專利名稱：一種萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，進(jìn)一步地說，是涉及一種萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法。
背景技術(shù)：
對(duì)甲乙苯催化脫氫可生成對(duì)甲基苯乙烯。對(duì)甲基苯乙烯是生產(chǎn)聚甲基苯乙烯(PPMS)的單體，PPMS比聚苯乙烯(PS)密度小，聚合時(shí)體積收縮小，耐熱溫度高，易于成型加工，而且PPMS的彈性、透明性、熔融流動(dòng)性等均高于聚苯乙烯(PS)。目前國外市場PPMS價(jià)格比PS高約30%，正逐步取代PS ;間甲乙苯也是重要的基本有機(jī)化工原料，在化工生產(chǎn)中應(yīng)用比較廣泛。煉油廠重整裝置二甲苯塔底油中含甲乙苯30%左右，其中對(duì)甲乙苯約10%。目前我國這部分重整碳九資源一直未進(jìn)一步開發(fā)利用，以長嶺煉油廠為例，目前該廠年產(chǎn)混合甲乙苯近4. 5萬噸，若將其中對(duì)甲乙苯與間甲乙苯分離提純，不僅可使資源得到充分 利用，也可大大增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。由于間甲乙苯與對(duì)甲乙苯之間沸點(diǎn)差僅為0. 7°C，二者的相對(duì)揮發(fā)度只有I. 03，若以普通精餾方法對(duì)其分離，需要上千塊理論板，因此實(shí)際上是無法實(shí)現(xiàn)的。可行的方法是采用萃取精餾技術(shù)。其基本原理是借助選擇性溶劑的作用，改變間甲乙苯與對(duì)甲乙苯之間的相對(duì)揮發(fā)度，從而達(dá)到提純對(duì)甲乙苯的目的。因此，如何最大限度地提高間甲乙苯對(duì)對(duì)甲乙苯的相對(duì)揮發(fā)度對(duì)分離過程的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)起著關(guān)健的作用。中國專利CN101077849A公開了一種間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的萃取精餾分離方法，采用鄰苯二甲酸二丁酯為萃取精餾溶劑，但該溶劑不僅對(duì)間甲乙苯與對(duì)甲乙苯分離效率較低，而且在高溫下緩慢分解，造成溶劑用量增加。因此，尋找一種更有效的萃取精餾溶劑用來分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯，提高分離效率，是目如需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種萃取精餾分離間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的方法，具有操作能耗低、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)，所述方法采用的溶劑可以顯著改善間甲乙苯與對(duì)甲乙苯相對(duì)揮發(fā)度、易于回收、化學(xué)熱穩(wěn)定好。本發(fā)明的目的是提供一種萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法。所述方法采用的萃取精餾溶劑為含氮類化合物，所述的含氮類化合物化合物優(yōu)選為N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、苯甲腈、苯乙腈中的一種，優(yōu)選苯甲腈或苯乙腈，更優(yōu)選苯乙腈。本發(fā)明所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，包括將間甲乙苯和對(duì)甲乙苯混合物從萃取精餾塔的中部引入，所述的萃取精餾溶劑從塔頂引入，經(jīng)過萃取精餾后，間甲乙苯從萃取精餾塔的頂部排出，富含對(duì)甲乙苯的富溶劑從塔底排出，并進(jìn)入溶劑回收塔，對(duì)甲乙苯從回收塔頂排出，，萃取精餾溶劑從回收塔底排出后循環(huán)利用。以重量計(jì)，所述的萃取精餾溶劑用量為所述的間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的混合物進(jìn)料量的0. 5-12倍，優(yōu)選2-10倍。萃取精餾塔和溶劑回收塔的操作條件可采用現(xiàn)有技術(shù)中通常采用的條件，本發(fā)明中，可優(yōu)選以下操作條件所述的萃取精餾塔的理論塔板數(shù)為60-80，塔頂回流比為2-5，塔頂溫度為150-170°C，塔底溫度為 190-220°C，塔頂壓力為 0. 08-0. 12MPa，塔底壓力為 0. 09-0. 14Mpa。所述的回收塔的理論塔板數(shù)為10-20，塔頂?shù)幕亓鞅葹?-3，塔頂溫度為155-170°C，塔底溫度為 200-220°C，塔頂壓力為 0. 08-0. 12MPa，塔底壓力為 0. 09-0. 14Mpa。本發(fā)明所述方法中的間甲乙苯和對(duì)甲乙苯混合物可優(yōu)選來自脫除了輕重餾分的鉬重整塔底油、二甲苯異構(gòu)化副產(chǎn)品，其中，間甲乙苯含量為10-80重量％，對(duì)甲乙苯含量90-20 重量％。 本發(fā)明所采用的萃取精餾溶劑，對(duì)間甲乙苯與對(duì)甲乙苯分離效率較高，達(dá)到了顯著改善間甲乙苯與對(duì)甲乙苯相對(duì)揮發(fā)度的目的；采用本發(fā)明的溶劑用于萃取精餾分離對(duì)間甲乙苯與對(duì)甲乙苯，得到的產(chǎn)品純度更高，所需的能耗更低。


圖I :本發(fā)明所述的萃取精餾分離間、對(duì)甲乙苯的流程示意圖附圖標(biāo)記說明Tl萃取精餾塔，T2溶劑回收塔，Cl第一冷凝器，C2第二冷凝器，El第一再沸器，E2第二再沸器I-間甲乙苯與對(duì)甲乙苯混合物的原料；2_間甲乙苯回流；3_產(chǎn)品間甲乙苯4-部分富溶劑物流；5_進(jìn)入溶劑回收塔的富溶劑物流；6-對(duì)甲乙苯回流；7_產(chǎn)品對(duì)甲乙苯；8_部分回收溶劑；9_循環(huán)萃取精餾溶劑
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。在本發(fā)明的實(shí)例中所用的原料間甲乙苯和對(duì)甲乙苯混合物是經(jīng)過脫輕處理的重整碳九芳烴餾分，其中含間甲乙苯70% (重量)，對(duì)甲乙苯30% (重量)采用單級(jí)循環(huán)汽液平衡釜測定在各種溶劑存在下間甲乙苯與對(duì)甲乙苯的相對(duì)揮發(fā)度，平衡釜結(jié)構(gòu)見文獻(xiàn)(詹其偉，顧正桂，姚小利，劉波，裂解C9與溶劑之間汽液平衡數(shù)據(jù)的測定及溶劑篩選.計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué)，2009，26 (4) :479-481.)。在平衡釜中加入不同重量比的各種溶劑/碳九芳烴原料混合物，加熱循環(huán)3h-4h，待提升管上下溫度不變，溫差A(yù)tSO. 2°C時(shí)，取樣分析。采用Agilent7890氣相色譜測定汽相和液相碳九原料組分的重量分?jǐn)?shù)。間甲乙苯對(duì)對(duì)甲乙苯相對(duì)揮發(fā)度用R表示，用下式計(jì)算R :R= (Y1A1Z(VX2)0其中，在本發(fā)明的實(shí)比例中，Y1和Y2分別是汽相中間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的重量分?jǐn)?shù)，X1和X2 分別是液相中間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的重量分?jǐn)?shù)。相對(duì)揮發(fā)度用R越大，表明間甲乙苯和對(duì)甲乙苯分離越容易。實(shí)施例1-4在溶劑/間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的混合物重量比為5和10的條件下，按上述方法試驗(yàn)了萃取精餾溶劑苯甲腈和苯乙腈，其相對(duì)揮發(fā)度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表I中。
對(duì)比例1-3實(shí)驗(yàn)方法和相對(duì)揮發(fā)度的計(jì)算同實(shí)施例。在本對(duì)比例中，在溶劑/碳九芳烴原料重量比為0、5和10的條件下，試驗(yàn)了溶劑鄰苯二甲酸二丁酯，結(jié)果列于表I中。表I
權(quán)利要求
1.一種萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于 所述方法采用的萃取精餾溶劑為含氮類化合物。
2.如權(quán)利要求I所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于所述萃取精餾溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、苯甲腈、苯乙腈中的一種。
3.如權(quán)利要求I所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于所述萃取精餾溶劑為苯乙腈。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于所述方法包括 將間甲乙苯和對(duì)甲乙苯混合物從萃取精餾塔的中部引入，所述的萃取精餾溶劑從塔頂引入，經(jīng)過萃取精餾后，間甲乙苯從萃取精餾塔的頂部排出，富含對(duì)甲乙苯的富溶劑從塔底排出，并進(jìn)入溶劑回收塔，對(duì)甲乙苯從回收塔頂排出，萃取精餾溶劑從回收塔底排出后循環(huán)利用。
5.如權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于所述的萃取精餾溶劑用量為所述間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的混合物進(jìn)料量的O. 5-12倍。
6.如權(quán)利要求5所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于所述的萃取精餾溶劑用量為所述的間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的混合物進(jìn)料量的2-10倍。
7.如權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于 所述的萃取精餾塔的塔板數(shù)為60-80，塔頂回流比為2-5，萃取精餾塔塔頂溫度為150-170°C，塔底溫度為190-220°C，萃取精餾塔塔頂壓力為O. 08-0. 12MPa，塔底壓力為O.09-0. 14Mpa0
8.如權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于 所述的回收塔的塔板數(shù)為10-20，塔頂?shù)幕亓鞅葹?-3，回收塔塔頂溫度為155-170°C，塔底溫度為200-220°C，回收塔塔頂壓力為O. 08-0. 12MPa，塔底壓力為O. 09-0. HMpa0
9.如權(quán)利要求4所述的萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法，其特征在于 所述的間甲乙苯和對(duì)甲乙苯混合物來自脫除了輕重餾分的鉬重整塔底油、二甲苯異構(gòu)化副產(chǎn)品，其中，間甲乙苯含量為10-80重量％，對(duì)甲乙苯含量90-20重量％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種萃取精餾分離間甲乙苯和對(duì)甲乙苯的方法。所述方法采用的萃取精餾溶劑為含氮類化合物，優(yōu)選苯甲腈或苯乙腈，更優(yōu)選苯乙腈。所述方法包括將間甲乙苯和對(duì)甲乙苯混合物從萃取精餾塔的中部引入，所述的萃取精餾溶劑從塔頂引入，經(jīng)過萃取精餾后，間甲乙苯從萃取精餾塔的頂部排出，富含對(duì)甲乙苯的富溶劑從塔底排出，并進(jìn)入溶劑回收塔，對(duì)甲乙苯從回收塔頂排出，萃取精餾溶劑從回收塔底排出后循環(huán)利用。具有操作能耗低、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)，所述方法采用的溶劑可以顯著改善間甲乙苯與對(duì)甲乙苯相對(duì)揮發(fā)度、易于回收、化學(xué)熱穩(wěn)定好。
文檔編號(hào)C07C15/02GK102795957SQ201110139859
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日
發(fā)明者馮海強(qiáng), 朱躍輝, 高繼東, 趙開徑, 魯耘 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院