專利名稱：一種合成溴化四正丙基胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)上制備HZSM-5催化劑的領(lǐng)域，具體涉及在工業(yè)上合成HZSM-5催化劑過程中使用溴化四正丙基胺作為模板劑得到均勻納米硅酸鋁顆粒的方法。此外，溴化四正丙基胺還可作為表面活性劑；溶劑；中間體；護(hù)發(fā)素活性成分；抗靜電劑；洗滌清潔劑； 織物紙張軟化劑；相轉(zhuǎn)移催化劑；殺菌劑；消毒劑；殺粘菌劑；除藻劑；乳化劑；顏料分散劑寸。
背景技術(shù)：
我國作為石油生產(chǎn)加工大國，每年需要耗費(fèi)數(shù)億噸催化劑。提高催化劑的生產(chǎn)技術(shù)，生產(chǎn)出粒度小、粒徑分布窄的催化劑能在一定程度上延長催化劑的使用壽命。HZSM-5是廣泛應(yīng)用在石油工業(yè)的催化劑，但是由于需要模板劑控制粒度，防止顆粒的聚合，而模板劑目前尚需要進(jìn)口，因此使HZSM-5催化劑的生產(chǎn)受到限制，產(chǎn)品價(jià)格持續(xù)高漲不下。不僅是生產(chǎn)，即使在科研部門在進(jìn)行科研實(shí)驗(yàn)時(shí)也需要進(jìn)口美國或印度的模板劑溴化三丙基胺。 找到一個(gè)高效率的合成溴化四正丙基胺的方法迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)目前HZSM-5生產(chǎn)過程中的困難，本發(fā)明提供一種利用1-溴代正丙烷和三丙基胺合成高產(chǎn)率、高純度溴化四正丙基胺的方法。使用1-溴代正丙烷和三丙基胺在二甲酰胺等溶劑中混合，在加熱的情況下強(qiáng)力攪拌，提高反應(yīng)速度。反應(yīng)一定時(shí)間后，將溶液靜置，濾出結(jié)晶的黃色或淡黃色沉淀，干燥后即為溴化正四丙基胺。


見見說明書附圖紅外光譜
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1使用三口燒瓶作為反應(yīng)容器，三口燒瓶內(nèi)分別裝有溫度計(jì)、攪拌漿和回流冷凝裝置；采用電動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌；使用附有熱電偶的電熱套進(jìn)行加熱，設(shè)定并控制反應(yīng)溫度。 按摩爾比1 1分別量取ι-溴代正丙烷和三正丙基胺，并加入一定比例的溶劑，溶劑從乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰胺中選擇。首先將三正丙基胺溶液加入到三頸燒瓶中，然后在強(qiáng)力攪拌的情況下緩慢往燒瓶中滴加1-溴代正丙烷溶液，滴加完畢后繼續(xù)在70-130度反應(yīng) 8-22小時(shí)，待液層不出現(xiàn)分層現(xiàn)象時(shí)表明反應(yīng)完畢。停止加熱，取出三頸燒瓶靜置數(shù)日，待沉淀完全后過濾，洗滌，干燥后即為溴化正四丙基胺，產(chǎn)率為63%。實(shí)施例2使用惰性氣氛，防止溴離子氧化生成溴，其他步驟同例U007]，得到純度為99. 9%的溴化正四丙基胺，產(chǎn)率達(dá)到87%。實(shí)施例3使用摩爾比為1.2 1的1-溴代正丙烷三正丙基胺，其他步驟同例2 W08]，得到的產(chǎn)品純度同例2
，產(chǎn)率提高至93%。實(shí)例4使用工業(yè)級(jí)試劑，其他同例3 W10 ]，得到的產(chǎn)品產(chǎn)率同實(shí)例3 W10 ]，純度達(dá)到 99%以上。實(shí)例 5擴(kuò)大試劑用量至50升，其他同實(shí)例4 W12]，得到產(chǎn)率和純度同實(shí)例4
。
權(quán)利要求
1.一種用于制備HZSM-5催化劑的模板劑，還可以用于表面活性劑、洗滌劑、殺菌劑等其他用途，其特征在于(1)在制備HZSM-5過程中能有效防止顆粒聚合，使這些顆粒不能長大，始終保持納米粒度；(2)該溴化四正丙基胺在空氣中不穩(wěn)定，有分解的傾向；
2.根據(jù)權(quán)利1所述得到溴化四正丙基胺，其特征在于易升華；
3.根據(jù)權(quán)利1所述得到溴化四正丙基胺，其特征在于必須密封保存；
4.根據(jù)權(quán)利1所述得到溴化四正丙基胺，其特征在于最好能在惰性氣氛下密封保存；
5.根據(jù)權(quán)利1所述得到溴化四正丙基胺，其特征在于不能被人體吸入，能引起咽喉疼痛；
6.根據(jù)權(quán)利1所述得到溴化四正丙基胺，其特征在于為白色到淡黃色粉末；
7.根據(jù)權(quán)利1所述得到溴化四正丙基胺，其特征在于產(chǎn)品純度高，在99.9%以上；
8.根據(jù)權(quán)利1所述得到溴化四正丙基胺，其特征在于產(chǎn)品產(chǎn)率高，在93%以上。
全文摘要
在工業(yè)上HZSM-5催化劑的生產(chǎn)過程中，為生成納米顆粒并防止納米顆粒聚集長大，需要加入模板劑溴化四正丙基胺，而目前國內(nèi)溴化四正丙基胺尚需進(jìn)口，給催化劑工業(yè)帶來不便。本發(fā)明研究了使用1-溴代正丙烷和三正丙基胺合成溴化四正丙基胺的方法。使用該工藝，在反應(yīng)物摩爾比為1∶1的情況下，于乙腈等溶液中在80度反應(yīng)22小時(shí)，靜置，過濾，干燥后得到純度為99％以上的淡黃色產(chǎn)品，產(chǎn)率最高可達(dá)93％。
文檔編號(hào)B01J29/40GK102408343SQ20101028674
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2010年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月20日
發(fā)明者王明華, 翟玉春, 黎潮 申請(qǐng)人:東北大學(xué)