專利名稱：伯脂肪酰胺三級連續(xù)分離提純工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及油脂精細化學品的提純工藝，尤其是涉及一種伯脂肪酰胺
<formula>formula see original document page 3</formula>)三級連續(xù)分離提純工藝。
背景技術(shù)：
伯脂肪酰胺是一類應用前景十分廣闊的非離子表面活性劑和油脂精細化學 品，主要品種有油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山崳酰胺、月桂酰胺、花生 酰胺、棕櫚酰胺、12-羥基硬脂酰胺等，由于受生產(chǎn)工藝和設備條件等的限制， 合成產(chǎn)物(伯脂肪酰胺)純度低、雜質(zhì)多、色澤深、粘度大、流動性差、有異 味，不能直接用于工業(yè)領域，需要分離提純。傳統(tǒng)的分離提純工藝有溶劑提純 工藝和真空蒸餾工藝兩種1、溶劑提純工藝須經(jīng)過溶劑(酒精)溶解，活性 炭脫色，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，再過濾、干燥、溶劑回收等工序，工序多，流 程長，操作環(huán)境差，勞動強度大，產(chǎn)品機械雜質(zhì)多，收率低(75%左右)，成本 高；2、真空蒸餾工藝為單釜間歇操作，蒸發(fā)溫度高，釜內(nèi)滯留時間長(3-10h), 易發(fā)生分解、聚合、氧化等反應，產(chǎn)品色澤深(〉500Hazen)，產(chǎn)品一致性差， 產(chǎn)品收率低(70-80%),加工成本高。
上述兩種分離提純工藝均難以進行自動監(jiān)控，只能靠人工進行觀察與操作， 工藝控制具有^f艮大的不確定性，難以形成連續(xù)化穩(wěn)定生產(chǎn)，而且存在不少環(huán)保 和安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能對伯脂肪酰胺進行高效分離提純、并使產(chǎn)品 收率和質(zhì)量明顯提高、實現(xiàn)連續(xù)化清潔生產(chǎn)的伯脂肪酰胺三級連續(xù)分離提純工
藝
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的
一種伯脂肪酰胺的三級連續(xù)分離提純工藝，特征是
A、 一級閃蒸將伯脂肪酰胺在貯槽中熔化預熱后，經(jīng)輸送泵送入一級閃 蒸中的降膜加熱器內(nèi)，通過控制降膜加熱器加熱溫度使物料出口溫度控制在 110-150。C和閃蒸;荅底部溫度控制在105-145 °C，該級系統(tǒng)真空控制在《 1200Pa,將溶解氣體、水分和易揮發(fā)雜質(zhì)脫除，未被蒸出的物料再經(jīng)一級輸送 泵送入二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器內(nèi)；
B、 二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸餾進入二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器的物料，通過控制旋轉(zhuǎn)
薄膜蒸發(fā)器加熱加套的上段加熱溫度在U0-18(TC，下段加熱溫度在130-200 。C,該級系統(tǒng)真空控制在《15Pa，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn)速控制在 100-900r/min，將容易氧化變色、變味的低沸物蒸出分離，蒸出物經(jīng)外置冷凝 器冷凝后，流入屬于輕組分的前餾分貯槽，未被蒸出的物料經(jīng)二級輸送泵送入 三級短程分子蒸餾器內(nèi)；
C、三級短程分子蒸餾進入三級短程分子蒸餾器內(nèi)的物料，通過控制短 程分子蒸餾器加熱夾套的加熱溫度在150-26(TC，該蒸餾器的內(nèi)置冷凝器的冷 凝溫度控制在80-115匸，該系統(tǒng)真空控制在《3. OPa，短程分子蒸餾器內(nèi)的刮 膜器轉(zhuǎn)速控制在300-1800 r/min，蒸出分離中間組分，再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后， 由三級輸送泵送入冷卻成型工段，得到純伯脂肪酰胺，而未被蒸出的物料，即 高分子產(chǎn)物和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽。
伯脂肪酰胺類產(chǎn)品是屬于高沸點、熱敏性和易氧化的物質(zhì)，因此，分離提 純過程應在高真空和較低溫度下進行，物料受熱時間應短，才能保證產(chǎn)品質(zhì)量。 為了確保分離效果，本發(fā)明通過一級降膜閃蒸，完全脫除粗品中的氣體(氨氣、 水分)和易揮發(fā)雜質(zhì)，確保分離效果和穩(wěn)定的高真空；再通過二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸 餾，分離除去粗品中容易氧化變色、變味的低沸物，同時還應避免伯脂肪酰胺 產(chǎn)物被蒸出帶走，保證產(chǎn)品收率，因此，選用了一臺分上、下兩段加熱控溫的 旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，并且在該蒸發(fā)器內(nèi)設有螺旋型布料器、分離裝置和捕沫器， 嚴格控制蒸發(fā)溫度；蒸發(fā)速率和保證停留時間，確保分離效果；最后通過三級 短程分子蒸餾，將伯脂肪酰胺產(chǎn)品蒸出，與高分子產(chǎn)物和色素等組分分離，為 了保證分離效率，短程分子蒸餾器的選用和工藝控制是關(guān)鍵，在該蒸餾器中采 用了物料分布與布料器，有效地減少了液體膜厚度，降低了液膜的傳質(zhì)阻力， 并省去了傳統(tǒng)的液體檔板，減少了分子運動的行程，從而大幅度地提高了分離 效率及生產(chǎn)能力，采用動、靜雙端面密封，解決了高溫高真空狀態(tài)下密封變形 的補償問題，保證了該蒸餾器在高真空下能長期穩(wěn)定的運行。采用(P「PJ4 臺國產(chǎn)輸送泵，解決了裝置運轉(zhuǎn)下的級間物料輸入輸出的真空泄漏問題，確保 了裝置的連續(xù)化運轉(zhuǎn)，降低投資成本；采用多只金屬管浮子流量計，顯示控制 每級流量，保證平穩(wěn)運行；優(yōu)選高真空機組，優(yōu)化了真空獲得方式，提高了設 備的操作彈性，避免了因真空波動對設備操作性能的干擾，保證了工藝裝置的 長期穩(wěn)定運行。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點
1、 工藝流程新穎合理，設備簡單可行，操作方便穩(wěn)定，工藝指標易控制， 可以實現(xiàn)自控，可替代傳統(tǒng)的溶劑提純工藝，避免溶劑對人體的危害和環(huán)境的 污染，消除安全隱患，實現(xiàn)連續(xù)化清潔生產(chǎn)。
2、 實現(xiàn)了利用分子蒸餾技術(shù)對伯脂肪酰胺分離提純的工業(yè)化應用，成功 的分離除去了粗品中的有異味組分和帶色物質(zhì)，產(chǎn)品純度(>98. 5%)，色澤(《
200 Hazen),機械雜質(zhì)(OO. 1 mm -0. 2腿《10個/10g )等質(zhì)量指標顯著提高， 并且穩(wěn)定性和一致性好，產(chǎn)品干爽，流動性好，便于添加使用，明顯提高了產(chǎn) 品的應用價值和竟爭力，以及應用領域。
3、 傳統(tǒng)的提純工藝產(chǎn)品收率一般為70-80%,本發(fā)明的產(chǎn)品收率達到94. 5% 以上，產(chǎn)品收率提高了 15-20%,而且加工成本明顯降低，具有較強的市場竟爭 力。并且利用本發(fā)明可生產(chǎn)油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山崳酰胺、月桂 酰胺、花生酰胺、棕櫚酰胺、12-羥基硬脂酰胺等伯脂肪酰胺系列產(chǎn)品，實現(xiàn) 規(guī)?；a(chǎn)經(jīng)營。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。 其中
1、降膜加熱器 2、閃蒸塔 3、水噴射真空機組
4、 旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 5、外置冷凝器6、前餾分立式貯槽 7、水環(huán)與羅茨真空機組 8、殘液貯槽 9、短程分子蒸餾器
10、 一級冷井 11、 二級冷井12、旋片、羅茨和油擴散噴射高真空機組。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。 實施例1:油酸酰胺的分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(100-120°C )后的油酸酰 胺粗品，由輸送泵P, ( 25MA-25Gb )送入降膜加熱器1 (WK-2. 5)內(nèi)，控制降膜加 熱器1的出料溫度130-140°C，閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度120-128°C，該級 系統(tǒng)真空度《1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量260-320L/h (金 屬管浮子流量計LZXYB4BP-A000-XD),將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫除， 待閃蒸塔2內(nèi)物料穩(wěn)定后，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再經(jīng) 一級輸送泵P2 (25MA-25Gb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4 ( WKE-4 )內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度138-155°C ，下段加熱溫度146-165 。C，該級系統(tǒng)真空10-15Pa (水環(huán)與羅茨真空機組7),旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的 刮膜器轉(zhuǎn)速200-450 r/min，流量220-320 L/h (流量計型號同上)，將容易氧 化變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后， 流入屬于輕組分的前餾分貝i槽6，未被蒸出的物料由二級輸送泵P3( 25MA-25Gb ) 送入短程分子蒸鎦器9 (SPMD-6)內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)188-202°C，短程分子蒸餾 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)88-95°C,該級系統(tǒng)真空《2. OPa(旋 片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12),短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn)速 850-1100 r/min,流量200-300 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組分， 再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工段，
得到純油酸酰胺，連續(xù)運行24小時，所得產(chǎn)品收率為95. 6%，每小時取樣分析 產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>98.9%，色澤《180 Hazen，熔點72. 5-74. 2°C ,機械雜質(zhì) (cDO. 1 mm-O. 2mm)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物和色素， 直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。 實施例2:齊酸酰胺的分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(100-120°C)后的芥酸酰 胺粗品，由輸送泵P！ ( 25MA-25Gb )送入降膜加熱器1 (WK-2. 5)內(nèi)，控制降膜加 熱器1出料口溫度136-150°C，閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度140-146°C,該級 系統(tǒng)真空度《1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量180-280L/h (金 屬管浮子流量計LZXYB4BP-A000-XD),將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫除， 待閃蒸塔2內(nèi)物料穩(wěn)定，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再經(jīng)一 級輸送泵P2 (25MA-25Gb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4 ( WKE-4 )內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度145-160°C ,下段加熱溫度160-182 °C ，該級系統(tǒng)真空《12Pa (水環(huán)與羅茨真空機組7 )，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的刮 膜器轉(zhuǎn)速150-400 r/min,流量160-260 L/h (流量計型號同上)，將容易氧化 變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后， 流入屬于輕組分的前餾分貯槽6，未被蒸出的物料由二級輸送泵P3( 25MA-25Gb ) 送入短程分子蒸餾器9 ( SPMD-6 )內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)198-212°C，短程分子蒸餾 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)92-96°C，該級系統(tǒng)真空《1. 5Pa(旋 片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12)，短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn)速 900-1150 r/min,流量180-260 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組分， 再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工段， 得到純芥酸酰胺，連續(xù)運行24小時，所得產(chǎn)品收率為95. 8%，每小時取樣分析 產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>99.1%，色澤<120 Hazen，熔點79. 9-81. 5°C ，機械雜質(zhì) (①0.1隱-0.2隨)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物和色素， 直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。 實施例3:硬脂酰胺的分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(110-125°C )后的硬脂酰 胺粗品，由輸送泵P, ( 25MA-25Gb )送入降膜加熱器1 (WK-2. 5)內(nèi)，控制降膜加 熱器1的出料溫度126-135°C，閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度123-1 32。C，該級 系統(tǒng)真空度< 1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量300-380L/h (金 屬管浮子流量計LZXYB4BP-A000-XD),將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫除， 待閃蒸塔2內(nèi)物料穩(wěn)定后，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再經(jīng) 一級輸送泵P2 (25MA-25Gb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4 ( WKE-4 )內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度142-153°C ,下段加熱溫度150-170
°C,該級系統(tǒng)真空< lOPa (水環(huán)與羅茨真空機組7 )，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的刮 膜器轉(zhuǎn)速300-500 r/min,流量320-360 L/h (流量計型號同上)，將容易氧化 變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后， 流入屬于輕組分的前餾分貯槽6，未被蒸出的物料由二級輸送泵P3( 25MA-25Gb ) 送入短程分子蒸餾器9 ( SPMD-6 )內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)185-208°C，短程分子蒸餾 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)99-105°C,該級系統(tǒng)真空<3. OPa (旋片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12 )，短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn) 速900-1050 r/min,流量300-330 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組 分，再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工 段，得到純硬脂酸酰胺，連續(xù)運行16小時，所得產(chǎn)品收率為95. 1%，每小時取 樣分析產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>98. 6%，色澤《10Q Hazen,熔點98. 5-100. 5°C ，機 械雜質(zhì)(0 0. 1 mm -0.2mm)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物 和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。 實施例4:山崳酰胺的分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(115-130°C)后的山崳酰 胺粗品，由輸送泵Pi ( 25MA-25Gb )送入降膜加熱器1 (WK-2. 5)內(nèi)，控制降膜加 熱器1的出料溫度135-146°C，閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度130-142°C，該級 系統(tǒng)真空度< 1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量210-260L/h (金 屬管浮子流量計LZXYB4BP-AOOO-XD)，將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫除， 待閃蒸塔2內(nèi)物料穩(wěn)定后，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再經(jīng) 一級輸送泵P2 (25MA-25Gb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4 ( WKE-4 )內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度155-17(TC ,下段加熱溫度165-185 °C，該級系統(tǒng)真空10-15Pa (水環(huán)與羅茨真空機組7)，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的 刮膜器轉(zhuǎn)速300-500 r/min,流量200-260 L/h (流量計型號同上)，將容易氧 化變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后， 流入屬于輕組分的前餾分貯槽6,未被蒸出的物料由二級輸送泵P3( 25MA-25Gb ) 送入短程分子蒸餾器(SPMD-6)內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)202-215°C，短程分子蒸餾 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)108-112°C,該級系統(tǒng)真空《1. 5Pa (旋片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12 ),短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn) 速900-1200 r/min,流量160-230 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組 分，再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工 段，得到純山崳酰胺，連續(xù)運行8小時，所得產(chǎn)品收率為95. 7%,每小時取樣 分析產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>98.6%，色澤《100 Hazen，熔點108. 5-110. 3°C，機 械雜質(zhì)((PO. 1 mm -0.2mm)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物
和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。 實施例5:月桂酰胺分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(115-125°C)后的月桂酰 胺粗品，由輸送泵Pi (25MA-25Gb)送入降膜加熱器(WK-2. 5)內(nèi)，控制加熱器 出料溫度125-140°C，閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度126-135°C，該級系統(tǒng)真空 度《1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量310-420L/h (金屬管浮子 流量計LZXYB4BP-A000-XD)，將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫除，待閃蒸塔 2內(nèi)物料穩(wěn)定后，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再經(jīng)一級輸送 泵P2 (25MA-MGb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器(WKE—)內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度120-130°C ,下段加熱溫度13G-145 °C，該級系統(tǒng)真空13-15Pa (水環(huán)與羅茨真空機組7)，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的 刮膜器轉(zhuǎn)速200-400 r/min，流量320-400 L/h (流量計型號同上)，將容易氧 化變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后， 流入屬于輕組分的前餾分貯槽6，未被蒸出的物料由二級輸送泵P3( 25MA-25Gb ) 送入短程分子蒸餾器(SPMD-6)內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)160-182°C，短程分子蒸餾 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)105-ll(TC，該級系統(tǒng)真空2-3Pa (旋片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12)，短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn) 速750-1050 r/min，流量280-380 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組 分，再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工 段，得到純月桂酰胺，連續(xù)運行6小時，所得產(chǎn)品收率為94. 6%，每小時取樣 分析產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>98. 7%,色澤<150 Hazen,熔點101. 3-104. 8°C,機 械雜質(zhì)(0 0. 1 mm -0.2mm)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物 和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。 實施例6: 12-羥基硬脂酰胺的分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(120-130°C )后的12-羥基 硬脂酰胺粗品，由輸送泵( 25MA-25Gb )送入降膜加熱器1 (WK-2. 5)內(nèi)，控制 降膜加熱器l出料溫度130-150°C，閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度125-145°C , 該級系統(tǒng)真空度《1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量200-320L/h (金屬管浮子流量計LZXYB4BP-A000-XD)，將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫 除，待閃蒸塔內(nèi)物料穩(wěn)定后，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再 經(jīng)一級輸送泵P2 (25MA-25Gb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4 ( WKE-4 )內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度145-175°C ，下段加熱溫度155-180 °C,該級系統(tǒng)真空10-15Pa (水環(huán)與羅茨真空機組7)，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的 刮膜器轉(zhuǎn)速220-420 r/min，流量180-260 L/h (流量計型號同上)，將容易氧 化變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后，流入屬于輕組分的前餾分貯槽6，未被蒸出的物料由二級輸送泵P3( 25MA-25Gb ) 送入短程分子蒸餾器9 (SPMD-6)內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)190-21(TC,短程分子蒸鎦 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)110-115°C，該級系統(tǒng)真空《L OPa (旋片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12 )，短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn) 速850-1200 r/min,流量160-220 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組 分，再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工 段，得到純12-羥基硬脂酰胺，連續(xù)運行6小時，所得產(chǎn)品收率為94.7%，每 小時取樣分析產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>98. 6%,色澤《200 Hazen，熔點108. 1-112. 2 °C,機械雜質(zhì)(0 0. 1 mm -0.2mm)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分 子產(chǎn)物和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。 實施例7:棕櫚酰胺的分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(115-125°C )后的棕櫚酰 胺粗品，由輸送泵Pi ( 25MA-25Gb )送入降膜加熱器1 (WK-2. 5)內(nèi)，控制加熱器 出料溫度130-145°C，閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度123-136°C，該級系統(tǒng)真空 度《1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量280-360L/h (金屬管浮子 流量計LZXYB4BP-AOOO-XD),將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫除，待閃蒸塔 內(nèi)物料穩(wěn)定后，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再經(jīng)一級輸送泵 P2 (25MA-25Gb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4 ( WKE-4 )內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度140-153°C ,下段加熱溫度150-160 °C，該級系統(tǒng)真空10-15Pa (水環(huán)與羅茨真空機組7)，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的 刮膜器轉(zhuǎn)速300-480 r/min，流量320-360 L/h (流量計型號同上),將容易氧 化變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后， 流入屬于輕組分的前餾分貯槽6，未被蒸出的物料由二級輸送泵P3( 25MA-25Gb ) 送入短程分子蒸餾器9 ( SPMD-6 )內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)185-198°C，短程分子蒸餾 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)105-110°C,該級系統(tǒng)真空《3. OPa (旋片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12)，短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn) 速850-1150 r/min,流量320-360 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組 分，再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工 段，得到純棕櫚酰胺，連續(xù)運行6小時，所得產(chǎn)品收率為94. 9°/。，每小時取樣 分析產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>98.7%，色澤《120 Hazen，熔點101. 2-103. 3°C,機 械雜質(zhì)(0 0. 1腿-0.2mm)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物 和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。 實施例8:花生(烯)酰胺的分離提純
在各級系統(tǒng)真空穩(wěn)定并達到要求后，熔化預熱(100-12(TC )后的花生酰 胺粗品，由輸送泵P！ ( 25MA-25Gb )送入降膜加熱器1 (WK-2. 5)內(nèi)，控制降膜加 熱器出料溫度135-150°C,閃蒸塔2 (WK-500 )底部溫度130-145°C,該級系統(tǒng) 真空度《1200Pa (水噴射真空機組3為PSB-80型)，流量220-320L/h (金屬管 浮子流量計LZXYB4BP-A000-XD)，將溶解氣體、水分和易揮發(fā)組分脫除，待閃 蒸塔2內(nèi)物料穩(wěn)定后，并控制液位在1/3-3/4之間，未被蒸出的物料再經(jīng)一級 輸送泵P2 (25MA-25Gb)送入旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4 ( WKE-4 )內(nèi)；
控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4的上段加熱溫度148-160°C ,下段加熱溫度153-170 °C，該級系統(tǒng)真空10-15Pa (水環(huán)與羅茨真空機組7),旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器4內(nèi)的 刮膜器轉(zhuǎn)速290-420 r/min,流量260-360 L/h (流量計型號同上)，將容易氧 化變色、變味的低沸物蒸出分離，待系統(tǒng)穩(wěn)定，蒸出物經(jīng)外置冷凝器5冷凝后， 流入屬于輕組分的前餾分立式貯槽6，未被蒸出的物料由二級輸送泵P3 (25MA-25Gb)送入短程分子蒸餾器9 ( SPMD-6 )內(nèi)，并控制液位在1/3-3/4 之間；
控制短程分子蒸餾器9的加熱溫度(加熱面)192-209°C,短程分子蒸餾 器9內(nèi)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度(冷凝面)86-95°C,該級系統(tǒng)真空《2. OPa(旋 片、羅茨和油擴散噴射高真空機組12))，短程分子蒸餾器9內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn)速 800-1100 r/min，流量200-320 L/h (流量計型號同前)。蒸出分離中間組分， 再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵P4 (25MA-25Gb)送入冷卻成型工段， 得到純花生(烯)酰胺，連續(xù)運行6小時，所得產(chǎn)品收率為94. 7%，每小時取 樣分析產(chǎn)品質(zhì)量，其純度>98.5%，色澤< 200 Hazen,熔點75. 3-80. 2°C ，機 械雜質(zhì)(OO.l mm -0.2mm)《10個/10g。而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物 和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽8。
權(quán)利要求
1、一種伯脂肪酰胺三級連續(xù)分離提純工藝，其特征在于A、一級閃蒸將伯脂肪酰胺在貯槽中熔化預熱后，經(jīng)輸送泵(P1)送入一級閃蒸中的降膜加熱器(1)內(nèi)，通過控制降膜加熱器(1)加熱溫度使物料出口溫度控制在110-150℃和閃蒸塔(2)底部溫度控制在105-145℃，該級系統(tǒng)真空控制在≤1200Pa，將溶解氣體、水分和易揮發(fā)雜質(zhì)脫除，未被蒸出的物料再經(jīng)一級輸送泵(P2)送入二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器(4)內(nèi)；B、二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸餾進入二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器(4)的物料，通過控制旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器(4)加熱加套的上段加熱溫度在120-180℃，下段加熱溫度在130-200℃，該級系統(tǒng)真空控制在≤15Pa，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器(4)內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn)速控制在100-900r/min，將容易氧化變色、變味的低沸物蒸出分離，蒸出物經(jīng)外置冷凝器(5)冷凝后，流入屬于輕組分的前餾分貯槽(6)，未被蒸出的物料經(jīng)二級輸送泵(P3)送入三級短程分子蒸餾器(9)內(nèi)；C、三級短程分子蒸餾進入三級短程分子蒸餾器(9)內(nèi)的物料，通過控制短程分子蒸餾器(9)加熱夾套的加熱溫度在150-260℃，控制短程分子蒸餾器(9)的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度控制在80-115℃，該系統(tǒng)真空控制在≤3.0Pa，短程分子蒸餾器(9)內(nèi)的刮膜器轉(zhuǎn)速控制在300-1800r/min，蒸出分離中間組分，再經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝后，由三級輸送泵(P4)送入冷卻成型工段，得到純伯脂肪酰胺，而未被蒸出的物料，即高分子產(chǎn)物和色素，直接流入屬于重組分的殘液貯槽(8)。
2、 如權(quán)利要求1所述的伯脂肪酰胺三級連續(xù)分離提純工藝，其特征在于所 述伯脂肪酰胺為油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山崳酰胺、月桂酰胺、棕櫚 酰胺、12-羥基硬脂酰胺或花生酰胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種伯脂肪酰胺三級連續(xù)分離提純工藝，它是通過一級降膜閃蒸脫除溶解氣體、水和易揮發(fā)雜質(zhì)；二級旋轉(zhuǎn)薄膜蒸餾蒸出除去容易氧化變色、變味的低沸物；三級短程分子蒸餾將伯脂肪酰胺與高分子產(chǎn)物和色素分離，實現(xiàn)連續(xù)化清潔生產(chǎn)，并使產(chǎn)品收率和質(zhì)量明顯提高，并解決了裝置大型化和長期運行問題。本發(fā)明可替代傳統(tǒng)的溶劑提純工藝和真空蒸餾工藝，適用于油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山崳酰胺、月桂酰胺、棕櫚酰胺、12-羥基硬脂酰胺和花生酰胺的分離提純。
文檔編號C07C233/01GK101205194SQ20071014402
公開日2008年6月25日 申請日期2007年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月10日
發(fā)明者吳貴嵐 申請人:吳貴嵐