huán)氧化物。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其中所述至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物包括雙(4-縮水甘 油基氧基苯基)甲烷或衍生自雙酚A的環(huán)氧化物，包括其所有的環(huán)氧樹脂。
9.從含有正丙基溴的組合物中除去雜質(zhì)的方法，所述方法包括將所述組合物與至少一 種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在所述組合物的蒸餾過程中組合。
10.從含有得自丙烯的氫溴化作用的1-溴丙烷(正丙基溴)的組合物中除去雜質(zhì)的方 法，所述方法包括將所述組合物與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在所述組合物的蒸餾過程中 組合。
11.一種連續(xù)產(chǎn)生的餾出物組合物，所述餾出物組合物含有純度大于約99. 8%的1-溴丙烷。
12.如權(quán)利要求11所述的連續(xù)產(chǎn)生的餾出物，所述連續(xù)產(chǎn)生的餾出物是通過將含有 1-溴丙烷的組合物與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在所述組合物的蒸餾過程中組合而得到 的。
13.一種含有1-溴丙烷的連續(xù)產(chǎn)生的餾出物組合物，所述餾出物組合物具有少于約 120ppm(wt/wt)的2-溴丙烷含量。
14.如權(quán)利要求13所述的連續(xù)產(chǎn)生的餾出物組合物，所述連續(xù)產(chǎn)生的餾出物組合物是 通過將含有1-溴丙烷的組合物與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在所述組合物的蒸餾過程中 組合而得到的。
全文摘要
提供了從含有烷基溴的組合物中除去雜質(zhì)的方法。這種方法包括將這種組合物與至少一種不揮發(fā)的環(huán)氧化物在蒸餾過程中組合以純化烷基溴。還提供了超純的烷基溴組合物。
文檔編號C07C17/386GK101808965SQ200880108588
公開日2010年8月18日 申請日期2008年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月25日
發(fā)明者A·C·威廉斯, D·J·曼努埃爾, K·A·馬克斯威爾, K·G·安德森, W·B·哈羅 申請人:阿爾比馬爾公司