專利名稱：一種氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜。
技術(shù)背景羰基化法生產(chǎn)醋酐是上世紀(jì)80年代由美國Eastman公司開發(fā)的醋酐制備新工藝，1983 年Eastman公司首次采用醋酸甲酯羰基化法建成了 22.7萬t/a的醋酐裝置。之后，英國 British Pretroleum公司、美國Celanese公司等相繼開發(fā)了醋酸一醋酐聯(lián)產(chǎn)工藝，這使得 傳統(tǒng)的醋酐生產(chǎn)方法一一烯酮法和乙醛氧化法受到較大沖擊。醋酸甲酯羰基化制醋酐工藝擺 脫了對石油原料的依賴，是d化學(xué)大型工業(yè)化技術(shù)開發(fā)的重大突破，代表了當(dāng)今醋酐生產(chǎn)的 先進(jìn)技術(shù)潮流，具有流程短、產(chǎn)品質(zhì)量佳、消耗指標(biāo)低、"三廢"排放少等優(yōu)點。羰基化法生產(chǎn)醋酐的關(guān)鍵設(shè)備是帶有攪拌器的反應(yīng)釜。醋酸甲酯與一氧化碳在 175'C，3.6MPa壓力條件下在反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生羰基合成反應(yīng)，采用銠基催化體系，用碘甲烷作為 助催化劑。在該條件下出料，醋酐、醋酸甲酯、碘甲烷為液相， 一氧化碳為氣相，反應(yīng)為氣 液反應(yīng)。由于帶有攪拌器的反應(yīng)釜具有密封要求高、制作及運行費用高，設(shè)備出現(xiàn)故障后嚴(yán)重影 響反應(yīng)進(jìn)程等不足，同時，攪拌產(chǎn)生的渦流場帶影響氣液相反應(yīng)介質(zhì)與催化劑體系的傳質(zhì)， 進(jìn)而影響系統(tǒng)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性。 發(fā)明內(nèi)容本實用新型針對現(xiàn)有羰基化法生產(chǎn)醋酐所用帶有攪拌器的反應(yīng)釜存在的不足，提供一種 具有良好傳質(zhì)效果和提高氣液均布穩(wěn)定性的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜。本實用新型采用以下技術(shù)解決方案該氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酑羰基反應(yīng)釜包括釜體、固定塔盤和氣相物料噴射 管，釜體頂部設(shè)有氣相出口，釜體底部設(shè)有液相出口，釜體內(nèi)上部設(shè)有液相分布管，釜體內(nèi) 下部設(shè)有氣相分布管，液相分布管與氣相分布管之間至少設(shè)有一個安裝在釜體內(nèi)的固定塔盤， 每個固定塔盤的下部至少設(shè)有一個由外部伸入釜體內(nèi)的氣相物料噴射管，各氣相物料噴射管 沿釜體徑向分布。釜體內(nèi)上部還設(shè)有除沫網(wǎng)。氣相物料噴射管包括氣相進(jìn)管和外管，氣相進(jìn)管套裝在外管內(nèi)，外管上設(shè)有液相進(jìn)口。氣相物料噴射管在釜體內(nèi)向上傾斜，與釜體內(nèi)壁的夾角為10 — 20度。 固定塔盤以3—5個為宜。每個固定塔盤由底層和自下而上呈塔形分布的的三層氣液分離板組成，底層包括底板、 旋流板和風(fēng)帽，旋流板設(shè)置在底板的中部，風(fēng)帽位于底板四周，三層氣液分離板與旋流板通 過支架連接在一起，每層氣液分離板的四周設(shè)置有出口堰，氣液分離板上設(shè)有氣液分布孔。 風(fēng)帽上也開有氣液分布孔，風(fēng)帽的開孔率為15%—30%之間。固定塔盤的底層下部設(shè)置上升管，以避免噴吹氣體超越塔盤四周。氣相物料噴射管的噴射方向正對著固定塔盤底層風(fēng)帽的入口。使一部分噴吹后的氣液混 合物通過風(fēng)帽，在風(fēng)帽附近小范圍內(nèi)流化，避免氣液分離板角落處出現(xiàn)積存液體的現(xiàn)象。本實用新型反應(yīng)釜的工作過程是液相物料分別自釜體上部液相分布管和氣相物料噴射管加入，氣相物料分別自釜底氣相 分布管和氣相物料噴射管加入，反應(yīng)后氣相物料、液相物料分別自釜頂和釜底排出。上部液 相物料分布在氣相物料中鼓泡吸收，中部氣相物料噴射推動液相物料均勻混和，下部氣相物 料均勻分布在液相物料中。氣相物料噴射管按一定角度向上噴吹，形成渦流。氣相物料噴射 管在氣相物料噴出時帶動液相物料及催化劑體系，由按一定規(guī)律布置的噴射口所噴射的氣液 混合物構(gòu)成均勻的流體場，攪動反應(yīng)物料，所形成的氣液混合物向上經(jīng)過固定塔盤的氣液分 布孔，在一定壓力、溫度及催化劑的作用下，達(dá)到氣液相反應(yīng)物與催化劑體系充分接觸，從 而達(dá)到提高反應(yīng)效果的目的。反應(yīng)后的重相物流向釜體流動并沿釜體逐級向下積聚。最后由 釜體底部的液相出口排出。本實用新型結(jié)構(gòu)合理，傳質(zhì)效果好，有利于氣相物流與液相物流的充分接觸，各類物料 均可融合充分，提高了氣液均布穩(wěn)定性，處理能力大，避免了外掛攪拌裝置的各類不利因素。

圖l是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實用新型中固定塔盤的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本實用新型中氣相物料噴射管的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1、釜體，2、固定塔盤，3、氣相物料噴射管，4、氣相出口， 5、液相出口， 6、 液相分布管，7、氣相分布管，8、除沫網(wǎng)，9、液相進(jìn)口， 10、氣相進(jìn)管，11、旋流板，12、 風(fēng)帽，13、氣液分離板，14、氣液分布孔，15、出口堰，16、上升管，17、底板，18、支架， 19、外管。
具體實施方式
實施例如圖1所示，本實用新型的反應(yīng)釜主要包括釜體l、固定塔盤2和氣相物料噴射管3。釜 體1的頂部設(shè)有氣相出口 4，釜體1的底部設(shè)有液相出口 5。釜體1的內(nèi)上部設(shè)有液相分布管 6,釜體l的內(nèi)下部設(shè)有氣相分布管7。釜體內(nèi)頂部還設(shè)有除沫網(wǎng)8。液相分布管6與氣相分 布管7之間安裝有四個固定塔盤2，每個固定塔盤2的下部設(shè)有四個由外部伸入釜體1內(nèi)的 氣相物料噴射管3，各氣相物料噴射管沿徑向相互成一定角度分布，每個氣相物料噴射管3 在釜體1內(nèi)向上傾斜，與釜體內(nèi)壁的夾角為10 — 20度。氣相物料噴射管3的結(jié)構(gòu)如圖3所示， 包括氣相進(jìn)管10和外管19，氣相進(jìn)管10套裝在外管19內(nèi)，外管19上設(shè)有液相進(jìn)口 9。固定塔盤2的結(jié)構(gòu)如圖2所示，由底層和自下而上呈塔形分布的的三層氣液分離板13組 成。底層包括安裝在底板17上的位于底板中部的旋流板11和位于底板四周的風(fēng)帽12，三層 氣液分離板13與旋流板11通過支架18連接在一起，每層氣液分離板13的四周設(shè)置有出口 堰15，出口堰15的高度在30—100毫米之間。氣液分離板13上設(shè)有氣液分布孔14。風(fēng)帽 12上也開有氣液分布孔，風(fēng)帽的氣液分布孔開孔率為15%—30%。底板上設(shè)置上升管16，以避免噴吹氣體超越塔盤四周，噴吹后帶動的大量氣液混合物通 過旋流板向上運動。三層立體錯列排布的氣液分離板13接受自下而上的氣液混合物。氣相物 料噴射管3的噴射方向正對著固定塔盤底層風(fēng)帽12的入U。使一部分噴吹后的氣液混合物通 過風(fēng)帽，在風(fēng)帽附近小范圍內(nèi)流化，避免氣液分離板角落處出現(xiàn)積存液體的現(xiàn)象。用本實用新型制備醋酸、醋酐的過程如下將醋酸甲酯和催化劑從釜體1上部的液相分布管6進(jìn)入，少量回流的催化劑組分從氣相 物料噴射管3上的液相進(jìn)口 9依靠噴吹進(jìn)入。少量的一氧化碳自釜體底部的氣相分布管7進(jìn) 入，大量的一氧化碳從氣相物料噴射管3上的氣相進(jìn)管10切向進(jìn)入。 一氧化碳分別自氣相分 布管7與氣相進(jìn)管10進(jìn)入的摩爾比為0. l—0.15: 0.9--0.85。 一氧化碳自氣相進(jìn)管10與少 量催化劑自液相進(jìn)口 9進(jìn)入的的摩爾比為0. 995-0. 999: 0. OOl—O. 005。由位于固定塔盤2 內(nèi)側(cè)的旋流板ll、位于四周的風(fēng)帽12和塔盤上部的氣液分布板13強化傳質(zhì)，在催化劑的作 用下進(jìn)行氣液反應(yīng)。氣相排出物經(jīng)過釜體內(nèi)上部的除沫網(wǎng)8由氣相出口4排出，經(jīng)冷凝回收 使用。液相產(chǎn)出混合物自釜體底部的液相出口 5排出進(jìn)行精餾，分離出產(chǎn)品及重復(fù)使用的原 料。分離出的催化劑自液相進(jìn)口9重復(fù)使用。按下述原料和條件進(jìn)行試驗氣液原料甲醇、醋酸甲酯與一氧化碳的摩爾比為1: 1.3--1.5。取醋酸甲酯(含10%醋酸) 一氧化碳的摩爾比為l: 1.4;催化劑的加入量為總進(jìn)料重量的0. 5%。。催化劑為第VI族銠系及碘甲垸、碘化鋰催化劑。釜體底部溫度170—23(TC，釜體頂部溫度160-180°C，塔底壓力 3. 5 — 5.0Mpa (表壓)， 一氧化碳?xì)怏w進(jìn)口壓力4. 5 — 5. 5Mpa (表壓)。試驗檢測結(jié)果采用本實用新型的醋酐反應(yīng)速率為9.87rao1醋酐/L.h，醋酸反應(yīng)速率為 25. 65mol醋酸/L. h。而采用無塔盤結(jié)構(gòu)的空釜的醋酐反應(yīng)速率為1. 92mol醋酐/L. h，醋酸反 應(yīng)速率為8.54mol醋酸/L.h。采用本實用新型的具有氣液噴射組合式的漿態(tài)床的反應(yīng)釜傳質(zhì) 效率可提高到3-5倍以上。在同等操作條件下，本實用新型的反應(yīng)釜與傳統(tǒng)的帶攪拌器的反應(yīng)釜相比，可以改善混 合性能(溫度及濃度分布)、停留時間分布和傳熱性能，減小氣液接觸阻力，使來自下一組的 混合物能在充分反應(yīng)接觸的基礎(chǔ)上逐步達(dá)到輕重相物料的混合。
權(quán)利要求1.一種氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，包括釜體、固定塔盤和氣相物料噴射管，其特征在于釜體頂部設(shè)有氣相出口，釜體底部設(shè)有液相出口，釜體內(nèi)上部設(shè)有液相分布管，釜體內(nèi)下部設(shè)有氣相分布管，液相分布管與氣相分布管之間至少設(shè)有一個安裝在釜體內(nèi)的固定塔盤，每個固定塔盤的下部至少設(shè)有一個由外部伸入釜體內(nèi)的氣相物料噴射管，各氣相物料噴射管沿釜體徑向分布。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所 述釜體內(nèi)上部設(shè)有除沫網(wǎng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所 述氣相物料噴射管在釜體內(nèi)向上傾斜，與釜體內(nèi)壁的夾角為10 — 20度。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所 述氣相物料噴射管包括氣相進(jìn)管和外管，氣相進(jìn)管套裝在外管內(nèi)，外管上設(shè)有液相進(jìn)口。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所 述固定塔盤為3—5個。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所 述固定塔盤由底層和自下而上呈塔形分布的的三層氣液分離板組成，底層包括底板、旋流板 和風(fēng)帽，旋流板設(shè)置在底板的中部，風(fēng)帽位于底板四周，三層氣液分離板與旋流板通過支架 連接在一起，每層氣液分離板的四周設(shè)置有出口堰，氣液分離板上設(shè)有氣液分布孔。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所述風(fēng)帽上開有氣液分布孔，風(fēng)帽的開孔率為15%—30%之間。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所述固定塔盤底層的下部設(shè)置上升管。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，其特征在于所述氣相物料噴射管的噴射方向正對著固定塔盤底層風(fēng)帽的入口。
專利摘要本實用新型公開了一種氣液噴射組合式漿態(tài)床的醋酸、醋酐羰基反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜包括釜體、固定塔盤和氣相物料噴射管，釜體頂部設(shè)有氣相出口，釜體底部設(shè)有液相出口，釜體內(nèi)上部設(shè)有液相分布管，釜體內(nèi)下部設(shè)有氣相分布管，液相分布管與氣相分布管之間至少設(shè)有一個安裝在釜體內(nèi)的固定塔盤，每個固定塔盤的下部至少設(shè)有一個由外部伸入釜體內(nèi)的氣相物料噴射管，各氣相物料噴射管沿釜體徑向分布。本實用新型結(jié)構(gòu)合理，傳質(zhì)效果好，有利于氣相物流與液相物流的充分接觸，各類物料均可融合充分，提高了氣液均布穩(wěn)定性，處理能力大，避免了外掛攪拌裝置的各類不利因素。
文檔編號C07C53/12GK201106030SQ20072002925
公開日2008年8月27日 申請日期2007年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月23日
發(fā)明者呂運江, 吳永國, 孫清濤, 雷 張, 李勝果, 陶美玲 申請人:兗礦魯南化肥廠