專利名稱：生物驅(qū)蟲藥吡蟲隆的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生物驅(qū)蟲藥吡蟲隆，尤其涉及吡蟲隆的制備方法。
技術(shù)背景近年來，畜牧業(yè)得到了快速發(fā)展，由于牲畜大部分都是食草動物，在其體 內(nèi)存有許多寄生蟲，這給牲畜的生長發(fā)育帶來了極大的影響，因此必須對牲畜 進行寄生蟲的殺滅，目前普通使用的抗寄生蟲藥物有阿苯達唑、鹽酸左旋咪 唑、四咪唑、敵百蟲、阿維菌素、伊維菌素等，這些驅(qū)蟲藥存在驅(qū)蟲譜窄，容 易產(chǎn)生耐藥性，且毒副作用大等缺點。吡蟲隆是當(dāng)今最新的生物驅(qū)蟲藥。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種制備生物驅(qū)蟲藥吡蟲隆的方法。本發(fā)明所述制備生物驅(qū)蟲藥吡蟲隆的方法如下所用原料① 2， 3二氯-5-三氟甲基吡錠，該產(chǎn)品為市購的常用化工原料，常態(tài)為液體， 江蘇省常州旭東化工有限公司等企業(yè)有售，該公司的地址為江蘇省常州市武進區(qū)青鋒橋21號，電話0519-8161571;② 2-氯-5-氨基苯酚，該產(chǎn)品為市購的常用化工原料，常態(tài)為固體，江蘇省 常州華銀化工有限公司等企業(yè)有售，該公司的地址為江蘇省常州市武進區(qū)牛塘 鎮(zhèn)文化路21號，電話0519-6650963; ◎2， 6二氟苯甲酰胺，該產(chǎn)品為市購的常用化工原料，常態(tài)為固體，河南省平頂山市恒興化工有限公司等企業(yè)有售，該公司的地址為河南省平頂山市朝陽路56號，電話0375-4966599;④草酰氯，該產(chǎn)品為液體，南京市雙潤科貿(mào)有限公司有售，地址江蘇省南京 市珠江路147號，電話025-52268670; 使用設(shè)備反應(yīng)釜制備步驟第一步原料的配備 按工藝要求購買原料①2， 3二氯-5-三氟甲基吡啶；②2-氯-5-氨基苯酚；◎2， 6二氟苯甲酰胺； ④草酰氯；第二步制備4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺將2， 3二氯-5-三氟 甲基吡啶和2-氯-5-氨基苯酚分別加入反應(yīng)釜中，兩者的重量比為卜1.2: 1，反 應(yīng)溫度控制在9(TC 15(TC，壓力控制在2 3個大氣壓，反應(yīng)時間為100 150分 鐘，過濾得4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺；第三步制備2， 6二氟苯異氰酸酯將2， 6二氟苯甲酰胺和草酰氯分別加 入另一只反應(yīng)釜中，兩者的重量比為l: 1，反應(yīng)溫度控制在3CTC 4(TC，壓力 控制在2~3個大氣壓，反應(yīng)時間為200 450分鐘，過濾得2， 6 二氟苯異氰酸酯；第四步制備吡蟲隆將第二步制得的4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基) 苯胺和第三步制得的2， 6二氟苯異氰酸酯以等重比加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控 制在45。C 55。C，壓力控制在1.5 2個大氣壓，反應(yīng)時間為120~150分鐘，過濾得目標(biāo)物吡蟲隆。用液相色譜儀對目標(biāo)物進行純度測定,其純度達到98.5% 98.9%，用目標(biāo)物 的獲取量與所用原料重量之比測算得知其綜合收率達到52% 62%。 本發(fā)明采用巿場易得的常規(guī)化工原料在低壓常溫條件下就能制備高純度吡蟲隆，其純度為98.5% 98.9%，而現(xiàn)有技術(shù)只有97%，收率達到52%~62%，現(xiàn)有技術(shù)只有41%左右，本發(fā)明特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式實施例l:原料配備購買①2， 3二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤；②2-氯-5-氨基苯酚60公斤；③2， 6二氟苯甲酰胺65公斤； ④草酰氯65公斤； 帝!j備步驟第一步4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺的制備將2， 3二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤、2-氯-5-氨基苯酚60公斤分別加入IOOO升的反應(yīng)釜中， 密閉升溫，控制在90。C 95。C，壓力控制在2個大氣壓，反應(yīng)時間為100分鐘， 過濾得4-氯3- G氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺100公斤，廢渣30公斤；第二步2， 6二氟苯異氰酸酯的制備將2， 6二氟苯甲酰胺65公斤和草酰 氯65公斤分別加入第二只IOOO升的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在3(TC 32i:，壓 力控制在2個大氣壓，反應(yīng)時間為240分鐘，過濾得2， 6二氟苯異氰酸酯102 公斤；第三步吡蟲隆的制備將第一步制得的4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基) 苯胺100公斤和第二步制得的2， 6 二氟苯異氰酸酯102公斤加入2000升的反 應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在45'C，壓力控制在1.5個大氣壓，反應(yīng)時間為120分 鐘，過濾得目標(biāo)物吡蟲隆135公斤。用液相色譜儀進行其純度為98.5% 98.9%，以原料重量計其綜合收率達到135.2/260二52%。實施例2:購買①2， 3二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤；②2-氯-5-氨基苯酚60 公斤， ③2， 6二氟苯甲酰胺65公斤；④草酰氯65公斤；第一步4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺的制備將2， 3 二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤、2-氯-5-氨基苯酚60公斤分別加入IOOO升的反應(yīng)釜中， 密閉升溫，控制在145°C 150°C，壓力控制在3個大氣壓，反應(yīng)時間為150分鐘， 過濾得4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺118公斤，廢渣12公斤；第二步2， 6二氟苯異氰酸酯的制備將2， 6二氟苯甲酰胺65公斤和草酰 氯65公斤分別加入第二只IOOO升的反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在3(TC 35i:，壓 力控制在2個大氣壓，反應(yīng)時間為450分鐘，過濾得2， 6二氟苯異氰酸酯120 公斤；第三步吡蟲隆的制備將第一步制得的4-氯3- (3氯-5三氟甲基吡啶氧基) 苯胺118公斤和第二步制得的2， 6 二氟苯異氰酸酯120公斤加入2000升的反 應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在45"C，壓力控制在2個大氣壓，反應(yīng)時間為150分鐘， 過濾得目標(biāo)物吡蟲隆162公斤。用液相色譜儀進行其純度為98.9%，綜合收率為 162/260=62.3%。
權(quán)利要求
1. 制備生物驅(qū)蟲藥吡蟲隆的方法如下第一步原料的配備按工藝要求購買原料①2，3二氯-5-三氟甲基吡啶；②2-氯-5-氨基苯酚；③2，6二氟苯甲酰胺； ④草酰氯；制備步驟第二步制備4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺將2，3二氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-5-氨基苯酚分別加入反應(yīng)釜中，兩者的重量比為1～1.2∶1，反應(yīng)溫度控制在90℃～150℃，壓力控制在2～3個大氣壓，反應(yīng)時間為100～150分鐘，過濾得4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺；第三步制備2，6二氟苯異氰酸酯將2，6二氟苯甲酰胺和草酰氯分別加入另一只反應(yīng)釜中，兩者的重量比為1∶1，反應(yīng)溫度控制在30℃～40℃，壓力控制在2～3個大氣壓，反應(yīng)時間為200～450分鐘，過濾得2，6二氟苯異氰酸酯；第四步制備吡蟲隆將第二步制得的4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺和第三步制得的2，6二氟苯異氰酸酯以等重比加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在45℃～55℃，壓力控制在1.5～2個大氣壓，反應(yīng)時間為120～150分鐘，過濾得目標(biāo)物吡蟲隆。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用2，3二氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-5-氨基苯酚、2，6二氟苯甲酰胺和草酰氯在低壓常溫條件下制備高純度吡蟲隆的方法，制得吡蟲隆的純度為98.5％～98.9％，而現(xiàn)有技術(shù)只有97％，收率達到52％～62％，現(xiàn)有技術(shù)只有41％左右，本發(fā)明特別適合吡蟲隆工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D213/65GK101209992SQ200610161618
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月28日
發(fā)明者張月亮 申請人:張月亮