芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工分離領(lǐng)域，具體地，涉及一種從c9芳烴混合物中萃取精餾間、對甲 乙苯的混合萃取劑及分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 間、對甲乙苯是合成氯甲基苯乙烯、脫氫制甲基苯乙烯和氧化制甲基苯甲酸的優(yōu) 良原料，但是由于c9芳烴混合物中各組分間沸點接近，要從c9芳烴混合物中分離間、對甲乙 苯存在困難。
[0003] 目前從C9芳烴混合物中分離間、對甲乙苯主要采用精密精餾和催促精餾方法。
[0004] 文獻CN200810225604. 0公開了一種分離C9芳烴的方法。該方法兩塔分離流程， 脫重塔加壓操作，脫輕塔減壓操作。該方法屬于精密精餾方法，僅通過提高脫重塔操作壓力 和降低脫氫塔操作壓力就能分離得到間、對甲乙苯混合物。但該方法所需理論板數(shù)和回流 比較高。
[0005] 文獻CN102372576A公開了一種從C9芳烴混合物中分離間、對甲乙苯的催促精餾 方法。催促劑為乙腈和丙腈中的一種。催促劑的加入使目的組分更快脫離液體表面而轉(zhuǎn)移 進入汽相，有別于萃取劑。
[0006] 文獻CN102795957A公開了一種萃取精餾分離間甲乙苯和對甲乙苯的方法。該方 法采用的萃取劑為含氮類化合物，主要是苯甲腈和苯乙腈。
[0007] 文獻CN1958538A公開了一種分離C9芳烴的雙溶劑萃取精餾方法，包括將C 9芳烴 混合物進行預(yù)分餾，截取含均三甲苯和鄰甲乙苯的富集餾分，將含有均三甲苯和鄰甲乙苯 的富集餾分引入雙溶劑萃取精餾塔，得到均三甲苯產(chǎn)品和鄰甲乙苯產(chǎn)品。該方法所述雙溶 劑分別作用于兩種組份，不涉及混合萃取劑，也不涉及三組分萃取劑的混合。
[0008] 為了解決現(xiàn)有C9芳烴混合物中間、對甲乙苯分離的技術(shù)問題，開發(fā)一種從C 9芳烴 混合物中分離間、對甲乙苯的混合萃取劑及萃取精餾方法是必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是(：9芳烴混合物中間、對甲乙苯難以分離，提出 了一種C 9芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯的混合萃取劑。采用本發(fā)明的混合萃取劑可高 效實現(xiàn)C9芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯。該技術(shù)方案具有所用萃取劑低毒的特點。
[0010] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二是采用解決的技術(shù)問題之一所述的混合萃取劑 對C9芳烴混合物中間、對甲乙苯進行萃取精餾的方法，采用本發(fā)明的技術(shù)方案可以較好的 分離間、對甲乙苯，具有分離效果好的優(yōu)點。
[0011] 為解決上述技術(shù)問題之一，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種C9芳烴混合物萃取 精餾間、對甲乙苯的混合萃取劑，包括水楊酸酯、棕櫚酸酯和癸二酸二酯中的兩種或三種， 其中水楊酸酯選自水楊酸甲酯、水楊酸乙酯和水楊酸異丙酯中的至少一種，優(yōu)選水楊酸甲 酯；棕櫚酸酯選自棕櫚酸異丙酯或/和棕櫚酸異丁酯，優(yōu)選棕櫚酸異丙酯；癸二酸二酯選自 癸二酸二辛酯或/和癸二酸二丁酯，優(yōu)選癸二酸二辛酯。
[0012] 上述技術(shù)方案中，所述混合萃取劑和C9芳烴混合物的質(zhì)量比范圍為1~3。
[0013] 上述技術(shù)方案中，以混合萃取劑總質(zhì)量計，其中，雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0且小 于等于2%。
[0014] 上述技術(shù)方案中，混合萃取劑優(yōu)選為水楊酸酯、棕櫚酸酯和癸二酸二酯的混合溶 液；更優(yōu)選的組合方式為：水楊酸甲酯、棕櫚酸異丙酯和癸二酸二辛酯的混合溶液；或更優(yōu) 選為水楊酸甲酯、棕櫚酸異丙酯和癸二酸二丁酯的混合溶液；或者更優(yōu)選為水楊酸甲酯、棕 櫚酸異丁酯和癸二酸二辛酯的混合溶液；再或者更優(yōu)選為水楊酸乙酯、棕櫚酸異丙酯和癸 二酸二辛酯的混合溶液；三種萃取劑的的質(zhì)量比均為（27~42) : (36~29) : (37~29)，其 中混合萃取劑和C9芳烴混合物的質(zhì)量比均為2~3。
[0015] 上述技術(shù)方案中，最優(yōu)選的方案為萃取劑為水楊酸甲酯、棕櫚酸異丙酯和癸二酸 二辛酯的混合溶液，三種萃取劑的的質(zhì)量比為（30~37) : (34~32) : (36~31)，其中混合 萃取劑和C9芳烴混合物的質(zhì)量比為2. 8~3。
[0016] 為解決上述技術(shù)問題之二，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：采用以上所述混合萃取 劑，從C 9芳烴混合物中分離間、對甲乙苯的萃取精餾方法包括以下步驟：
[0017] 將C9芳烴混合物引入重組分脫除塔進行間歇精餾，重組分脫除塔塔頂設(shè)置積液 罐，重組分脫除塔塔釜采出偏三甲苯和連三甲苯，塔頂物流從下部引入萃取精餾，混合萃取 劑物流從上部引入萃取精餾塔，兩者逆流接觸；萃取精餾塔塔頂采出間、對甲乙苯，塔釜流 股進入溶劑回收塔；溶劑回收塔塔頂采出鄰甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出混合萃取劑物流， 混合萃取劑物流引入萃取精餾塔上部循環(huán)使用。
[0018] 上述萃取精餾方法中，重組分脫除塔塔頂設(shè)置的積液罐為單積液罐或雙積液罐； 重組分脫除塔理論板數(shù)大于等于20塊且小于等于40塊，塔頂質(zhì)量回流比大于等于1且小 于等于3,塔頂操作壓力大于等于0. 04MPa且小于等于0. 12MPa ;萃取精餾塔理論板數(shù)大于 等于60塊且小于等于80塊，塔頂質(zhì)量回流比大于等于2且小于等于5,塔頂操作壓力大 于等于0. 08MPa且小于等于0. 12MPa ;溶劑回收塔理論板數(shù)大于等于10塊且小于等于20 塊，塔頂質(zhì)量回流比大于等于1且小于等于2,塔頂操作壓力大于等于0. 08MPa且小于等于 0. 12MPa。各塔優(yōu)選在0.1 MPa下操作。
[0019] 上述技術(shù)方案中，所用（：9芳烴混合物來源于甲苯和乙烯制甲乙苯的反應(yīng)產(chǎn)物，以 C9芳烴混合物總質(zhì)量計，其中，C9以前組分的質(zhì)量百分含量大于等于0且小于等于10%，間 甲乙苯和對甲乙苯的質(zhì)量百分含量之和大于等于65 %且小于等于85 %，鄰甲乙苯和均三 甲苯的質(zhì)量百分含量之和大于等于1 %且小于等于5%。
[0020] 采用本發(fā)明的包括水楊酸酯、棕櫚酸酯和癸二酸二酯中的兩種或三種的混合萃 取劑，將C 9芳烴混合物引入重組分脫除塔進行間歇精餾，重組分脫除塔塔頂設(shè)置積液罐， 重組分脫除塔塔釜采出偏三甲苯和連三甲苯，塔頂物流從下部引入萃取精餾，混合萃取劑 物流從上部引入萃取精餾塔，兩者逆流接觸；萃取精餾塔塔頂采出間、對甲乙苯，塔釜流股 進入溶劑回收塔；溶劑回收塔塔頂采出鄰甲乙苯和均三甲苯，塔釜采出混合萃取劑物流， 混合萃取劑物流引入萃取精餾塔上部循環(huán)使用的技術(shù)方案，得到了產(chǎn)品間、對甲乙苯收率 89. 71%，以產(chǎn)品間、對甲乙苯的總質(zhì)量計，間、對甲乙苯總質(zhì)量百分含量98. 91%，鄰甲乙苯 質(zhì)量百分含量〇. 37 %的效果。
【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明的C9芳烴混合物萃取精餾間、對甲乙苯的分離工藝流程示意圖。圖 1中1為重組分脫除塔，2為萃取精餾塔，3為溶劑回收塔，4為C 9芳烴混合物物流，5為重組 分脫除塔第一塊理論板，6為塔頂積液罐，7為重組分脫除塔塔釜物流，8為重組分脫除塔塔 頂物流，9為新鮮混合萃取劑物流，10為萃取精餾塔塔頂物流，11為萃取精餾塔塔釜物流， 12為溶劑回收塔塔頂物流，13為混合萃取劑循環(huán)物流。C 9芳烴混合物4從重組分脫除塔1 中部引入，含偏三甲苯和連三甲苯的重組分脫除塔塔釜物流7從重組分脫除塔1塔釜采出， 其他C 9組分經(jīng)塔頂積液罐6后從重組分脫除塔第一塊理論板5上方回流至重組分脫除塔1， 塔頂積液罐6中液體產(chǎn)品純度合格后，作為重組分脫除塔塔頂物流8從下部進入萃取精餾 塔2 ;在萃取精餾塔2中新鮮混合萃取劑9從塔上部引入，和物流8逆流接觸，一部分間、對 甲乙苯產(chǎn)品從萃取精餾塔2的塔頂物流10中采出，另一部分回流至萃取精餾塔；含有鄰甲 乙苯和均三甲苯及萃取劑的萃取精餾塔塔釜物流11從萃取精餾塔2塔釜采出引入溶劑回 收塔3;溶劑回收塔3塔頂采出一部分含鄰甲乙苯和均三甲苯的溶劑回收塔塔頂物流12,另 一部分回流至溶劑回收塔，溶劑回收塔塔釜采出混合萃取劑物流13后循環(huán)至萃取精餾塔2 上部進行循環(huán)使用。
【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合實施例，進一步說明本發(fā)明的方法，但本發(fā)