專利名稱：利用隔離壁精餾塔萃取精餾分離叔丁醇－水的方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種新型萃取分離方法，特指一種利用隔離壁精餾塔的萃取精餾分離叔丁醇和水的方法和裝置，可實現(xiàn)將萃取精餾和溶劑回收合并在一個塔中進行。
背景技術：
混合物分離是化工生產(chǎn)的關鍵步驟，能耗是大規(guī)模分離過程的關鍵指標，它通常占操作費用的主要部分，目前能源危機日趨嚴重，尋求接近最小能耗的分離過程很有意義。
無水叔丁醇在化工醫(yī)藥等領域應用廣泛，可大量用于汽油添加劑；此外還用于合成農(nóng)藥、除草劑、香精及變性酒精；用作硝化纖維和合成樹脂的溶劑和稀釋劑；用于合成塑料行業(yè)的重要抗氧劑和穩(wěn)定劑，又是油溶性酚醛樹脂的中間體。所以叔丁醇有很大的市場潛力和市場效益。但是在叔丁醇的生產(chǎn)過程中叔丁醇與水易形成共沸物，用普通的精餾難以分離。目前提濃叔丁醇的工藝有共沸精餾，但是這種方法設備投資大，能耗高，回收率低。也有采用滲透蒸發(fā)膜分離法，但滲透通量較小且要求有較高的真空度工業(yè)應用尚有一定的難度。
專利CN1233607C介紹了一種加鹽萃取精餾提濃叔丁醇的方法，使用該方法可以得到跨越恒沸組成(即叔丁醇和水的質(zhì)量百分比分別為88.2％和11.8％)的叔丁醇。雖然該方法操作簡單但是需要萃取精餾塔和溶劑回收兩個塔來完成，能耗仍然很大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型節(jié)能型的萃取精餾提濃叔丁醇的方法和裝置。本發(fā)明將萃取精餾和溶劑回收合并在一個隔離壁精餾塔中進行，簡化了傳統(tǒng)流程，大大降低了能耗和設備投資費用。
本發(fā)明所采用的裝置為帶有隔離壁的萃取精餾塔，是在普通精餾塔的垂直方向安裝一隔離壁，其中隔離壁一直延伸至塔頂將塔分成三個部分，其中第I區(qū)域有兩個進料口，上部為萃取劑進料口，下部為原料進料口。第I區(qū)域主要完成萃取過程，第II區(qū)域主要完成水和萃取劑的分離。第III區(qū)域是第I區(qū)域和第II區(qū)域的公共提餾段。
本發(fā)明所用的萃取劑為常用的復合萃取劑，其組成為A與B兩種物質(zhì)的混合物，其中A為乙二醇、丙二醇或丁二醇，B為氯化鈉、氯化鈣、醋酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀的鹽或復合物。其配比為5～10gB/100gA。
本發(fā)明所述方法為低于或接近恒沸組成的原料稀叔丁醇從進料口進料，萃取劑從進料口進料，塔頂溫度控制在80℃～83℃。原料為氣相進料，萃取劑為加熱進料，原料與萃取劑在第I區(qū)域逆向接觸，難溶于萃取劑的叔丁醇從左側塔頂?shù)某隽峡诓沙?，易溶于萃取劑的水隨萃取劑流向塔釜。塔釜溫度控制在120℃～170℃。在隔離壁精餾塔右側的第II區(qū)域水和萃取劑分離，水和少量的叔丁醇從隔離壁塔的右側塔頂出料口采出，萃取劑流向塔釜然后由塔釜出料口經(jīng)泵打入萃取劑進料口前的貯罐加鹽或加堿后由進料口進入塔內(nèi)。萃取比(萃取劑體積/原料體積)控制在1～3，同流比控制在1～3，原料的進料速度為5～10ml/min，常壓下操作。
本發(fā)明與已有技術相比，其優(yōu)點是1.與現(xiàn)有的萃取精餾設備相比，可以節(jié)約一個萃取劑精餾塔，可節(jié)省設備投資30％以上。
2.在較小萃取比的條件下得到不含二聚物或叔丁醇脫水產(chǎn)物的高濃度的叔丁醇。
3.由于節(jié)省了一個再沸器，可節(jié)省能耗33.2％。


圖1為本發(fā)明裝置的工藝流程。
1.原料進料口 2.萃取劑進料口 3.叔丁醇出料口 4.塔頂出料口 5.隔離壁圖2為現(xiàn)有技術的工藝流程圖。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明在普通精餾塔的垂直方向安裝一隔離壁，將塔分成三個部分，其中第I區(qū)域有兩個進料口，上部為萃取劑進料口2，下部為原料進料口1。第I區(qū)域主要完成萃取過程，第II區(qū)域可設多個出料口4，可根據(jù)產(chǎn)品的要求從不同的出料口采出純度不同的產(chǎn)品。第II區(qū)域主要完成水和萃取劑的分離。第III區(qū)域是第I區(qū)域和第II區(qū)域的公共提餾段為第I區(qū)域和第II區(qū)域提供足夠的蒸汽。其中設置的隔離壁一直延伸至它的頂部以防止左側塔頂?shù)氖宥〈颊羝M入右側塔頂。
實施例1原料(重量比叔丁醇83％、水17％)經(jīng)加熱后以飽和蒸汽的形式從進料口1進入隔離壁精餾塔的第I區(qū)域，萃取劑為5g氯化鈉/100g乙二醇，經(jīng)加熱后從萃取劑進料口2進入隔離壁精餾塔的第I區(qū)域，在第I區(qū)域萃取劑與原料逆向接觸，從塔頂叔丁醇出料口3采出高于恒沸組成的叔丁醇。塔釜乙二醇經(jīng)加鹽后進入萃取劑進料口2循環(huán)使用。水和少量叔丁醇從第II區(qū)域的塔頂出料口4采出。
塔操作條件如下壓力0.1Mpa左側回流比1∶1
右側回流比1∶1萃取比(萃取劑體積/原料體積)1∶1原料進料狀態(tài)飽和蒸汽萃取劑進料溫度75℃～80℃塔釜溫度120℃～170℃塔頂產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析表明按重量計塔頂產(chǎn)品中叔丁醇為98.6％，水為3.4％，塔釜液中乙二醇為96.3％，水為3.7％，右側塔頂采出產(chǎn)品中叔丁醇為2.1％，水為97.9％；實施例2原料(重量比叔丁醇71.9％、水28.1％)經(jīng)加熱后以飽和蒸汽的形式從進料口1進入隔離壁精餾塔的第I區(qū)域，萃取劑7g醋酸鉀/100g丙二醇，加熱后從進料口2進入隔離壁精餾塔的第I區(qū)域，在第I區(qū)域萃取劑與原料逆向接觸，從塔頂出料口3采出高于恒沸組成的叔丁醇。塔釜丙二醇經(jīng)加鹽后進入萃取劑進料口2循環(huán)使用。水和少量叔丁醇從第II區(qū)域的出料口4采出。
塔操作條件如下壓力0.1Mpa左側同流比2∶1右側回流比2∶1萃取比(萃取劑體積/原料體積)1.5∶1原料進料狀態(tài)飽和蒸汽萃取劑進料溫度75℃～80℃塔釜溫度150℃～180℃塔頂產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析表明按重量計塔頂產(chǎn)品中叔丁醇的含量為99.1％，水0.9％；塔釜丙二醇的含量為98.2％，水為1.8％；右側塔頂采出產(chǎn)品中叔丁醇為1.2％，水為98.8％。
實施例3原料(重量比叔丁醇85.3％、水14.7％)經(jīng)加熱后以飽和蒸汽的形式從進料口1進入隔離壁精餾塔的第I區(qū)域，萃取劑10g氫氧化鉀/100g丁二醇，加熱后從進料口2進入隔離壁精餾塔的第I區(qū)域，在第I區(qū)域萃取劑與原料逆向接觸，從塔頂出料口3采出高于恒沸組成的叔丁醇。塔釜丁二醇經(jīng)加堿后進入萃取劑進料口2循環(huán)使用。水和少量叔丁醇從第II區(qū)域的出料口4采出。
塔操作條件如下壓力0.1Mpa左側回流比3∶1右側回流比3∶1
萃取比(萃取劑體積/原料體積)2∶1原料進料狀態(tài)飽和蒸汽萃取劑進料溫度75℃～80℃塔釜溫度150℃～170℃塔頂產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析表明按重量計塔頂產(chǎn)品中叔丁醇的含量為99.5％，水0.5％；塔釜丁二醇的含量為98.6％，水為1.4％；右側塔頂采出產(chǎn)品中叔丁醇為0.7％，水為99.3％。
權利要求
1.利用隔離壁精餾塔的萃取精餾分離叔丁醇和水的方法，其特征是將低于或接近恒沸組成的原料稀叔丁醇從進料口進料，萃取劑從進料口進料，控制塔頂溫度；原料為氣相進料，萃取劑為加熱進料，原料與萃取劑在第I區(qū)域逆向接觸，難溶于萃取劑的叔丁醇從左側塔頂?shù)某隽峡诓沙?，易溶于萃取劑的水隨萃取劑流向塔釜；控制塔釜溫度；在隔離壁精餾塔右側的第II區(qū)域水和萃取劑分離，水和少量的叔丁醇從隔離壁塔的右側塔頂出料口采出，萃取劑流向塔釜然后由塔釜出料口經(jīng)泵打入萃取劑進料口前的貯罐加鹽或加堿后由進料口進入塔內(nèi)；其中萃取比控制在1～3，回流比控制在1～3，原料的進料速度為5～10ml/min，常壓下操作；上述萃取劑為復合萃取劑，其組成為A與B兩種物質(zhì)的混合物，其中A為乙二醇、丙二醇或丁二醇，B為氯化鈉、氯化鈣、醋酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀，其配比為5～10gB/100gA。
2.實施權利要求1所述的方法的裝置，其特征是在普通精餾塔的垂直方向安裝一隔離壁，將塔分成三個部分，其中第I區(qū)域有兩個進料口，上部為萃取劑進料口，下部為原料進料口，第II區(qū)域出料口在塔頂，第III區(qū)域是第I區(qū)域和第II區(qū)域的公共提餾段，其中設置的隔離壁一直延伸至塔頂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型萃取分離方法，特指一種利用隔離壁精餾塔的萃取精餾分離叔丁醇和水的方法和裝置，可實現(xiàn)將萃取精餾和溶劑回收合并在一個塔中進行。其特征是在普通精餾塔的垂直方向安裝一隔離壁，將塔分成三個部分，其中第I區(qū)域有兩個進料口，上部為萃取劑進料口，下部為原料進料口。第I區(qū)域主要完成萃取過程。第II區(qū)域主要完成水和萃取劑的分離。第III區(qū)域是第I區(qū)域和第II區(qū)域的公共提餾段。與現(xiàn)有的萃取精餾設備相比，可以節(jié)約一個萃取劑精餾塔，節(jié)省設備投資30％以上。且在較小萃取比的條件下得到不含二聚物或叔丁醇脫水產(chǎn)物的高濃度的叔丁醇。由于節(jié)省了一個再沸器，可節(jié)省能耗33.2％。
文檔編號C07C29/84GK1887834SQ20061008601
公開日2007年1月3日 申請日期2006年7月19日 優(yōu)先權日2006年7月19日
發(fā)明者葉青, 吳衛(wèi)忠, 裘兆蓉, 朱國彪, 朱紅星, 夏珊珊, 覃柱林 申請人:江蘇工業(yè)學院