專利名稱：間歇共沸精餾分離n-乙基哌嗪-乙醇胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間歇共沸精餾分離N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法，屬于N-乙基哌嗪一乙
醇胺分離技術(shù)。
背景技術(shù)：
N-乙基哌嗪(NEP)作為醫(yī)藥中間體及精細(xì)化學(xué)品在制藥與有機(jī)合成中有重要應(yīng)用。主 要用途是合成蒽氟沙星、合成染料及植物保護(hù)劑的原料。在合成哌嗪并聯(lián)產(chǎn)N-乙基哌嗪 的過程中會(huì)有雜質(zhì)乙醇胺生成，由于N-乙基哌嗪和乙醇胺會(huì)形成共沸物難以分離，因此 需要采用特殊精餾技術(shù)分離。目前尚未見到有關(guān)該技術(shù)的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種間歇共沸精餾分離N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法。該方法操 作過程簡單，設(shè)備費(fèi)用投入低，得到的N-乙基哌嗪產(chǎn)品純度高。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。 一種間歇共沸精餾分離N-乙基哌嗪-乙醇胺 的方法，該方法采用包括共沸精餾塔，共沸精餾塔的塔底設(shè)置加熱釜，共沸精餾塔的塔頂 連接冷凝器、分相器及接收罐的精餾裝置，以間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合 物，其特征在于包括以下過程以對(duì)二甲苯為共沸劑，以N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物
為原料，按共沸劑與原料的體積比為1: 10—1: 2向加熱釜加料，然后在常壓下共沸精餾
塔按下述條件進(jìn)行操作共沸精餾塔的塔頂溫度在132'C-135'C時(shí)，冷凝器的冷凝液體進(jìn) 入分相器經(jīng)分相后，輕相對(duì)二甲苯回流至共沸精餾塔，重相乙醇胺由分相器采出至接收罐 I;當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在136。C一155'C時(shí)，冷凝器的冷凝液體不經(jīng)過分相器，直 接以回流比5: 1 — 10: l采出含有共沸劑的過渡餾分至接收罐II，該過渡餾分作為下一批 料精餾時(shí)加入加熱釜循環(huán)使用；當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在155'C — 157'C時(shí)，冷凝器的 冷凝液體直接以回流比l: 2—1: l采出至接收罐III，得到N-乙基哌嗪。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于共沸劑與乙醇胺形成非均相最低共沸物，破壞N-乙基哌嗪一乙醇 胺共沸體系，分離出的N-乙基哌嗪產(chǎn)品純度達(dá)99%，采用單塔操作，操作靈活，設(shè)備費(fèi) 用投入少。


圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖。
圖中l(wèi)一加熱釜，2—共沸精餾塔，3 —冷凝器，4一分相器，5 —接收罐I， 6—接收
罐n， 7—接收罐m
具體實(shí)施例方式
圖1的具體流程N(yùn)-乙基哌嗪一乙醇胺混合物加入加熱釜1中，開啟加熱釜的熱源 與冷凝器3的冷源，待共沸精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升進(jìn)入冷凝器后，在冷凝器中冷凝的液體 進(jìn)入分相器4，在分相器中分相，輕相對(duì)二甲苯回流，重相乙醇胺采出，進(jìn)入接收罐5。 當(dāng)塔頂溫度高于136°C，塔頂?shù)睦淠?的冷凝液不經(jīng)過分相器，冷凝液通過旁路一部分 直接回流至共沸精餾塔內(nèi)，另一部分采出，采出的冷凝液進(jìn)入接收罐6，該過渡餾分在下 一批料精餾時(shí)循環(huán)使用。當(dāng)塔頂溫度達(dá)155'C時(shí)，餾出的冷凝液中N-乙基哌嗪的含量達(dá)到 產(chǎn)品要求時(shí)，進(jìn)入接收罐7。 實(shí)施例一
采用間歇共沸精餾裝置，共沸精餾塔直徑為4)25mm,內(nèi)裝d)2.5X2.5P網(wǎng)環(huán)填料，填 料層高度為l.lm。在加熱釜投入460ml N-乙基哌嗪一乙醇胺混合物(其中N-乙基哌嗪 57%， 43%，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，然后加入對(duì)二甲苯108ml。開啟加熱釜熱源和冷凝器冷 源，則共沸精餾塔開始運(yùn)行，當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在132'C-135'C時(shí)，沸精餾塔的塔 頂連接冷凝器冷凝的液體進(jìn)入分相器進(jìn)行分相，輕相主要含對(duì)二甲苯，回流，重相主要是 乙醇胺，采出；當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度為136。C一155。C時(shí)，冷凝器冷凝液體不經(jīng)過分 相器，以回流比為5: 1 — 10: 1采出含有共沸劑的過渡餾分，用于下一批精餾時(shí)加入加熱 釜循環(huán)使用，當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在155X: — 157'C以回流比1: 2 — 1: l采出N-乙基 哌嗪成品，純度為99%。當(dāng)加熱釜內(nèi)物料很少且共沸精餾塔的塔頂回流量很小時(shí)，停車。 得到N-乙基哌嗪成品200ml。
權(quán)利要求
1.一種間歇共沸精餾分離N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法，該方法采用包括共沸精餾塔，共沸精餾塔的塔底設(shè)置加熱釜，共沸精餾塔的塔頂連接冷凝器、分相器及接收罐的精餾裝置，以間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物，其特征在于包括以下過程以對(duì)二甲苯為共沸劑，以N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物為原料，按共沸劑與原料的體積比為1∶10-1∶2向加熱釜加料，然后在常壓下共沸精餾塔按下述條件進(jìn)行操作共沸精餾塔的塔頂溫度在132℃-135℃時(shí)，冷凝器的冷凝液體進(jìn)入分相器經(jīng)分相后，輕相對(duì)二甲苯回流至共沸精餾塔，重相乙醇胺由分相器采出；當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在136℃-155℃時(shí)，冷凝器的冷凝液體不經(jīng)過分相器，直接以回流比5∶1-10∶1采出含有共沸劑的過渡餾分，該過渡餾分作為下一批料精餾時(shí)加入加熱釜循環(huán)使用；當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在155℃-157℃時(shí)，冷凝器的冷凝液體直接以回流比1∶2-1∶1采出，得到N-乙基哌嗪。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種間歇共沸精餾分離N-乙基哌嗪-乙醇胺的方法。該方法采用精餾裝置，間歇操作，將對(duì)二甲苯共沸劑與原料加入加熱釜，常壓下，共沸精餾塔的頂溫在132℃-135℃時(shí)，冷凝液進(jìn)入分相器分相，對(duì)二甲苯回流至共沸精餾塔，采出乙醇胺；共沸精餾塔的塔頂溫度在136℃-155℃時(shí)，以回流比5∶1-10∶1采出過渡餾分，該過渡餾分作為下一批料精餾時(shí)循環(huán)使用；共沸精餾塔的塔頂溫度在155℃-157℃時(shí)，以回流比1∶2-1∶1采出N-乙基哌嗪。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于共沸劑與乙醇胺形成非均相最低共沸物，破壞N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸體系，分離出的N-乙基哌嗪產(chǎn)品純度達(dá)99％。
文檔編號(hào)C07D295/03GK101177420SQ200710150740
公開日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月5日
發(fā)明者馮天揚(yáng), 孫國秀, 崔現(xiàn)寶, 纓 張, 楊志才 申請(qǐng)人:天津大學(xué)