專利名稱：一種3,4—二甲基苯肼的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種3， 4一二甲基苯肼的制備方法。
背景技術(shù)：
3， 4 —二甲基苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有技 術(shù)以3, 4 —二甲基苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應，亞硫酸鈉還原，水解，制備 得到的3， 4 —二甲基苯肼的合成方法，反應時間長， 一般需要收率僅為63 — 72%，并且生產(chǎn)成本高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種3, 4—二甲基苯肼的制備方法， 由該方法得到的3， 4 —二甲基苯肼產(chǎn)品純度高，并且生產(chǎn)成本低。 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明釆用如下技術(shù)方案一種3， 4一二甲基苯肼的制備方法，以3， 4一二甲基苯胺為起始原料，經(jīng) 重氮化反應，還原反應，水解，制備得到3， 4一二甲基苯肼，所述的還原反應 以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10 — 35。C， pH為7 —9的條件下進行。 所述的還原反應的溫度優(yōu)選為20°C, pH優(yōu)選為7。 由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點 采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間， 一般只需要半個小時 即可達到反應終點，生產(chǎn)成本低，并且制得的產(chǎn)品純度高(大于98%)。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進行說明向600ml燒杯中加入水150ml,攪拌，力卩10N鹽酸57.5ml、 3， 4一二甲基 苯胺24.2克，待3， 4一二甲基苯胺全部溶解后，慢慢將溶液冷卻至0°C或0°C 以下，慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配成)，加畢，調(diào)節(jié) 體系pH為l一2，控制反應體系的溫度5°C左右，反應20分鐘后，停止反應， 過濾并保留黃色濾液。
向1000ml燒杯中加入水250ml,攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉 65克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35-C，待溶液冷卻至15。C后，慢慢將上 述濾液加入，加完時溶液溫度為20°C， pH為7，繼續(xù)反應30分鐘，加溫反應 體系至80°C,攪拌，慢慢加鹽酸172.5ml,繼續(xù)加溫至97— 100 °C,并在此溫 度下反應0.5小時后加入活性炭8克，脫色后過濾，得黃色濾液。冷卻體系至 10°C，過濾保留濾餅并干燥得到產(chǎn)品。高效液相色譜測其純度為99.62%。
權(quán)利要求
1、一種3，4-二甲基苯肼的制備方法，以3，4-二甲基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應，還原反應，水解，制備得到3，4-二甲基苯肼，其特征在于所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3， 4一二甲基苯肼的制備方法，其特征在于 所述的還原反應在20°C， pH為7的條件下進行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3，4-二甲基苯肼的制備方法，以3，4-二甲基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應，還原反應，水解，制備得到3，4-二甲基苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。采用該制備方法制得的3，4-二甲基苯肼產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C243/00GK101157637SQ20071013547
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月12日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯(lián)化工實業(yè)有限公司