一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及超高純度乙醇的制備方法，特別設(shè)計一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超高純乙醇是電子工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域一種重要的有機試劑，可以用于芯片的清洗和蝕刻，也可以作為醫(yī)藥化工中溶劑使用，或直接參與反應(yīng)制取醫(yī)藥或醫(yī)藥中間體。乙醇脫水是超高純乙醇生產(chǎn)、使用過程中的重要環(huán)節(jié)。乙醇與水在含水4.5%wt時形成共沸物，因此目前工業(yè)上普遍采用的超高純無水乙醇制取工藝主要有:共沸精餾、加鹽萃取精餾、分子篩吸附等方法。但上述方法存在種種缺陷，具體如下:
主要缺陷在于，精餾法存在裝置規(guī)模大、能耗高、第三組分污染等問題，分子篩吸附難以生產(chǎn)99.95%wt以上的超高純無水乙醇，且成本較高。
[0003]而目前采用的滲透汽化或蒸汽滲透膜，僅能處理含有少量或微量水分的乙醇溶液，因此需要對含水較多的乙醇原料進行初步處理，需要增加精餾塔，裝置復雜，增加了固定投資和操作成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述問題，本發(fā)明提供一種直接利用中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，無需進行預處理，以達到節(jié)省生產(chǎn)空間，能耗低，操作方便，成本低，產(chǎn)品純度尚的目的。
[0005]本發(fā)明的一個目的是提供一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案:
一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的方法，包括如下步驟:
步驟a，含水乙醇從原料罐中，經(jīng)栗送入加熱器中，在加熱器中加熱蒸發(fā)，從加熱器的頂部出來后，進入過熱器中，過熱至大于100°C ;
步驟b，過熱后的蒸汽進入一級中空纖維滲透汽化膜組件中，在膜組件的滲透側(cè)抽真空，絕對壓力lOKPa，滲透側(cè)出口得到含水量為90%wt以上的滲透液蒸汽，滲透液蒸汽經(jīng)滲透液冷凝器冷凝后，經(jīng)由水環(huán)栗抽出，暫存在滲透液罐中；滲透液可以二次處理，基本無乙醇損失。
[0007]步驟C，一級中空纖維滲透汽化膜組件產(chǎn)品出口處得到含水量為0.l%wt的無水乙醇蒸汽，無水乙醇蒸汽經(jīng)產(chǎn)品冷凝器冷凝后，暫存在產(chǎn)品罐中。
[0008]作為優(yōu)選方案，所述步驟c中膜組件出口處得到的無水乙醇蒸汽，再次進入過熱器補充熱量后，進入二級中空纖維滲透汽化膜組件，在二級中空纖維滲透汽化膜組件產(chǎn)品出口處得到含水量小于0.l%wt的無水乙醇蒸汽，無水乙醇蒸汽經(jīng)產(chǎn)品冷凝器冷凝后，暫存在產(chǎn)品罐中。
[0009]進一步，二級中空纖維滲透汽化膜組件滲透側(cè)抽真空，絕對壓力lOKPa，得到含水量90%wt以上的滲透液蒸汽，與一級中空纖維滲透汽化膜組件滲透側(cè)的滲透液蒸汽混合進入滲透液冷凝器冷凝，冷凝后由水環(huán)栗抽出，暫存在滲透液罐。
[0010]作為本發(fā)明的一種改進方式，步驟c中得到的無水乙醇蒸汽經(jīng)過熱栗增壓增溫后，作為加熱器的熱源。達到節(jié)能的目的。
[0011]作為本發(fā)明的進一步改進方式，加熱器上部設(shè)置一段精餾柱，滲透液蒸汽從精餾柱上部進入加熱器。如此可以再加熱器內(nèi)得到基本不含乙醇的廢水直接排放。
[0012]進一步，步驟b中的過熱后的蒸汽可依次進入多個中空纖維滲透汽化膜組件，所述多個中空纖維滲透汽化膜組件為并聯(lián)連接。
[0013]進一步，所述多個中空纖維滲透汽化膜組件也可以為并聯(lián)連接后再串聯(lián)連接。
[0014]通過多個膜組件并聯(lián)連接或者并聯(lián)連接后再串聯(lián)連接，可以處理含水量更多的原料或者得到純度更高的產(chǎn)品。
[0015]本發(fā)明的另一個目的是提供一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置。
[0016]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置，依次包括，原料罐、栗、加熱器、過熱器和滲透裝置，所述滲透裝置包括至少一級中空纖維滲透汽化膜組件；所述膜組件的滲透液出口側(cè)依次連接滲透液冷凝器、水環(huán)栗和滲透液罐；膜組件的產(chǎn)品出口依次連接產(chǎn)品冷凝器、產(chǎn)品罐。
[0017]進一步，所述滲透裝置包括兩級中空纖維滲透汽化膜組件，其中一級中空纖維滲透汽化膜組件和二級中空纖維滲透汽化膜組件之間還設(shè)有過熱器二。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
本發(fā)明提供的超高純乙醇生產(chǎn)裝置和方法中，不引入第三組分，不存在第三組分對產(chǎn)品及環(huán)境的污染；不需要精餾塔，大大簡化了生產(chǎn)流程及裝置規(guī)模，節(jié)省生產(chǎn)空間，方便生產(chǎn)控制及操作。操作壓力及溫度低，熱量損失小，與精餾工藝相比降低能耗1/2?2/3以上。
[0019]進一步的，引入熱栗充分回收產(chǎn)品及滲透側(cè)余熱，進一步降低能耗。
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明實施例1中中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置示意圖。
[0021]圖2是本發(fā)明實施例2中中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行進一步詳述。
[0023]實施例1
見圖1，使用中空纖維滲透汽化膜將乙醇-水溶液制成超高純無水乙醇的工藝，步驟如下:
含水4.5%wt的乙醇-水溶液，流量75kg/h，從原料罐I中由計量栗2送入加熱器3中，在加熱器3中加熱成蒸汽從頂部出去，經(jīng)過熱器4加熱至105°C，進入中空纖維膜組件5。中空纖維膜組件5滲透側(cè)抽真空，絕壓lOKPa，在滲透側(cè)出口得到含水90%wt以上的滲透液蒸汽，流量4kg/h，經(jīng)滲透液冷凝器8冷凝后，有水環(huán)栗9抽出，暫存在滲透液罐10中。中空纖維膜組件5產(chǎn)品出口處得到含水0.l%wt的產(chǎn)品蒸汽，流量71kg/h。超高純乙醇蒸汽經(jīng)產(chǎn)品冷凝器6冷凝后，暫存在產(chǎn)品罐7中。
[0024]實施例2
為了制得含水量更低的無水乙醇，或者選擇含水量較高的原料時，可以選擇多級膜組件進行滲透處理。
[0025]見圖2，使用二級中空纖維滲透汽化膜膜將乙醇-水溶液精制成超高純乙醇的工藝，步驟如下:
含水35%wt的乙醇-水溶液，流量168kg/h，從原料罐I’中由計量栗2’送入加熱器3’中，在加熱器3’中加熱蒸發(fā)，蒸汽經(jīng)過熱器4’加熱至110°C，進入一級膜組件5’，在滲透側(cè)抽真空，絕壓1kPa,得到含水90%wt的滲透液，流量57kg/h。原料蒸汽由產(chǎn)品側(cè)出口出去，經(jīng)過熱器6’補充熱量后，進入二級膜組件7’，在膜組件7’產(chǎn)品側(cè)得到產(chǎn)品蒸汽，含水小于0.l%wt，流量102kg/h。由產(chǎn)品冷凝器8’冷凝成液體，暫存在產(chǎn)品罐9’中。在二級膜組件7’滲透側(cè)同樣抽真空，絕壓1kPa,得到含水90%wt的滲透液，流量9kg/h。與一級膜組件5’滲透側(cè)的滲透液蒸汽混合進入滲透液冷凝器10’，滲透液液體由水環(huán)栗11’抽出，暫存在滲透液罐12’中。
[0026]本發(fā)明并不局限于上述的【具體實施方式】，任何與本發(fā)明相等同的技術(shù)方案，或?qū)Ρ景l(fā)明進行的簡單替換，均在本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟a，含水乙醇從原料罐中，經(jīng)栗送入加熱器中，在加熱器中加熱蒸發(fā)，從加熱器的頂部出來后，進入過熱器中，過熱至大于100°C ;步驟b，過熱后的蒸汽進入中空纖維滲透汽化膜組件中，在膜組件的滲透側(cè)抽真空，滲透側(cè)出口得到滲透液蒸汽，滲透液蒸汽經(jīng)滲透液冷凝器冷凝后，經(jīng)由水環(huán)栗抽出，暫存在滲透液罐中；步驟C，中空纖維滲透汽化膜組件產(chǎn)品出口處得到無水乙醇蒸汽，無水乙醇蒸汽經(jīng)產(chǎn)品冷凝器冷凝后，暫存在產(chǎn)品罐中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，所述步驟c中膜組件出口處得到的無水乙醇蒸汽，再次進入過熱器補充熱量后，進入二級中空纖維滲透汽化膜組件，在二級中空纖維滲透汽化膜組件產(chǎn)品出口處得到無水乙醇蒸汽，無水乙醇蒸汽經(jīng)產(chǎn)品冷凝器冷凝后，暫存在產(chǎn)品罐中。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，二級中空纖維滲透汽化膜組件滲透側(cè)抽真空，得到滲透液蒸汽，與一級中空纖維滲透汽化膜組件滲透側(cè)的滲透液蒸汽混合進入滲透液冷凝器冷凝，冷凝后由水環(huán)栗抽出，暫存在滲透液罐。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，步驟c中得到的無水乙醇蒸汽經(jīng)過熱栗增壓增溫后，作為加熱器的熱源。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，加熱器上部設(shè)置一段精餾柱，滲透液蒸汽從精餾柱上部進入加熱器。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，步驟b中的過熱后的蒸汽可依次進入多個中空纖維滲透汽化膜組件，所述多個中空纖維滲透汽化膜組件為并聯(lián)連接。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，所述多個中空纖維滲透汽化膜組件為并聯(lián)連接后再串聯(lián)連接。8.一種如權(quán)利要求1所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，所述裝置依次包括，原料罐、栗、加熱器、過熱器和滲透裝置，所述滲透裝置包括至少一級中空纖維滲透汽化膜組件；所述膜組件的滲透液出口側(cè)依次連接滲透液冷凝器、水環(huán)栗和滲透液罐；膜組件的產(chǎn)品出口依次連接產(chǎn)品冷凝器、產(chǎn)品罐。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，其特征在于，所述滲透裝置包括兩級中空纖維滲透汽化膜組件，其中一級中空纖維滲透汽化膜組件和二級中空纖維滲透汽化膜組件之間還設(shè)有過熱器二。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中空纖維滲透汽化膜制備無水乙醇的裝置及方法，包括以下步驟：將含水乙醇泵入加熱器內(nèi)，加熱成蒸汽。然后通過過熱器加熱后，直接進入中空纖維膜組件分離，產(chǎn)品側(cè)經(jīng)冷凝后得到無水有機溶劑產(chǎn)品，滲透側(cè)冷凝后得到滲透液。該方法工藝簡單，裝置小，操作方便，能耗低，生產(chǎn)過程中不引入共沸劑、萃取劑等第三組分，無污染排放；生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的滲透液可以二次處理，回收乙醇，提高收率；不需要對乙醇原料進行初步處理，大大簡化了生產(chǎn)流程和裝置，具有顯著的經(jīng)濟效益。
【IPC分類】B01D61/36, B01D63/02, C07C29/76, C07C31/08
【公開號】CN105218316
【申請?zhí)枴緾N201410700172
【發(fā)明人】陳克, 高瑞杰, 梁仕斌, 張浩峰, 高炳偉
【申請人】杭州奇純膜技術(shù)有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2014年11月28日